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Arrêté ministériel fixant les valeurs limites en azote basique volatil total pour certaines catégories de poisson et les méthodes d'analyse à utiliser | Ministerieel besluit tot vaststelling van de grenswaarden voor totale vluchtige-basestikstof voor bepaalde categorieën vis en de te gebruiken analysemethoden |
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MINISTERE DES AFFAIRES SOCIALES, DE LA SANTE PUBLIQUE ET DE L'ENVIRONNEMENT 10 JUILLET 2000. - Arrêté ministériel fixant les valeurs limites en azote basique volatil total (ABVT) pour certaines catégories de poisson et les méthodes d'analyse à utiliser La Ministre de la Protection de la consommation, de la Santé publique et de l'Environnement, | MINISTERIE VAN SOCIALE ZAKEN, VOLKSGEZONDHEID EN LEEFMILIEU 10 JULI 2000. - Ministerieel besluit tot vaststelling van de grenswaarden voor totale vluchtige-basestikstof (TVB-N) voor bepaalde categorieën vis en de te gebruiken analysemethoden De Minister van Consumentenzaken, Volksgezondheid en Leefmilieu, |
Vu la loi du 15 avril 1965 concernant l'expertise et le commerce du | Gelet op de wet van 15 april 1965 betreffende de keuring van en de |
poisson, des volailles, des lapins et du gibier et modifiant la loi du | handel in vis, gevogelte, konijnen en wild en tot wijziging van de wet |
5 septembre 1952 relative à l'expertise et au commerce des viandes, | van 5 september 1952 betreffende de vleeskeuring en de vleeshandel, |
notamment l'article 3, modifié par la loi du 13 juillet 1981 et | inzonderheid op artikel 3, gewijzigd bij de wet van 13 juli 1981 en op |
l'article 4, modifié par les lois des 13 juillet 1981 et 22 avril 1982; | artikel 4, gewijzigd bij de wetten van 13 juli 1981 en 22 april 1982; |
Vu l'arrêté royal du 30 avril 1976 relatif à l'expertise et au | Gelet op het koninklijk besluit van 30 april 1976 betreffende de |
commerce du poisson, notamment l'article 6, modifié par les arrêtés | keuring van en de handel in vis, inzonderheid op artikel 6, gewijzigd |
royaux des 26 mars 1982 et 12 mars 2000, et l'article 50bis, modifié | bij de koninklijke besluiten van 26 maart 1982 en 12 maart 2000, en op |
par les arrêtés royaux des 26 mars 1982, 30 décembre 1992 et 12 mars | artikel 50bis, gewijzigd bij de koninklijke besluiten van 26 maart |
2000; | 1982, 30 december 1992 en 12 maart 2000; |
Vu la directive 91/493/CEE du Conseil du 22 juillet 1991 fixant les | Gelet op de richtlijn 91/493/EEG van de Raad van 22 juli 1991 tot |
règles sanitaires régissant la production et la mise sur le marché des | vaststelling van gezondheidsvoorschriften voor de productie en het in |
produits de la pêche, modifiée par la décision 95/1/CE du 1er janvier | de handel brengen van vis, gewijzigd bij besluit 95/1/EG van 1 januari |
1995 et les directives 95/71/CE du 22 décembre 1995, 96/23/CE du 29 | 1995 en de richtlijnen 95/71/EG van 22 december 1995, 96/23/EG van 29 |
avril 1996 et 97/79/CE du 18 décembre 1997; | april 1996 en 97/79/EG van 18 december 1997; |
Gelet op de beschikking 95/149/EG van de Europese Commissie van 8 | |
Vu la décision 95/149/CE de la Commission européenne du 8 mars 1995 | maart 1995 tot vaststelling van de grenswaarden voor TVB-N (totale |
fixant les valeurs limites en azote basique volatil total (ABVT) pour | vluchtige-basestikstof) voor bepaalde categorieën vis en de te |
gebruiken analysemethoden; | |
certaines catégories de poisson et les méthodes d'analyse à utiliser; | Gelet op het advies van de Raad voor veterinaire keuring, gegeven op |
Vu l'avis du Conseil d'expertise vétérinaire, donné le 25 avril 2000; | 25 april 2000; |
Vu les lois sur le Conseil d'Etat, coordonnées le 12 janvier 1973, | Gelet op de wetten op de Raad van State, gecoördineerd op 12 januari |
notamment l'article 3, § 1er, remplacé par la loi du 4 juillet 1989 et modifié par la loi du 4 août 1996; | 1973, inzonderheid op artikel 3, § 1, vervangen bij de wet van 4 juli 1989 en gewijzigd bij de wet van 4 augustus 1996; |
Vu l'urgence, motivée par la circonstance que la réglementation | Gelet op de dringende noodzakelijkheid gemotiveerd door de |
