6 NOVEMBRE 2001. - Arrêté ministériel fixant les méthodes de référence et les principes des méthodes de routine pour la détermination officielle de la qualité et de la composition du lait fourni aux acheteurs

La Ministre de la Protection de la Consommation, de la Santé publique et de l'Environnement, Vu la loi du 28 mars 1975 relative au commerce des produits de l'agriculture, de l'horticulture et de la pêche maritime, notamment l'article 3, § 1er, modifié par les lois des 29 décembre 1990 et 5 février 1999;

Vu l'arrêté royal du 3 mars 1994 relatif à l'agréation des organismes interprofessionnels pour la détermination de la qualité et de la composition du lait, modifié par l'arrêté royal du 3 septembre 2000;

Vu l'arrêté royal du 17 mars 1994 relatif à la production du lait et instituant un contrôle officiel du lait fourni aux acheteurs, modifié par les arrêtés royaux des 11 juillet 1996 et 3 septembre 2000;

Vu l'arrêté ministériel du 17 mars 1994 relatif à la détermination officielle de la qualité et de la composition du lait fourni aux acheteurs, modifié par les arrêtés ministériels des 11 juillet 1996, 4 octobre 2000, 6 octobre 2000 et 29 décembre 2000;

Vu la Décision 91/180/CEE de la Commission du 14 février 1991 arrêtant certaines méthodes d'analyse et de test du lait cru et du lait traité thermiquement;

Vu les lois sur le Conseil d'Etat, coordonnées le 12 janvier 1973, notamment l'article 3, § 1er, remplacé par la loi du 4 juillet 1989 et modifié par la loi du 4 août 1996;

Vu l'urgence;

Considérant que la nécessité de prendre sans retard des mesures en matière de méthodes d'analyse pour la détermination officielle de la qualité et de la composition du lait fourni aux acheteurs découle de l'obligation de tenir compte de l'évolution de la technique et de l'appareillage d'analyse, Arrête :

Article 1er.Les méthodes de référence pour la détermination officielle de la qualité et de la composition du lait sont reprises à l'annexe 1.

Art. 2.Les principes des méthodes de routine pour la détermination de la qualité et de la composition du lait sont repris à l'annexe 2.

Art. 3.Les méthodes de routine doivent être préalablement agréées par le Service Productions laitière et avicole de l'Administration de la Santé animale et de la Qualité des Produits animaux (DG 5) du Ministère et par l'Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne alimentaire.

Ceux-ci prendront une décision après consultation du Comité scientifique de l'Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne alimentaire.

Art. 4.L'appareillage utilisé pour la détermination officielle de la qualité et de la composition du lait doit être préalablement agréé par le Service Productions laitière et avicole de l'Administration de la Santé animale et de la Qualité des Produits animaux (DG 5) du Ministère et par l'Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne alimentaire.

Toute acquisition de nouvel appareillage pour la détermination officielle de la qualité et de la composition du lait doit leur être signalée.

Ceux-ci prendront une décision après consultation du Comité scientifique de l'Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne alimentaire.

Art. 5.La liste des méthodes de routine agréées et de l'appareillage agréé est publiée annuellement par circulaire.

Art. 6.Les organismes interprofessionnels pour la détermination de la qualité et de la composition du lait reprennent dans leur protocole une description détaillée de la (des) méthode(s) utilisée(s) pour la détermination de chacun des paramètres de qualité et de composition.

La description détaillée de chacune des méthodes utilisées doit au moins reprendre les points suivants : 1. Principe 2.Domaine de mesure 3. Réactif : origine, confection, conservabilité, conditions de conservation 4.Appareillage et équipement : nom, fournisseur de l'appareillage, description des accessoires 5. Préparation des échantillons 6.Procédure : . pour les méthodes instrumentales une description du démarrage et de la calibration de l'appareil . exécution de la méthode . description du contrôle interne de la méthode à l'aide de blancs et d'échantillons étalons . description de l'enregistrement des contrôles effectués . expression du résultat La description détaillée de chacune des méthodes utilisées et chacune des modifications de ces descriptions sont publiées au Moniteur belge .

Art. 7.L'arrêté ministériel du 14 octobre 1994 fixant les méthodes d'analyse pour la détermination officielle de la qualité et de la composition du lait fourni, modifié par l'arrêté ministériel du 29 août 1997, est abrogé.

Art. 8.Le présent arrêté entre en vigueur le premier jour du mois suivant celui au cours duquel il aura été publié au Moniteur belge .

Bruxelles, le 6 novembre 2001.

