27 FEVRIER 2003. - Arrêté ministériel fixant le mode de préparation des échantillons et les critères pour les méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs maximales en mycotoxines dans certaines denrées alimentaires

Le Ministre de la Santé publique, Vu la loi du 4 février 2000Documents pertinents retrouvés type loi prom. 04/02/2000 pub. 18/02/2000 numac 2000022108 source ministere des affaires sociales, de la sante publique et de l'environnement Loi relative à la création de l'Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne alimentaire fermer relative à la création de l'Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne alimentaire, notamment l'article 5;

Vu l'arrêté royal du 22 février 2001 organisant les contrôles effectués par l'Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne alimentaire et modifiant diverses dispositions légales, notamment l'article 3, § 5;

Vu le règlement (CE) n° 466/2001 de la Commission du 8 mars 2001 portant fixation de teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires, modifié par les règlements (CE) n° 257/2002 de la Commission du 12 février 2002 et 472/2002 de la Commission du 12 mars 2002;

Vu la directive 2002/26/CE de la Commission du 13 mars 2002 portant fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en ochratoxine A des denrées alimentaires;

Vu la directive 98/53/CE de la Commission du 16 juillet 1998 portant fixation de modes de prélèvement d'échantillons et de méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires, telle que modifiée par la directive 2002/27/CE de la Commission du 13 mars 2002;

Vu l'avis du comité scientifique de l'Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne alimentaire, donné le 23 décembre 2002;

Vu les lois sur le Conseil d'Etat, coordonnées le 12 janvier 1973, notamment l'article 3, § 1er et 84, alinéa 1er, 1°, remplacé par la loi du 4 juillet 1989 et modifié par la loi du 4 août 1996;

Vu l'urgence motivée par la nécessité de se conformer au délai prescrit par les directives 2002/26/CE et 98/53/CE susmentionnées, à savoir le 28 février 2003;

Arrête :

Article 1er.Le présent arrêté s'applique aux denrées alimentaires pour lesquelles des teneurs maximales d'aflatoxines, et d'ochratoxine A, sont fixées dans le règlement (CE) n° 466/2001 visé au préambule.

Art. 2.§ 1er. Lors de la préparation des échantillons et des analyses destinées au contrôle officiel (analyse et contre-analyse) des teneurs en aflatoxine des produits visés à l'article 1er, les laboratoires s'en tiennent aux dispositions arrêtées dans le chapitre Ier de l'annexe du présent arrêté. § 2. Lors de la préparation des échantillons et des analyses destinées au contrôle officiel (analyse et contre-analyse) des teneurs en ochratoxine A des produits visés à l'article 1er, les laboratoires s'en tiennent aux dispositions arrêtées dans le chapitre II de l'annexe du présent arrêté.

Art. 3.Le présent arrêté produit ses effet le 28 février 2003.

Donné à Bruxelles, le 27 février 2003.

J. TAVERNIER

Annexe CHAPITRE Ier. - Préparation des échantillons et critères généraux auxquels doivent satisfaire les méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en aflatoxines de certaines denrées alimentaires 1. Précautions Il convient d'éviter autant que possible la lumière du jour au cours de l'opération car l'aflatoxine se décompose progressivement sous l'influence de la lumière ultraviolette.2. Calcul de la proportion de coque/noyau dans les fruits à coque entiers Les limites fixées pour les aflatoxines par le règlement (CE) N° 1525/98 s'appliquent à la partie comestible. La teneur en aflatoxines de la partie comestible peut être déterminée ainsi : - Les fruits à coque entiers des échantillons peuvent être décortiqués et la teneur en aflatoxines est analysée dans la partie comestible. - Le mode de préparation de l'échantillon peut s'appliquer au fruit à coque entier avec sa coque. Le mode d'échantillonnage et d'analyse doit en pareil cas estimer le poids de l'amande du fruit dans l'échantillon global. Celui-ci est estimé après avoir défini un facteur approprié pour la proportion d'amande dans les fruits entiers.

Une centaine de fruits à coque entiers sont prélevés à cet effet sur le lot ou sur l'échantillon global. La proportion peut être obtenue en pesant environ 100 fruits entiers, en enlevant leur coque et en pesant les portions de coque et de l'amande. 3. Traitement de l'échantillon reçu dans le laboratoire L'aflatoxine étant distribuée de façon extrêmement hétérogène, les échantillons doivent être préparés (et surtout homogénéisés) avec le plus grand soin.La totalité du produit reçu dans le laboratoire doit être utilisée pour la préparation du produit à tester. Chaque échantillon de laboratoire prélevé est broyé finement et soigneusement mélangé selon une méthode garantissant une homogénéisation complète. 4. Méthode d'analyse à utiliser par le laboratoire Les laboratoires doivent appliquer une méthode qui respecte les critères suivants : Pour la consultation du tableau, voir image Nota bene : - Valeurs à appliquer à la fois à B1 et à la somme de B1+B2+G1+G2. - Si les sommes des aflatoxines individuelles B1+B2+G1+G2 doivent être enregistrées, le taux de récupération de chacune d'elles au moyen de la méthode d'analyse doit être, soit connu, soit équivalent. - Les limites de détection des méthodes utilisées ne sont pas indiquées étant donné que les valeurs relatives à la fidélité sont données pour les concentrations présentant un intérêt. - Les valeurs relatives à la fidélité sont calculées à partir de l'équation d'Horwitz, c'est-à-dire : RSDR = 2 (1-0,5 log C) équation dans laquelle : - RSDR représente l'écart type relatif calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité [(SR/x) x 100], - C'est le taux de concentration (c'est-à-dire 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg).