relative à l'expertise et au commerce du poisson doit être mise en | omstandigheid dat de reglementering inzake de keuring van en de handel |
concordance sans délai avec les dispositions de la décision précitée | in vis zonder verwijl in overeenstemming moet worden gebracht met de |
de la Commission européenne du 8 mars 1995, 95/149/CE qui est déjà | bepalingen van de bovenvermelde beschikking 95/149/EG van de Europese |
d'application, | Commissie van 8 maart 1995 die reeds van toepassing is, |
Arrête : | Besluit : |
Article 1er.Pour le poisson non transformé des espèces mentionnées |
Artikel 1.Voor de niet verwerkte vis van de hiernavermelde soorten, |
ci-après, les limites en ABVT sont fixées comme suit : | zijn de grenswaarden voor TVB-N vastgesteld als volgt : |
- Sebastes spp, Helicolenus dactylopterus et Sebastichthys capensis : | - Sebastes spp, Helicolenus dactylopterus en Sebastichthys capensis : |
25 mg d'azote/100 g de chair; | 25 mg stikstof/100 g vlees; |
- les espèces appartenant à la famille des Pleuronectidae (à | - de soorten behorende tot de familie van de Pleuronectidae (met |
l'exception du flétan : Hippoglossus sp.) : 30 mg/100 g de chair; | uitzondering van de heilbot : Hippoglossus sp.) : 30 mg/100 g vlees; |
- Salmo salar, les espèces appartenant à la famille des Merlucciidae | - Salmo salar, de soorten behorende tot de familie van de Merlucciidae |
et à la famille des Gadidae : 35 mg d'azote/100 g de chair. | en de familie van de Gadidae : 35 mg/100 g vlees. |
Art. 2.Pour la détermination de la teneur en ABVT chez le poisson, la |
Art. 2.Voor de bepaling van het gehalte aan TVB-N in vis wordt de in |
procédure de référence décrite en annexe est applicable. | bijlage beschreven referentieprocedure toegepast. |
Les méthodes de routine utilisables pour le contrôle de la teneur en | Voor de controle op het gehalte aan TVB-N kunnen de volgende |
ABVT sont les suivantes : | routine-methoden worden gebruikt : |
- la méthode de microdiffusion décrite par Conway et Byrne (1933); | - de microdiffusiemethode, beschreven door Conway en Byrne (1933); |
- la méthode de distillation directe décrite par Antonacopoulos | - de directe destillatiemethode, beschreven door Antonacopoulos |
(1968); | (1968); |
- la méthode de distillation d'un extrait déprotéinisé par l'acide | - de methode voor de destillatie van een met trichloorazijnzuur |
trichloracétique {Comité du Codex Alimentarius pour les poissons et | eiwitvrij gemaakt extract {Comité van de Codex Alimentarius voor vis |
les produits de la pêche (1968)} | en visserijproducten (1968)}. |
Le prélèvement doit consister en une centaine de grammes de chair | Voor de monsterneming volstaat ongeveer honderd gram vlees, dat op ten |
environ, prélevés à au moins trois endroits différents de | minste drie verschillende plaatsen van het monster wordt weggenomen en |
l'échantillon et mélangés par broyage. | vervolgens wordt fijngemalen en vermengd. |
Art. 3.Le présent arrêté entre en vigueur le jour de sa publication |
Art. 3.Dit besluit treedt in werking de dag waarop het in het |
au Moniteur belge. | Belgisch Staatsblad wordt bekendgemaakt. |
Bruxelles, le 10 juillet 2000. | Brussel, 10 juli 2000. |
La Ministre de la Protection de la consommation, de la Santé publique | De Minister van Consumentenzaken, Volksgezondheid en Leefmilieu, |
et de l'Environnement, | |
Mme M. AELVOET | Mevr.M. AELVOET |
Annexe | Bijlage |
Procédure de référence pour la détermination de la teneur en bases | Referentieprocedure voor de bepaling van het gehalte van vluchtige |
azotiques volatiles (ABVT) chez le poisson | stikstofbasen (TVB-N) in vis |
1. Objet et champ d'application | 1. Doel en toepassingsgebied |
La présente méthode décrit une procédure de référence permettant | De hier beschreven methode is een referentieprocedure voor de bepaling |
d'identifier la teneur en azote des bases azotiques volatiles (azote | van het gehalte aan stikstof in de vorm van vluchtige stikstofbasen |
basique volatil total : ABVT) chez le poisson. Cette procédure | (totale vluchtige-basestikstof : TVB-N) in vis. Deze procedure is |
