12 JUNI 1999. - Ministerieel besluit tot vaststelling van de modaliteiten van monsterneming en de technische competentie van de laboratoria voor het opsporen van residuen van PCB/dioxines in sommige producten van dierlijke oorsprong

De Minister van Volksgezondheid, Gelet op de wet van 24 januari 1977 betreffende de bescherming van de gezondheid van de verbruikers op het stuk van de voedingsmiddelen en andere producten, inzonderheid op de artikel 6bis;

Gelet op de beschikking 1999/363/EEG van de Commissie van 3 juni 1999 tot vaststelling van beschermende maatregelen met betrekking tot dioxineverontreiniging van voor menselijke of dierlijke voeding bestemde dierlijke producten;

Gelet op de beschikking 1999/368/EG van de Commissie van 4 juni 1999 tot vaststelling van beschermende maatregelen met betrekking tot dioxineverontreiniging van voor menselijke of dierlijke voeding bestemde dierlijke producten afkomstig van runderen en varkens;

Gelet op de wetten op de Raad van State, gecoördineerd op 12 januari 1973, inzonderheid op artikel 3, § 1, vervangen bij de wet van 4 juli 1989 en gewijzigd bij de wet van 4 augustus 1996;

Gelet op de dringende noodzakelijkheid;

Overwegende dat onverwijld maatregelen moeten worden genomen om elk risico op dioxinevergiftiging bij de consument te vermijden;

Op de voordracht van Onze Vice-Eerste Minister en Minister van Binnenlandse Zaken, belast met Volksgezondheid, Besluit :

Artikel 1.Dit besluit is van toepassing op de producten van dierlijke oorsprong, die onder bewarend beslag zijn geplaatst in toepassing van : - het ministerieel besluit van 31 mei 1999 houdende maatregelen betreffende sommige producten van dierlijke oorsprong, gewijzigd bij de ministeriële besluiten van 2, 5, 8 en 12 juni 1999; - het ministerieel besluit van 5 juni 1999 houdende maatregelen betreffende sommige producten van dierlijke oorsprong afkomstig van runderen en varkens, gewijzigd bij de ministeriële besluiten van 8 en 12 juni 1999.

Dit besluit is eveneens van toepassing op de producten van dierlijke oorsprong bedoeld in de beschikking 1999/368/EG van de Commissie van 4 juni 1999 en die niet zijn opgenomen in de voornoemde ministeriële besluiten.

Art. 2.De procedure van monsterneming en de technische competentie van de laboratoria voor het opsporen van residuen van dioxines of PCB in producten van dierlijke oorsprong zijn vastgesteld in de bijlagen I en II bij dit besluit.

Art. 3.Dit besluit treedt in werking met ingang van 12 juni 1999.

Brussel, 12 juni 1999.

L. VAN DEN BOSSCHE

Bijlage I Bemonsteringsprocedure voor de PCB/dioxine-analyses van de sommige producten van dierlijke oorsprong Doelstelling : Deze procedure tracht het aantal stalen dat genomen moet worden en de steekproefmethode te bepalen om, met een zekere mate van vertrouwen, een bepaalde hoeveelheid producten te kunnen vrijgeven op basis van de resultaten van de analyses die op deze stalen werden uitgevoerd.

Dit plan slaat op de verdachte en in beslag genomen producten die verzameld en bewaard worden op het niveau van de fabrikanten, de groothandelaars en de verdeelcentra of aankoopcentrales.

Enkel de producten die vanaf 15 januari 1999 werden gefabriceerd, worden hier bedoeld. De verantwoordelijke persoon dient een inventaris op te stellen van alle producten die in de betrokken ministeriële besluiten bedoeld worden en dient die inventaris en de daarmee verband houdende bewijzen ter beschikking te houden van de AEWI of het IVK (onder meer aankoopfacturen, nummers van de loten zoals die vermeld worden op de etiketten van de producten, de fabricatiedata die eventueel vermeld worden op de etiketten voor bepaalde producten).

Procedure : 1. Bepaling van het lot Het gaat om de hoeveelheid waarop de bemonstering moet gebeuren.1° Niveau van de fabrikant De partij waarop de bemonstering moet gebeuren, is het fabricagelot van éénzelfde categorie van verdachte producten.Voorbeelden van categorieën : mayonaise op basis van eieren, droge worsten, deegwaren, hespen.

