10 JUILLET 2000. - Arrêté ministériel fixant les valeurs limites en azote basique volatil total (ABVT) pour certaines catégories de poisson et les méthodes d'analyse à utiliser

La Ministre de la Protection de la consommation, de la Santé publique et de l'Environnement, Vu la loi du 15 avril 1965Documents pertinents retrouvés type loi prom. 15/04/1965 pub. 12/12/2011 numac 2011000765 source service public federal interieur Loi concernant l'application de la législation sur la sécurité sociale des travailleurs à certaines catégories de personnes. - Traduction allemande fermer concernant l'expertise et le commerce du poisson, des volailles, des lapins et du gibier et modifiant la loi du 5 septembre 1952 relative à l'expertise et au commerce des viandes, notamment l'article 3, modifié par la loi du 13 juillet 1981 et l'article 4, modifié par les lois des 13 juillet 1981 et 22 avril 1982;

Vu l'arrêté royal du 30 avril 1976 relatif à l'expertise et au commerce du poisson, notamment l'article 6, modifié par les arrêtés royaux des 26 mars 1982 et 12 mars 2000, et l'article 50bis, modifié par les arrêtés royaux des 26 mars 1982, 30 décembre 1992 et 12 mars 2000;

Vu la directive 91/493/CEE du Conseil du 22 juillet 1991 fixant les règles sanitaires régissant la production et la mise sur le marché des produits de la pêche, modifiée par la décision 95/1/CE du 1er janvier 1995 et les directives 95/71/CE du 22 décembre 1995, 96/23/CE du 29 avril 1996 et 97/79/CE du 18 décembre 1997;

Vu la décision 95/149/CE de la Commission européenne du 8 mars 1995 fixant les valeurs limites en azote basique volatil total (ABVT) pour certaines catégories de poisson et les méthodes d'analyse à utiliser;

Vu l'avis du Conseil d'expertise vétérinaire, donné le 25 avril 2000;

Vu les lois sur le Conseil d'Etat, coordonnées le 12 janvier 1973, notamment l'article 3, § 1er, remplacé par la loi du 4 juillet 1989 et modifié par la loi du 4 août 1996;

Vu l'urgence, motivée par la circonstance que la réglementation relative à l'expertise et au commerce du poisson doit être mise en concordance sans délai avec les dispositions de la décision précitée de la Commission européenne du 8 mars 1995, 95/149/CE qui est déjà d'application, Arrête :

Article 1er.Pour le poisson non transformé des espèces mentionnées ci-après, les limites en ABVT sont fixées comme suit : - Sebastes spp, Helicolenus dactylopterus et Sebastichthys capensis : 25 mg d'azote/100 g de chair; - les espèces appartenant à la famille des Pleuronectidae (à l'exception du flétan : Hippoglossus sp.) : 30 mg/100 g de chair; - Salmo salar, les espèces appartenant à la famille des Merlucciidae et à la famille des Gadidae : 35 mg d'azote/100 g de chair.

Art. 2.Pour la détermination de la teneur en ABVT chez le poisson, la procédure de référence décrite en annexe est applicable.

Les méthodes de routine utilisables pour le contrôle de la teneur en ABVT sont les suivantes : - la méthode de microdiffusion décrite par Conway et Byrne (1933); - la méthode de distillation directe décrite par Antonacopoulos (1968); - la méthode de distillation d'un extrait déprotéinisé par l'acide trichloracétique {Comité du Codex Alimentarius pour les poissons et les produits de la pêche (1968)} Le prélèvement doit consister en une centaine de grammes de chair environ, prélevés à au moins trois endroits différents de l'échantillon et mélangés par broyage.

Art. 3.Le présent arrêté entre en vigueur le jour de sa publication au Moniteur belge.

Bruxelles, le 10 juillet 2000.

La Ministre de la Protection de la consommation, de la Santé publique et de l'Environnement, Mme M. AELVOET

Annexe Procédure de référence pour la détermination de la teneur en bases azotiques volatiles (ABVT) chez le poisson 1. Objet et champ d'application La présente méthode décrit une procédure de référence permettant d'identifier la teneur en azote des bases azotiques volatiles (azote basique volatil total : ABVT) chez le poisson.Cette procédure s'applique aux teneurs en ABVT comprises entre 5 mg/100 g et 100 mg/100 g. 2. Définition Par teneur en ABVT, il faut entendre la teneur en azote des bases azotiques volatiles déterminée par la procédure décrite.Elle s'exprime en mg/100 g. 3. Brève description Les bases azotiques volatiles sont extraites d'un échantillon à l'aide d'une solution d'acide perchlorique 0,6.Après alcalinisation, l'extrait est soumis à une distillation par la vapeur et les constituants basiques volatils sont absorbés par un récepteur acide.

La teneur en ABVT est déterminée par titrage des bases absorbées. 4. Produits chimiques Sauf indication contraire, utiliser des produits chimiques convenant comme réactifs.L'eau utilisée doit être soit distillée, soit déminéralisée, et au moins de la même pureté. Sauf indication contraire, il faut entendre par « solution » une solution acqueuse. 4.1. Solution d'acide perchlorique : 6 g/100 ml. 4.2. Solution de soude caustique : 20 g/100 ml. 4.3. Solution standard d'acide chlorhydrique : 0,05 mol/l (0,05 N).

