12 JUIN 1999. - Arrêté ministériel fixant les modalités d'échantillonnage et la compétence technique des laboratoires en vue de la recherche de résidus de PCB/dioxines dans certains produits d'origine animale

Le Ministre de la Santé publique, Vu la loi du 24 janvier 1977 relative à la protection de la santé des consommateurs en ce qui concerne les denrées alimentaires et les autres produits, notamment l'article 6bis;

Vu la décision 1999/363/CEE de la Commission du 3 juin 1999 concernant des mesures de protection contre la contamination par la dioxine de certains produits d'origine animale destinés à la consommation humaine ou animale;

Vu la décision 1999/368/CE de la Commission du 4 juin 1999 concernant des mesures de protection contre la contamination par la dioxine par les produits d'origine animale destinés à la consommation humaine ou animale dérivés de bovins et de porcins;

Vu les lois sur le Conseil d'Etat, coordonnées le 12 janvier 1973, notamment l'article 3, § 1er, remplacé par la loi du 4 juillet 1989 et modifié par la loi du 4 août 1996;

Vu l'urgence;

Considérant qu'il est nécessaire de prendre sans délai des mesures afin d'éviter tout risque d'intoxication à la dioxine chez le consommateur;

Sur la proposition de Notre Vice-Premier Ministre et Ministre de l'Intérieur, chargé de la Santé publique, Arrête :

Article 1er.Le présent arrêté est applicable aux produits d'origine animale qui sont mis sous saisie conservatoire en application de : - l'arrêté ministériel du 31 mai 1999 relatif à des mesures relatives à certains produits d'origine animale, modifié par les arrêtés des 2, 5, 8 et 12 juin 1999; - l'arrêté ministériel du 5 juin 1999 portant des mesures relatives à certains produits d'origine animale provenant de bovins et de porcs, modifié par les arrêtés des 8 et 12 juin 1999;

Le présent arrêté est aussi applicable aux produits visés à la décision 1999/368/CE de la Commission du 4 juin 1999 et qui ne sont pas repris dans les arrêtés ministériels ci-dessus.

Art. 2.La procédure d'échantillonnage et les méthodes d'analyse en vue de la recherche de résidus de dioxines ou de PCB dans les produits d'origine animale sont reprises dans les annexes I et II au présent arrêté.

Art. 3.Le présent arrêté entre en vigueur le 12 juin 1999.

Bruxelles, le 12 juin 1999.

L. VAN DEN BOSSCHE

Annexe I Procédure d'échantillonnage pour les analyses PCB/dioxines des certains produits d'origine animale Objectif : Cette procédure vise à déterminer le nombre d'échantillons à prélever et la méthode d'échantillonnage afin de pouvoir libérer, avec un certain degré de confiance, une population donnée de produits sur base des résultats d'analyses effectuées sur ces échantillons.

Ce plan concerne les produits incriminés et mis sous saisies, qui sont rassemblés et conservés au niveau des fabricants, des grossistes et des centres de distribution ou des centrales d'achat.

Ne sont visés que les produits fabriqués à partir du 15 janvier 99. Le responsable doit faire un inventaire de tous les produits visés dans les AM concernés et tenir cet inventaire et les preuves documentaires s'y rapportant à la disposition de l'IGDA ou de l'IEV (notamment les factures d'achat, les numéros de lot tels que mentionnés sur l'étiquetage des produits, les dates de fabrication éventuellement mentionnées sur l'étiquetage pour certains produits).

Procédure : 1. Détermination du lot Il s'agit de la population à échantillonner.1° Niveau fabricant La population à échantillonner est le lot de fabrication d'une même catégorie de produit incriminé.Exemple de catégories : mayonnaises aux oeufs, saucissons secs, pâtés, jambons.

Lot de fabrication : l'ensemble des unités individuelles de vente finales aux consommateurs ou aux utilisateurs de produits fabriqués dans des circonstances et à des moments identiques. (ex. de critère : date de fabrication, période de fabrication, n° de lot).

Lot de fabrication homogène : lot de fabrication pour lequel il est prouvé que la contamination est répartie de manière homogène dans toutes les unités appartenant à ce lot ou dans les matières premières incriminées utilisées pour la fabrication de ce lot (ex. de critère : il existe une étape d'homogénéisation efficace dans le processus de fabrication et une traçabilité entre toutes les unités de produits d'un même lot et cette étape est établie). 2° Niveau du commerce La population à échantillonner est l'ensemble des unités individuelles de vente finales aux consommateurs de produits de la même catégorie et provenant du même fournisseur qui portent la même date de durabilité minimale (mention obligatoire d'étiquetage selon la réglementation). Le numéro de lot obligatoire figurant sur l'étiquetage peut aussi être utilisé.