Fabricagelot : het geheel van individuele verkoopseenheden, aan de eindverbruikers of enige andere gebruiker van deze producten die in identieke omstandigheden en op identieke tijdstippen gemaakt werden (vb. van criterium : fabricatiedatum, fabricatieperiode, lotnummer).

Homogeen lotnummer : fabricagelot waarvoor bewezen is dat de besmetting op homogene manier verdeeld is over alle producten die tot dat lot behoren of over de verdachte grondstoffen die gebruikt werden om dat lot te fabriceren (vb. van criterium : er bestaat een etappe van efficiënte homogenisering in het fabricageproces en het verband tussen alle eenheden van producten van ditzelfde lot en deze etappe kan eenduidig worden bewezen). 2° Niveau van de handel De hoeveelheid waarop steekproeven moeten worden genomen, is het geheel van individuele verkoopseenheden voor de verbruikers van producten van dezelfde categorie die van dezelfde leverancier komen en die dezelfde datum van minimale houdbaarheid dragen (verplichte vermelding op de etiketten volgens de reglementering).Ook het verplichte lotnummer dat op de etiketten staat kan worden gebruikt.

In de 2 voorgaande gevallen mogen ook producten samengenomen worden die tot dezelfde categorie behoren die een gelijkaardige aard, samenstelling en productiewijze hebben. Een voorbeeld van samengevoegde producten : mayonaises, dressings en andere gelijkaardige sauzen op basis van eieren (meer dan 2 %). 2. Inventaris van de producten van éénzelfde lot : 1° Niveau van de fabrikant Voor elke productcategorie dient de fabrikant de inventaris op te stellen van het totale aantal verkoopseenheden dat tot eenzelfde fabricagelot behoort.Die inventaris kan ook berekend worden op basis van het totale gewicht van het lot (rekening houdend met het gewicht van een eenheid). 2° Niveau van de handel Voor elke categorie van producten die afkomstig zijn van eenzelfde leverancier dient de verantwoordelijke persoon de inventaris te maken van het totale aantal verkoopseenheden en eventueel van de lotnummers die op de etiketten staan van deze eenheden (zoals door de reglementering voorgeschreven), die tot eenzelfde lot behoren.3. Bepaling van de intensiteit van de steekproef Het betreft hier het bepalen van het aantal stalen dat in elk lot genomen moet worden en ter analyse moet worden overgemaakt. 3.1. Een niet homogeen fabricage- of handelslot De methode is gebaseerd op de ISO-norm 3951 : 1989.

Het voorgestelde plan en zijn parameters zijn te vinden in punt 6. 3.2. Een homogeen fabricagelot Aantal stalen : ten minste drie eenheden.

Beslissing tot aanvaarding of tot afwijzing van het lot : a) Vlees van gevogelte, producten op basis van vlees van gevogelte, eieren en melk : indien de resultaten van de analyse PCB in het staal < 200 µg/kg uitgedrukt op vet (200 ppb) of indien de resultaten van de analyses dioxine in het staal < 5 pg TEQ/g, uitgedrukt op vet, dan wordt het lot aanvaard.b) Vlees van runderen, varkens of producten op basis van vlees van runderen of varkens : indien de resultaten van de analyses op PCB of dioxines < is dan de grenswaarde welke nog wettelijk moet vastgelegd worden, maar op dit ogenblik < is dan de hierboven vermelde grenswaarden, dan wordt het lot aanvaard.c) Indien een analyseresultaat g is dan de hierboven vermelde grenswaarden, dan wordt het lot afgewezen.4. Methode van steekproef en analyse De eenheden moeten op die manier in het lot gekozen worden dat elke eenheid dezelfde waarschijnlijkheid heeft om deel uit te maken van het staal (aselecte steekproef).Dat betekent onder andere : - Het staal kan niet samengesteld worden door verschillende eenheden die in eenzelfde secundaire verpakking steken; - Een staal nemen op verschillende plaatsen; - Een staal nemen van eenheden van producten van verschillende aard (vb. : paté met peper, paté met asperge,...).