s'applique aux teneurs en ABVT comprises entre 5 mg/100 g et 100 mg/100 g. | bruikbaar voor een TVB-N van 5 mg/100 g tot 100 mg/100 g. |
2. Définition | 2. Definitie |
Par teneur en ABVT, il faut entendre la teneur en azote des bases | Onder gehalte aan TVB-N wordt hier verstaan het volgens de beschreven |
azotiques volatiles déterminée par la procédure décrite. Elle | procedure bepaalde gehalte aan stikstof in de vorm van vluchtige |
s'exprime en mg/100 g. | stikstofbasen. Het gehalte wordt uitgedrukt in mg/100 . |
3. Brève description | 3. Korte beschrijving |
Les bases azotiques volatiles sont extraites d'un échantillon à l'aide | De vluchtige stikstofbasen worden uit het monster geëxtraheerd met een |
d'une solution d'acide perchlorique 0,6. Après alcalinisation, | 0,6 M perchloorzuuroplossing. Na alkaliseren wordt op het extract |
l'extrait est soumis à une distillation par la vapeur et les | stoomdestillatie uitgevoerd en worden de vluchtige basen in een |
constituants basiques volatils sont absorbés par un récepteur acide. | opvangvat met zuur geabsorbeerd. Het gehalte aan TVB-N wordt door |
La teneur en ABVT est déterminée par titrage des bases absorbées. | titratie van de geabsorbeerde basen bepaald. |
4. Produits chimiques | 4. Reagentia |
Sauf indication contraire, utiliser des produits chimiques convenant | Tenzij anders vermeld dienen de gebruikte reagentia p.a. te zijn. Het |
comme réactifs. L'eau utilisée doit être soit distillée, soit | gebruikte water moet worden gedestilleerd of gedemineraliseerd en |
déminéralisée, et au moins de la même pureté. Sauf indication | minimaal dezelfde zuiverheid hebben. Tenzij anders vermeld wordt met |
contraire, il faut entendre par « solution » une solution acqueuse. | "oplossing" een oplossing in water bedoeld. |
4.1. Solution d'acide perchlorique : 6 g/100 ml. | 4.1. Perchloorzuuroplossing : 6 g/100 ml. |
4.2. Solution de soude caustique : 20 g/100 ml. | 4.2. Natriumhydroxideoplossing : 20 g/100 ml. |
4.3. Solution standard d'acide chlorhydrique : 0,05 mol/l (0,05 N). | 4.3. Gestelde zoutzuuroplossing : 0,05 mol/l (0,05 N). |
Note : Avec un appareil de distillation automatique, le titrage doit | NB : Wanneer een automatisch destillatieapparaat wordt gebruikt, moet |
se faire avec une solution standard d'acide chlorhydrique de 0,01 | worden getitreerd met een gestelde zoutzuuroplossing van 0,01 mol/l |
mol/l (0,01 N). | (0,01 N). |
4.4. Solution d'acide borique : 3 g/100 ml. | 4.4. Boorzuuroplossing : 3 g/100 ml. |
4.5. Agent anti-moussant au silicone | 4.5. Siliconeantischuimmiddel. |
4.6. Solution de phénolphtaléine : 1 g/100 ml d'éthanol à 95 %. | 4.6. Fenolftaleïneoplossing : 1 g/100 ml 95 % ethanol. |
4.7. Solution indicateur (Tashiro Mixed Indicator) | 4.7. Indicatoroplossing (Tashiro-indicatormengsel) |
Dissoudre 2 g de rouge de méthyle et 1 g de bleu de méthylène dans | 2 g methylrood en 1 g methyleenblauw wordt opgelost in 1.000 ml 95 % |
1.000 ml d'éthanol à 95 %. | ethanol. |
5. Instruments et accessoires | 5. Apparatuur |
5.1. Un hachoir à viande qui donne un hachis de poisson suffisamment | 5.1. Een vleesmolen waarmee een voldoende homogeen visgehakt kan |
homogène. | worden gemaakt. |
5.2. Mélangeur très rapide, nombre de tours compris entre 8.000 et | 5.2. Snelle mixer met 8 000 tot 45 000 toeren per minuut. |
45.000 tours par minute. | |
5.3. Filtre plissé de 150 mm de diamètre à filtrage rapide. | 5.3. Vouwfilter, diameter 150 mm, snel filtrerend. |
5.4. Burette de 5 ml, graduée jusqu'à 0,01 ml. | 5.4. Buret, 5 ml, schaalverdeling 0,01 ml. |
5.5. Appareil pour la distillation à la vapeur | 5.5. Stoomdestillatieapparaat |
Cet appareil doit pouvoir régler différentes quantités de vapeur et en | Het apparaat moet op verschillende hoeveelheden stoom kunnen worden |
produire une quantité constante en une période de temps donnée. Il | ingesteld en gedurende een bepaalde tijd een constante hoeveelheid |
doit être conçu de telle sorte que pendant d'adjonction de substances | stoom produceren. Het moet zodanig zijn geconstrueerd dat bij de |
alcalinisantes, les bases libres ne puissent s'échapper. | toevoeging van base om te alkaliseren de ontstane vrije basen niet |