Dans les 2 cas précités, il est permis de regrouper des produits appartenant à la même catégorie qui sont de nature et de composition et de mode de production similaires. Exemple de produits groupés : mayonnaises, dressings, et autres sauces similaires à base d'oeufs (plus de 2 %). 2. Inventaire des produits d'un même lot 1° Niveau fabricant Pour chaque catégorie de produit, le fabricant doit faire l'inventaire du nombre total d'unités de vente finales appartenant à un même lot de fabrication.Cet inventaire peut se calculer à partir du poids total du lot (tenant compte du poids d'une unité). 2° Niveau commerce Pour chaque catégorie de produit provenant d'un même fournisseur, le responsable doit faire l'inventaire du nombre total d'unités de vente finales et éventuellement des numéros de lot figurant sur l'étiquetage de ces unités (tels que prescrit par la réglementation) appartenant à un même lot.3. Détermination de l'intensité de l'échantillonnage Il s'agit de déterminer la taille de l'échantillon à prélever dans chaque lot et à soumettre à analyse. 3.1. Cas d'un lot de fabrication ou de commerce non homogène La méthode est basée sur la norme ISO 3951 : 1989.

Le plan proposé et les paramètres de ce plan figure au point 6. 3.2. Cas d'un lot de fabrication homogène Taille de l'échantillon : 3 unités au minimum.

Décision d'acceptation ou de rejet du lot : a) Viande de volaille, produits à base de viande de volaille, oeufs et le lait : Si tous les résultats des analyses PCB effectuées sur l'échantillon sont < 200 µg/kg sur la matière grasse (200 ppb) ou si les résultats des analyses dioxine effectuées sont < 5pg TEQ/gr.sur la matière grasse, le lot est accepté. b) Viande de bovin, de porc et les produits à base de ces viandes : Si tous les résultats des analyses PCB ou dioxine sont < la limite encore à fixer légalement, mais pour l'instant en dessous des valeurs ci-dessus, le lot est accepté.c) Si un résultat d'analyse est g que les limites ci-dessus, le lot est rejeté.4. Méthode d'échantillonnage et analyse Les unités doivent être prélevées dans le lot de sorte que chacune ait la même probabilité de faire partie de l'échantillon (échantillonnage aléatoire). Cela signifie notamment : - plusieurs unités contenues dans un même emballage secondaire ne peuvent pas constituer l'échantillon; - prélever à des endroits différents; - prélever des unités de produits de nature différente (ex. : pâtés au poivre, pâtés aux asperges, . ).

La quantité minimale de l'unité soumise à analyse est déterminé par les besoins de la méthode d'analyse des PCB. Si, lors de l'échantillonnage, l'unité contient une quantité moindre, il faut compléter avec d'autres unités et il faut considérer l'ensemble comme une nouvelle unité simple de l'échantillon.

L'identification du lot de chaque unité échantillonnée (ex. : numéro de lot) doit être relevée et elle doit être mentionnée sur la demande d'analyse, de même que le nom et l'adresse du fabricant. Ces données doivent figurer sur le rapport d'analyse, ainsi que l'identification précise des produits visés (se référer à la norme EN 45001). L'analyse ne peut être effectuée que par les laboratoires publiée régulièrement au .

La procédure d' échantillonage et l'identification seront sous contrôle d'un fonctionaire compétent, qui mettra sous scellés les échantillons.

Norme fixée légalement : pour les PCB/dioxines : voir point 3.2.

L'échantillonnage effectué en laboratoire sur les unités de l'échantillon aux fins des analyses et la méthode d'analyse doivent être conformes aux normes ISO ou EN ad hoc. 5. Libération des produits Le certificat de libération est établi pour toutes les unités de vente constitutives du lot qui a été soumis à échantillonnage et analyse.Il mentionnera le nombre d'unités et les numéros de lots des produits. Il sera accompagné d'une déclaration du responsable certifiant que la présente procédure a été suivie (si nécessaire, il peut déléguer l'exécution de tout ou partie de cette procédure au laboratoire d'analyse).