De minimale hoeveelheid eenheden die ter analyse wordt voorgelegd, wordt bepaald door de noden van de PCB-analysemethode. Indien de eenheid bij de steekproef een kleinere hoeveelheid bevat, moet die aangevuld worden met andere eenheden en het geheel moet beschouwd worden als een nieuwe eenheid van het staal.

De identificatie van het lot van elke eenheid waarvan een staal is afgenomen (vb. : lotnummer), moet genoteerd worden en moet vermeld worden op de analyseaanvraag, net zoals de naam en het adres van de fabrikant. Deze gegevens moeten vermeld worden in het analyseverslag evenals de exacte identificatie van de geviseerde producten (volgens de norm EN 45001). De analyse kan enkel uitgevoerd worden door de laboratoria die regelmatig gepubliceerd zullen worden in het Belgisch Staatsblad.

De procedure van de bemonstering en de identificatie zullen onder de controle staan van een bevoegd ambtenaar die het staal zal verzegelen.

Wettelijk vastgestelde norm voor PCB/dioxine : zie punt 3.2.

De steekproef die in het laboratorium wordt uitgevoerd op de eenheden van het staal met de analyses als doel en de analysemethode moeten conform de ISO- of de ad hoc EN-normen zijn. 5. Het vrijgeven van de producten Het certificaat van vrijgeving wordt opgesteld voor alle verkoopseenheden die deel uitmaken van het lot dat aan de bemonstering onderworpen werd en geanalyseerd werd.Het zal het aantal eenheden en de lotnummers van de producten vermelden. Het zal vergezeld zijn van een verklaring van de verantwoordelijke persoon die stelt dat de beschreven procedure gevolgd werd (indien nodig kan hij de uitvoering van de hele procedure of van een gedeelte daarvan delegeren aan het analyselabo).

De analyseresultaten worden verplicht gerapporteerd op een centrale plaats waar een comité van ten minste twee ambtenaren een beoordeling zal uitbrengen : ten minste 1 aangeduid door de Minister van Volksgezondheid en 1 aangeduid door de Minister van Landbouw. 6. Intensiteit van de steekproef Parameters : - Een zekerheid van 95 % om een lot te beoordelen. - NQA = 0,25 (NAQ = niveau van aanvaardbare kwaliteit of maximum percentage van gebreken in het lot dat, voor de inspectiebehoeften per steekproef, als aanvaardbaar beschouwd wordt). - Algemeen inspectienieveau I voor de kleine stalen, speciaal inspectieniveau S4 voor de grote stalen. - Grootte van de steekproef : zie de tabel hieronder : Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld N : grootte van het lot n : aantal eenheden dat afgenomen moet worden om een staal van een lot samen te stellen Om te beslissen of een lot wordt aanvaard of afgewezen, wordt de volgende berekening gemaakt : Kwaliteitsindex Q = (200 ppb-m)/s (m-gemiddelde van de resultaten van het staal, s = verschil type van de resultaten met betrekking tot het staal) en vergelijk Q met de aanvaardbaarheidsconstante k (zie de tabel hierboven). a) Als k < Q wordt het lot aanvaard;b) Als k > Q wordt het lot afgewezen;c) Vlees van gevogelte, producten op basis van vlees van gevogelte, eieren en melk : indien de resultaten van de analyse PCB in het staal < 200 µg/kg uitgedrukt op vet (200 ppb) of indien de resultaten van de analyses dioxine in het staal < 5 pg TEQ/g, uitgedrukt op vet, dan wordt het lot aanvaard. Vlees van runderen, varkens of producten op basis van vlees van runderen of varkens : indien de resultaten van de analyses op PCB of dioxines < dan de grenswaarde welke nog wettelijk moet vastgelegd worden, maar op dit ogenblik < dan de hierboven vermelde grenswaarden, dan wordt het lot aanvaard. d) Indien een analyseresultaat g dan de hierboven vermelde grenswaarden, dan wordt het lot afgewezen. Gezien om te worden gevoegd bij het ministerieel besluit van 12 juni 1999.