Mme M. AELVOET

Annexes à l'arrêté ministériel du 6 novembre 2001 fixant les méthodes de référence et les principes des méthodes de routine pour la détermination officielle de la qualité et de la composition du lait fourni aux acheteurs Annexe 1 : Méthodes de référence 1. Détermination de la qualité bactériologique La méthode de référence pour la détermination de la qualité bactériologique est le comptage sur plaque à 30 °C décrite dans la version la plus récente de la norme internationale FIL 100 B : 1991 ou ISO 4833 : 1991 ou de la norme française NF-VO8/051. Principe : Un volume déterminé d'échantillon de lait est mélangé à un milieu de culture défini, dans des boîtes de Petri, et incubé à 30 °C pendant 72 heures. Les colonies sont comptées et le nombre d'unités formant colonies est exprimé par millilitre de lait. 2. Détermination du point de congélation La méthode de référence pour la détermination du point de congélation est la méthode au cryoscope à thermistance décrite dans la norme internationale FIL 108 B : 1991, ou la version la plus récente. Principe : Une prise d'essai est refroidie jusqu'à la température appropriée, fonction de l'appareil, et sa cristallisation est amorcée par vibration mécanique. La cristallisation entraîne une augmentation rapide de la température jusqu'à un palier correspondant au point de congélation de la prise d'essai. L'instrument est étalonné à l'aide de deux solutions standards. 3. Détermination de la teneur en matière grasse La méthode de référence pour la détermination de la teneur en matière grasse est la méthode Röse-Gottlieb décrite dans la norme internationale FIL 1D : 1996, ou la version la plus récente. Principe : La matière grasse d'une solution ammoniaco-ethanolique est extraite d'une prise d'essai au moyen d'oxyde diéthylique et d'éther de pétrole. Les solvants sont éliminés par distillation et par évaporation. La masse grasse restante est déterminée pondéralement. 4. Détermination de la teneur en protéines La méthode de référence pour la détermination de la teneur en protéines est la méthode Kjeldahl décrite dans la norme internationale FIL 20 B : 1993, ou la version la plus récente. Principe : Une prise d'essai est digérée avec un mélange d'acide sulfurique concentré et de sulfate de potassium en présence de sulfate de cuivre (II) utilisé comme catalyseur. L'azote organique présent dans la prise d'essai est ainsi converti en sulfate d'ammonium. Un excès d'hydroxyde de sodium est ajouté à la solution acide refroidie pour libérer l'ammoniac. L'ammoniac libéré est distillé dans une solution d'acide borique. La quantité d'ammoniac recueillie est ensuite déterminée par titrage avec une solution d'acide chlorhydrique et la teneur en azote est calculée sur base de la quantité d'ammoniac produite. L'azote est converti en protéines à l'aide du facteur de multiplication 6,38.

Vu pour être annexé à l'arrêté ministériel du 6 novembre 2001.

La Ministre de la Protection de la Consommation, de la Santé publique et de l'Environnement, Mme M. AELVOET

Annexe 2 : Principe des méthodes de routine 1. Dénombrement des micro-organismes Comptage du nombre de colonies aérobies Les bactéries sont colorées par un colorant fluorescent adapté et sont ensuite comptées au moyen d'un microscope à épifluorescence.Si les résultats ne sont pas donnés en UFC (unités formant colonies), ceux-ci sont transformés à l'aide d'une table de conversion établie au moyen de la méthode de référence. 2. Dénombrement des cellules somatiques Les cellules somatiques sont des particules qui ont une intensité de fluorescence minimale due à la coloration de l'ADN cellulaire.Grâce à la fluorescence développée, les cellules peuvent être comptées par un microscope à épifluorescence. 3. Détection des substances inhibitrices La détection des substances inhibitrices dans le lait est basée sur une épreuve d'inhibition microbiologique caractérisée par un changement de coloration.Tous les échantillons de lait donnant, après une durée d'incubation prescrite, un résultat positif lors d'un premier triage sont soumis à une épreuve de confirmation.

L'appréciation de la coloration s'effectue par la mesure spectrophotométrique de l'absorption à une seule ou à plusieurs longueurs d'onde spécifiques. La procédure suivie est vérifiée au moyen de standards. 4. Détermination du point de congélation La détermination du point de congélation est effectuée par une méthode indirecte basée sur une mesure spectrophotométrique dans l'infra-rouge moyen couplée à une mesure de conductivité.Les résultats obtenus avec cette méthode sont jugés par rapport à une valeur limite. Les échantillons qui ne satisfont pas sont confirmés avec la méthode de référence. 5. Examen de la propreté visible - Epreuve de filtration La détermination de la propreté visible est réalisée par une épreuve de filtration.Celle-ci consiste à filtrer, à l'aide d'un appareil de filtration, un volume défini de lait à travers un petit disque d'ouate. L'appréciation est vérifiée à l'aide d'un standard. 6. Recherche de la présence de traces de désinfectants (oxydants) Par l'action d'oxydants sur l'iodure de potassium en milieu acide, l'iode est libéré et coloré en bleu après addition d'une solution d'amidon.L'intensité de la coloration est comparée à celle d'une solution standard. 7. Détermination de la teneur en matière grasse et en protéines par spectrophotométrie dans l'infra-rouge moyen La matière grasse et les protéines comportent des liaisons spécifiques qui absorbent la lumière à des longueurs d'onde déterminées dans l'infra-rouge moyen.L'absorption électromagnétique, mesurée à ces longueurs d'onde permet la détermination quantitative de la matière grasse et des protéines du lait. L'influence réciproque des constituants du lait (matière grasse, protéines et lactose) est compensée par l'application de facteurs d'inter-correction. Les absorptions obtenues sont calibrées par rapport à la méthode de référence.

Vu pour être annexé à l'arrêté ministériel du 6 novembre 2001.

La Ministre de la Protection de la Consommation, de la Santé publique et de l'Environnement, Mme M. AELVOET