Note : Avec un appareil de distillation automatique, le titrage doit se faire avec une solution standard d'acide chlorhydrique de 0,01 mol/l (0,01 N). 4.4. Solution d'acide borique : 3 g/100 ml. 4.5. Agent anti-moussant au silicone 4.6. Solution de phénolphtaléine : 1 g/100 ml d'éthanol à 95 %. 4.7. Solution indicateur (Tashiro Mixed Indicator) Dissoudre 2 g de rouge de méthyle et 1 g de bleu de méthylène dans 1.000 ml d'éthanol à 95 %. 5. Instruments et accessoires 5.1. Un hachoir à viande qui donne un hachis de poisson suffisamment homogène. 5.2. Mélangeur très rapide, nombre de tours compris entre 8.000 et 45.000 tours par minute. 5.3. Filtre plissé de 150 mm de diamètre à filtrage rapide. 5.4. Burette de 5 ml, graduée jusqu'à 0,01 ml. 5.5. Appareil pour la distillation à la vapeur Cet appareil doit pouvoir régler différentes quantités de vapeur et en produire une quantité constante en une période de temps donnée. Il doit être conçu de telle sorte que pendant d'adjonction de substances alcalinisantes, les bases libres ne puissent s'échapper. 6. Exécution Avertissement : Lors de la manipulation d'acide perchlorique, qui est très corrosif, prendre les précautions et les mesures de prévention nécessaires. Dans toute la mesure du possible, les échantillons doivent être préparés conformément au point 6.1 aussi rapidement que possible après leur arrivée. 6.1. Préparation de l'échantillon Hacher soigneusement l'échantillon à analyser dans un hachoir à viande conforme au point 5.1. Peser précisément 10 g + 0,1 g de l'échantillon haché dans un récipient approprié, mélanger à 90,0 ml de solution d'acide perchlorique conforme au point 4.1, homogénéiser pendant 2 minutes dans un mélangeur conforme au point 5.2 puis filtrer.

L'extrait ainsi obtenu peut être conservé pendant au moins 7 jours à une température comprise environ entre 2 et 6 °C. 6.2. Distillation à la vapeur Mettre 50,0 ml de l'extrait obtenu conformément au point 6.1 dans l'appareil de distillation à la vapeur conforme au point 5.5. Pour vérifier une dernière fois si l'alcalinisation de l'extrait est suffisante, ajouter plusieurs gouttes de phénolphtaléine conforme au point 4.6. Après avoir ajouté quelques gouttes d'agent anti-moussant au silicone, ajouter à l'extrait 6,5 ml de solution de soude caustique conforme au point 4.2 et commencer immédiatement la distillation à la vapeur.

Régler la distillation à la vapeur de telle sorte qu'il soit produit environ 100 ml de distillat en l'espace de 10 minutes. Submerger le tube de sortie du distillat dans un récepteur contenant 100 ml d'une solution d'acide borique conforme au point 4.4, à laquelle 3 à 5 gouttes de la solution indicateur décrite au point 4.7 ont été ajoutées. Au bout de dix minutes précises, la distillation est terminée. Enlever le tube de sortie du distillat du récepteur et le rincer à l'eau. Déterminer les bases volatiles contenues dans la solution du récepteur par titrage dans une solution standard d'acide chlorhydrique conforme au point 4.3.

Le pH du point final doit être de 5,0 + 0,1. 6.3. Titrage Les analyses doivent être effectuées en double. La méthode appliquée si la différence entre les deux analyses ne dépasse pas 2 mg/100 g. 6.4. Essai à blanc Effectuer un essai à blanc conformément au point 6.2. A la place de l'extrait, utiliser 50,0 ml de solution d'acide perchlorique conforme au point 4.1. 7. Calcul de l'ABVT Calculer la teneur en ABVT par tirage de la solution d'acide chlorhydrique conforme au point 4.3 contenue dans le récepteur en appliquant l'équation suivante : ABVT (exprimé en mg/100 g d'échantillon) = (V1 - Vo) x 0,14 x 2 x 100/M V1 = volume de la solution d'acide chlorhydrique 0,01 M en ml utilisée pour l'échantillon.

Vo = volume de la solution d'acide chlorhydrique 0,01 M en ml utilisée pour l'essai à blanc.

M = poids de l'échantillon en g.

Remarques : 1. Les analyses doivent être effectuées en double.La méthode est correcte si la différence entre les deux analyses ne dépasse pas 2 mg/100g. 2. Vérifier l'équipement en distillant des solutions de NH4CL équivalant à 50 mg d'ABVT/100 g.3. Déviation standard de la reproductibilité Sr = 1,20 mg/100 g; Déviation standard de la comparabilité SR = 2,50 mg/100 g.

La distillation doit être réalisée à l'aide d'un appareil répondant aux principes du schéma suivant : Pour la consultation du tableau, voir image Vu pour être annexé à l'arrêté ministériel du 10 juillet 2000.

La Ministre de la Protection de la Consommation, de la Santé publique et de l'Environnement, Mme M. AELVOET