L. VAN DEN BOSSCHE

Bijlage II Procedure voor het bepalen van de technische competentie van de laboratoria die PCB/dioxine-analyses uitvoeren op sommige producten van dierlijke oorsprong 1. Selectie van Belgische laboratoria voor PCB-analyses De selectie van de laboratoria is gebaseerd op het beschikken over een intern kwaliteitssysteem en een voldoende methodenvalidatie-strategie. Om de technische competentie van het laboratorium zal een audit uitgevoerd worden. Deze audit wordt uitgevoerd door een of meerdere Beltest EN-45001 bevoegd verklaarde auditors. Een geactualiseerde lijst van auditors wordt bijgehouden door de Minister van Landbouw en de Minister van Volksgezondheid.

Tijdens de audit zal door de bevoegde auditoren nagegaan worden of de laboratoria die wensen erkend te worden, beschikken over de vereiste apparatuur, voldoende gekwalificeerd personeel, de noodzakelijke standaarden en een correct methodenvalidatie- en kwaliteitscontroleprotocol.

Het laboratorium moet een modelverklaring zoals in punt 7 van deze bijlage is weergegeven, terugsturen. Als én de audit positief is én de verklaring teruggezonden wordt, zal het laboratorium formeel erkend worden door de Minister van Landbouw en door de Minister van Volksgezondheid. De lijst met laboratoria zal op regelmatige tijdstippen gepubliceerd worden in het Belgisch Staatsblad. 2. Vereiste validatiecriteria voor PCB-analyses - Het laboratorium dient 10 % van zijn totale analysecapaciteit voor PCB's te besteden aan validatiewerk. - Volgende criteria dienen bepaald te worden : - Aantoonbaarheidsgrens (Engels : LOD : Limit of Detection) : het laboratorium moet aantonen dat het in staat is om een aantoonbaarheidsgrens van ten hoogste 200 µg/kg (uitgedrukt op vet) te behalen (de som van de 7 congeneren). - Bepaalbaarheidsgrens (Engels : LOQ : Limit of Quantitation) : deze kan bepaald worden via de regressie-techniek of via analyses. - Lineariteit : het lineair gebied moet aangetoond worden. Als er binnen het werkgebied een ander mathematisch verband is moet dit omstandig worden bewezen. - Herhaalbaarheid : ten minste zes volledige proeven moeten uitgevoerd worden onder dezelfde omstandigheden. De maximale relatieve standaardafwijking moet kleiner zijn dan 20 %. - Intra-reproduceerbaarheid : de reproduceerbaarheid binnen het laboratorium. Deze dient bepaald te worden via controlekaarten (met gebruik van 2 s en 3 s grenzen). De intra-reproduceerbaarheid moet voldoen aan het criterium van Horwitz : srel.max. = 2(1-0.5logc). - Rendement : dit moet aangetoond worden via de volgende BCR-referentiematerialen : CRM 349 (cod liver oil, 2 ppm), CRM 350 (mackerel oil 0.7 ppm) en CRM 450 (natural milk powder, 0.04 ppm).

Indien de vernoemde BCR referentiematerialen niet (meer) ter beschikking zijn, dan moet het laboratorium in elke meetreeks een controlemonster opnemen waaraan 100 µg/kg vet per individuele PCB congeneer is toegevoegd. - Specificiteit : dit kan onder meer aangetoond worden via Rt (1 of 2 kolommen) met een maximum toegelaten venster van 1 %, vergelijking met Arochlor 1254 en 1260 patronen, massa-spectrometrie met identificatie van twee specifieke ionen in een bepaalde verhouding. 3. Vereist intern kwaliteitsprogramma voor PCB-analyses Onderstaand programma moet bij de dagelijkse routine-analyses uitgevoerd worden. - Procedure blanco : de volledige procedure zonder de matrix moet uitgevoerd worden en er mag geen significant signaal waargenomen worden dat groter is dan de aantoonbaarheidsgrens. - Werkstandaarden : één standaard volstaat binnen het werkgebied als de isotopendilutie-techniek wordt gebruikt. Als de GC-ECD-techniek wordt gebruikt, moet de kalibratiecurve ten minste 5 punten bevatten en voor de GC-MS-techniek dienen er drie standaarden gebruikt te worden. - (C)RM of een gespiked Shewart-monster; het spiken dient te gebeuren binnen het werkgebied en voor de individuele congeneren.