Les résultats d'analyse seront rapportés obligatoirement sur un point central, et jugées par un Comité, d'au moins deux experts : 1 désigné par le Ministre de la Santé publique et 1 expert désigné par le Ministre de l'Agriculture. 6. Intensité d'échantillonnage Paramètres : - Probabilité de 95 % d'accepter un lot - NQA = 0,25 (NQA = niveau de qualité acceptable ou pourcentage maximum de défauts dans le lot qui, pour les besoins de l'inspection par échantillonnage, est considéré comme acceptable). - niveau d'inspection général I pour les petits échantillons, niveau d'inspection spécial S4 pour les grands échantillons - taille de l'échantillon : voir tableau ci-dessous : Pour la consultation du tableau, voir image N : taille du lot n : nombre d'unités à prélever pour constituer un échantillon d'un lot Décision d'acceptation ou de rejet du lot : Calculer l'index de qualité Q = (200 ppm m)/s (m = moyenne des résultats de l'échantillon, s = écart type des résultats relatifs à l'échantillon) et comparer Q avec la constante d'acceptabilité k (voir tableau ci-dessus). a) si k < Q, le lot est accepté;b) si k > Q, le lot est rejeté;c) Viande de volaille, produits à base de viande de volaille, oeufs et le lait : si tous les résultats des analyses PCB effectuées sur l'échantillon sont < 200 µg/kg sur la matière grasse (200 ppb) ou si les résultats des analyses dioxine effectuées sont < 5pg TEQ/gr.sur la matière grasse, le lot est accepté.

Viande de bovin, de porc et les produits a base de ces viandes : Si tous les résultats des analyses PCB ou dioxine sont < la limite encore à fixer légalement, mais pour l'instant en dessous des valeurs ci-dessus, le lot est accepté. d) Si un résultat d'analyse est g que les limites ci-dessus, le lot est rejeté. Vu pour être annexé à l'arrêté ministériel du 12 juin 1999.

L. VAN DEN BOSSCHE

Annexe II Procédure visant à déterminer la compétence technique des laboratoires chargés de la réalisation des analyses PCB/dioxines des produits soumis à des mesures conservatoires de protection du consommateur contre la contamination par les PCB/dioxines 1. Sélection et reconnaissance des laboratoires belges en matière d'analyses de PCB La sélection des laboratoires est basée sur le fait de disposer d'un système de qualité interne et d'une procédure de validation suffisante de la méthode utilisée.Afin d'évaluer la compétence technique des laboratoires, les laboratoires doivent faire l'objet d'une évaluation complémentaire par un ou plusieurs auditeurs compétents et reconnus de façon formelle comme auditeurs Beltest EN-45001. Une liste actualisée des auditeurs est tenue à jour par le Ministre de l'Agriculture et par le Ministre de la Santé publique.

En cours d'audit, les auditeurs vérifieront si les laboratoires qui désirent être reconnus disposent de l'appareillage requis, d'un personnel qualifié en nombre suffisant, des standards nécessaires et d'une méthode de validation correcte ainsi que d'un protocole de contrôle de la qualité de l'analyse.

Le laboratoire doit renvoyer une déclaration selon le modèle repris au point 7 de cette annexe. Lorsque le résultat de l'audit est positif et que la déclaration est renvoyée, le laboratoire est formellement reconnu par le Ministre de l'Agriculture ainsi que par le Ministre de la Santé publique. La liste des laboratoires sera publiée régulièrement au Moniteur belge. 2. Critères de validité exigés pour les analyses de PCB - Le laboratoire doit consacrer 10 % de sa capacité d'analyse des PCB à la validation. - Limite de détection (en anglais : LOD - Limit of Detection) : le laboratoire doit démontrer qu'il est capable d'atteindre une limite de détection (sur base des graisses) de 200 g/kg (somme de 7 congénères). - Limite de quantification (en anglais : LOQ - Limit of Quantitation) : celle-ci peut être établie via la technique de régression ou via les analyses. - Linéarité : la zone de linéarité doit être établie. S'il existe un autre lien mathématique dans la zone de travail, il faut le détailler. - Répétabilité : 6 essais complets doivent au moins être effectués dans les mêmes conditions. La déviation standard relative maximale doit être inférieure à 20 %. - Reproductibilté intra-essai : c'est la reproductibilité au sein du laboratoire. Elle doit être déterminée à l'aide de cartes-contrôle (en utilisant des limites 2 sigma et 3 sigma). La reproductibilté intra-essai doit satisfaire au critère de Horwitz : s rel.max = 2 (1-0,5logc). - Taux de récupération : doit être déterminé à l'aide des matériels de référence du BCR suivants : CRM 349 (cod liver oil, 2 ppm), CRM 350 (huile de maquereau, 0,7 ppm) et CRM 450 (poudre de lait naturelle, 0,04 ppm). Si les matériels de références repris ci-dessus ne sont plus disponibles, le laboratoire doit reprendre dans chaque série de mesures un échantillon témoin augmenté de 100 µg/kg de graisse pour chaque congénère de PCB. - Spécificité : elle peut être démontrée notamment via Rt (1 ou 2 colonnes) avec une fenêtre maximale autorisée d'1 %, la comparaison avec des profiles Arochlor 1254 et 1260, la spectrométrie de masse avec identification de 2 ions spécifiques dans une proportion donnée. 3. Programme de qualité interne demandé pour les analyses de PCB Le programme décrit ci-dessous doit être suivi lors des analyses de routine quotidiennes. - Procédure à blanc : la procédure complète sans la matrice doit être réalisée et aucun signal significatif et supérieur à la limite de détection ne peut être décelé. - Standards de travail : un seul standard, utilisé dans la zone de travail, suffit lorque l'on utilise la technique de dilution isotopique. Lorsqu'on utilise la technique GC-ECD la courbe de calibration doit comporter au mois 5 points et, dans le cadre de la technique GC-MS, 3 standards doivent être utilisés. - (C)RM ou échantillon Shewart dopé : il faut doper le standard dans la zone de travail, ceci pour les congénères individuels.