Il s'agit là d'une équation générale relative à la fidélité qui a été jugée indépendante de l'analyse ou de la matrice mais seulement dépendante de la concentration pour la plupart des méthodes d'analyse de routine. 5. Rapport d'analyse Le résultat analytique est enregistré sous forme corrigée ou non au titre de la récupération.La façon d'enregistrer et le taux de récupération doivent être indiqués dans le rapport.

Le résultat analytique est exprimé sur la partie comestible, en µg/kg.

Le pourcentage de la partie comestible (voir point 2) doit être indiqué dans le rapport.

Quand une homogénéisation humide des denrées alimentaires sèches est appliquée, le rapport d'analyse doit mentionner le pourcentage des denrées alimentaires sur l'homogénéisat, indiquant clairement, en cas de besoin, s'il s'agit de la partie comestible ou si le fruit à coque est entier avec sa coque. CHAPITRE II. - Préparation des échantillons et critères généraux auxquels doivent satisfaire les méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en ochratoxine A de certaines denrées alimentaires 1. Traitement de l'échantillon reçu dans le laboratoire L'ochratoxine A pouvant être distribuée de façon extrêmement hétérogène, les échantillons doivent être préparés (et surtout homogénéisés) avec le plus grand soin.La totalité du produit reçu dans le laboratoire doit être utilisée pour la préparation du produit à tester. Chaque échantillon de laboratoire prélevé est broyé finement et soigneusement mélangé selon une méthode garantissant une homogénéisation complète. 2. Méthode d'analyse à utiliser par le laboratoire Les laboratoires doivent appliquer une méthode qui respecte les critères suivants : Pour la consultation du tableau, voir image RSDr est l'écart-type relatif, calculé à partir des résultats d'analyse obtenus dans des conditions de répétabilité (Sr/X x100);X représente la moyenne des résultats d'analyse pour tous les laboratoires et tous les échantillons; Sr est l'écart-type, calculé à partir des résultats d'analyse obtenus dans des conditions de répétabilité; r représente la répétabilité : la valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre à ce que la différence absolue entre les résultats de deux tests individuels, obtenus dans des conditions de répétabilité (c'est-à-dire même échantillon, même opérateur, même appareillage, même laboratoire et court intervalle de temps), se situe dans une limite donnée de probabilité (en principe 95 %); d'où r = 2,8 x sr.

RSDR est l'écart-type relatif, calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité (sR/X x100); X représente la moyenne des résultats d'analyse pour tous les laboratoires et tous les échantillons; sR est l'écart-type, calculé à partir des résultats d'analyse obtenus dans des conditions de reproductibilité; R représente la reproductibilité : la valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre à ce que la différence absolue entre les résultats de deux tests individuels, obtenus dans des conditions de reproductibilité (c'est-à-dire pour un produit identique, obtenu par des opérateurs dans différents laboratoires utilisant la méthode de test normalisée), se situe dans une certaine limite de probabilité (en principe 95 %); d'où R = 2,8 x sR. Les valeurs relatives à la fidélité sont calculées à partir de l'équation d'Horwitz, c'est-à-dire : RSDR = 2 (1-0,5 log C) - RSDR représente l'écart-type relatif, calculé à partir des résultats d'analyse obtenus dans des conditions de reproductibilité [(SR/X) x 100]; - C est le taux de concentration (1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg).

Il s'agit d'une équation générale relative à la fidélité qui a été jugée indépendante de l'analyse ou de la matrice et dépendante uniquement de la concentration pour la plupart des méthodes d'analyse de routine. 3. Rapport d'analyse Le résultat analytique est enregistré sous forme corrigée ou non au titre de la récupération.La façon d'enregistrer et le taux de récupération doivent être indiqués dans le rapport.

Le résultat analytique est exprimé en µg/kg, tout comme les teneurs maximales dans le règlement (CE) N° 466/2001.

Vu pour être annexé à l'arrêté ministériel du 27 février 2003 fixant le mode de préparation des échantillons et les critères pour les méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs maximales en mycotoxines dans certaines denrées alimentaires.

Le Ministre de la Protection de la Consommation, de la Santé publique et de l'Environnement, J. TAVERNIER