Het laboratorium moet een gedetailleerd schema bijhouden van de analysegang (bijv. : standaard 1, standaard 2, monster 1, monster 2, monster 3, standaard 1,...) 4. Weergave van resultaten voor PCB-analyses - De beproevingsverslagen moeten alle monstergegevens omvatten en alle resultaten moeten uitgedrukt worden in µg/kg (uitgedrukt op vet). - Het laboratorium mag technische opmerkingen maken i.v.m. de resultaten, maar subjectieve opmerkingen moeten vermeden worden. - De individuele resultaten van de 7 congeneren moeten aangegeven worden. Als een individueel resultaat van een congeneer kleiner is dan de individuele aantoonbaarheidsgrens, moet de weergave van dit resultaat als volgt luiden : in het Nederlands : « NIET AANTOONBAAR » of in het Frans : « NON DECELABLE » of in het Engels « NOT DETECTABLE ». Als een individueel resultaat van een congeneer kleiner is dan de individuele aantoonbaarheidsgrens, dan wordt dit individuele resultaat niet in rekening gebracht bij de som van de 7 congeneren (het desbetreffende individuele resultaat wordt dus gelijkgesteld aan 0).

Als de totale som van de zeven congeneren kleiner is dan de totale aantoonbaarheidsgrens, dan moet de weergave van het totale resultaat als volgt luiden : in het Nederlands : « NIET AANTOONBAAR » of in het Frans « NON DECELABLE » of in het Engels « NOT DETECTABLE ». Tevens moet het cijfer dat de totale aantoonbaarheidsgrens weergeeft, vermeld worden. 5. Archivering van monsters - Officieel genomen monsters moeten in een koelkast bij een tempereatuur kleiner dan 8 °C bewaard worden en dit voor een periode van minstens 5 dagen (op voorwaarde dat het resultaat lager is dan de vastgestelde maximale tolerantiewaarde). - Officieel genomen monsters met analyseresultaten die de maximale tolerantiewaarde overschrijden, moeten in een diepvries bewaard worden (bij - 18 °C). De bevoegde overheid zal dan verdere instructies geven wat er met deze monsters moet gebeuren. 6. Aanvaarding van buitenlandse laboratoria De buitenlandse laboratoria dienen over een EN-45001-accreditatie te beschikken in het domein vermeld in bijlage I.Deze EN-45001-accreditatie moet afgeleverd zijn door een accreditatie-instantie die opgenomen is in de wederzijdse erkenningen van de EA (European Cooperation for Accreditation) in het domein dat in deze bijlage vermeld is. Het accreditatiecertificaat en de technische bijlage moeten opgestuurd worden naar één van onderstaande diensten : Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld Als het laboratorium niet geaccrediteerd is voor analyses van PCB en dioxines in de vermelde matrices, dan moet dezelfde procedure gevolgd worden als voor de Belgische laboratoria. 7. Declaration Form I accept the requirements explained in the PCB-PROTOCOL, I will execute the different aspects of this protocol to the best of my abilities. Name of the director of the Laboratory : Name of the Laboratory : Adress : Place and zipcode : Country : Tel. : Telefax : E-mail : Signature : Return this form to one of the services mentionned below : Ministerie van Middenstand en Landbouw Inspectie-generaal Grondstoffen en Verwerkte Producten WTC III, achtste verdieping Simon Bolivarlaan 30 B-1000 Brussel Tel. : 00 32 2 208 38 61 Telefax : 00 32 2 208 38 66 E-mail : Geert.De.Poorter@cmlag.fgov.be Ministerie van Sociale Zaken, Volksgezondheid en Leefmilieu Wetenschappelijk Instituut Volksgezondheid - Louis Pasteur Juliette Wytsmanstraat 14 B-1050 Brussel Tel. : 00 32 2 642 51 86 Telefax : 00 32 2 642 52 27 E-mail : Hedwig.Beernaert@iph.fgov.be Gezien om te worden gevoegd bij het ministerieel besluit van 12 juni 1999.

L. VAN DEN BOSSCHE