Le laboratoire doit conserver un schéma détaillé de la procédure d'analyse (p. ex. : standard 1, standard 2, échantillon 1, échantillon 2, échantillon 3, standard 1,...). 4. Présentation des résultats pour les analyses de PCB Les résultats des analyses doivent contenir toutes les données relatives aux échantillons et tous les résultats doivent être exprimés en µg/kg de matière grasse. - Le laboratoire peut faire des remarques techniques en ce qui concerne les résultats, mais les remarques subjectives doivent être évitées. - Les résultats individuels des 7 congénères doivent être fournis.

Lorsque le résultat d'un congénère individuel est inférieur à la limite de détection individuelle, il faut présenter ce résultat de la façon suivante : en néerlandais, "NIET AANTOONBAAR", en français "NON DECELABLE" ou en anglais "NOT DETECTABLE". Lorsque le résultat individuel d'un congénère est inférieur à la limite de détection individuelle, il ne faut pas le prendre en compte lorsqu'on établit la somme des 7 congénères (ce résultat devient donc égal à zéro). Lorsque la somme totale des 7 congénères est inférieure à la limite de détection totale, ce résultat doit être présenté de la façon suivante : en néerlandais "NIET AANTOONBAAR", en français "NON DECELABLE" ou en anglais "NOT DETECTABLE". Cependant le chiffre correspondant à la limite de détection totale doit être mentionné. 5. Archivage des échantillons - Les échantillons prélevés de façon officielle doivent être gardés dans un réfrigérateur sous une température inférieure à 8 °C et ceci pendant une période d'au moins 5 jours (à condition que le résultat soit inférieur aux valeurs tolérables maximales en vigueur). - Les échantillons prélevés de façon officielle dont les résultats d'analyse dépassent les valeurs tolérables maximales en vigueur, doivent être conservés dans un congélateur (à - 18 °C). L'autorité compétente donnera des instructions complémentaires au sujet de ces échantillons. 6. Reconnaissance de laboratoires étrangers Les laboratoires étrangers doivent disposer d'une accréditation EN-45001 dans le domaine repris dans l'Annexe I.Cette accréditation EN-45001 doit être délivrée par un organisme d'accréditation repris dans les reconnaissances mutuelles de l'EA (European cooperation for Accreditation). Le certificat d'accréditation et l'annexe technique doivent être envoyés à un des services repris ci-dessous : Pour la consultation du tableau, voir image Lorque le laboratoire n'est pas accrédité pour l'analyse des PCB et des dioxines pour les matrices mentionnées, il faut suivre la même procédure que pour les laboratoires belges. 7. Declaration Form I accept the requirements explained in the PCB-PROTOCOL, I will execute the different aspects of this protocol to the best of my abilities. Name of the director of the Laboratory : Name of the Laboratory : Adress : Place and zipcode : Country : Tel. : Telefax : E-mail : Signature : Return this form to one of the services mentionned below : Ministère des Classes moyennes et de l'Agriculture Inspection Générale des Matières premières et des Produits transformés WTC III, 8e étage, Avenue Simon Bolivar 30, B-1000 Bruxelles Tél. 00 32 2 208 38 61 Telefax : 00 32 2 208 38 66 E-mail : Geert. De. Poorter@cmlag.fgov.be Ministère des Affaires sociales, de la Santé publique et de l'Environnement Institut scientique de la Santé publique - Louis Pasteur Rue Juliette Wytsman, 14 B-1050 Bruxelles Tél. : 00 32 2 642 51 86 Telefax : 00 32 2 642 52 27 E-mail : Hedwig.Beernaert@iph.fgov.be Vu pour êre annexé à l'arrêté ministériel du 12 juin 1999.

L. VAN DEN BOSSCHE