kunnen ontsnappen. | |
6. Exécution | 6. Uitvoering |
Avertissement : Lors de la manipulation d'acide perchlorique, qui est | Waarschuwing : Bij het werken met perchloorzuur, dat zeer agressief |
très corrosif, prendre les précautions et les mesures de prévention | is, moeten de nodige preventieve maatregelen worden genomen en moet de |
nécessaires. | nodige voorzichtigheid worden betracht. |
Dans toute la mesure du possible, les échantillons doivent être | De monsters moeten indien enigszins mogelijk zo spoedig mogelijk na |
préparés conformément au point 6.1 aussi rapidement que possible après leur arrivée. | hun aankomst volgens punt 6.1 worden voorbereid. |
6.1. Préparation de l'échantillon | 6.1. Monstervoorbereiding : |
Hacher soigneusement l'échantillon à analyser dans un hachoir à viande | Het te analyseren monster moet in een vleesmolen conform aan punt 5.1 |
conforme au point 5.1. Peser précisément 10 g + 0,1 g de l'échantillon | grondig worden fijngemalen. In een geschikte houder wordt 10 g + 0,1 g |
haché dans un récipient approprié, mélanger à 90,0 ml de solution | van het gemalen monster nauwkeurig afgewogen, gemengd met 90,0 ml |
d'acide perchlorique conforme au point 4.1, homogénéiser pendant 2 | perchloorzuuroplossing conform aan punt 4.1, gedurende 2 minuten |
minutes dans un mélangeur conforme au point 5.2 puis filtrer. | gehomogeniseerd in een mixer conform aan punt 5.2 en vervolgens |
L'extrait ainsi obtenu peut être conservé pendant au moins 7 jours à | gefiltreerd. Het op deze wijze verkregen extract kan gedurende minimaal 7 dagen bij |
une température comprise environ entre 2 et 6 °C. | een temperatuur van ongeveer 2 tot 6 °C worden bewaard. worden |
6.2. Distillation à la vapeur | bewaard. 6.2. Stoomdestillitatie |
Mettre 50,0 ml de l'extrait obtenu conformément au point 6.1 dans | Van het volgens punt 6.1 verkregen extract wordt 50,0 ml in een |
l'appareil de distillation à la vapeur conforme au point 5.5. Pour | apparaat voor stoomdestillatie conform aan punt 5.5 gebracht. Om later |
vérifier une dernière fois si l'alcalinisation de l'extrait est | te kunnen controleren of het extract voldoende gealkaliseerd is, |
suffisante, ajouter plusieurs gouttes de phénolphtaléine conforme au | worden enkele druppels fenolftaleïneoplossing conform aan punt 4.6 |
point 4.6. Après avoir ajouté quelques gouttes d'agent anti-moussant | toegevoegd. Nadat enkele druppels siliconeantischuimmiddel zijn |
au silicone, ajouter à l'extrait 6,5 ml de solution de soude caustique | toegevoegd, wordt 6,5 ml natriumhydroxideoplossing conform aan punt |
conforme au point 4.2 et commencer immédiatement la distillation à la | 4.2 aan het extract toegevoegd en wordt onmiddellijk begonnen met de |
vapeur. | stoomdestillatie. |
Régler la distillation à la vapeur de telle sorte qu'il soit produit | De stoomdestillator wordt zodanig ingesteld dat binnen tien minuten |
environ 100 ml de distillat en l'espace de 10 minutes. Submerger le | ongeveer 100 ml destillaat wordt opgevangen. De uitlaatbuis wordt |
tube de sortie du distillat dans un récepteur contenant 100 ml d'une | ondergedompeld in een opvangvat met 100 ml boorzuuroplossing conform |
solution d'acide borique conforme au point 4.4, à laquelle 3 à 5 | aan punt 4.4, waaraan 3 tot 5 druppels indicatoroplossing conform aan |
gouttes de la solution indicateur décrite au point 4.7 ont été | punt 4.7 zijn toegevoegd. Na precies tien minuten wordt de destillatie |
ajoutées. Au bout de dix minutes précises, la distillation est | gestopt. De uitlaatbuis wordt uit het opvangvat gehaald en met water |
terminée. Enlever le tube de sortie du distillat du récepteur et le | afgespoeld. De vluchtige basen in de oplossing in het opvangvat worden |
rincer à l'eau. Déterminer les bases volatiles contenues dans la | |
solution du récepteur par titrage dans une solution standard d'acide | bepaald door titratie met een gestelde zoutzuuroplossing conform aan |
chlorhydrique conforme au point 4.3. Le pH du point final doit être de 5,0 + 0,1. | punt 4.3. Het eindpunt van de titratie moet liggen bij pH 5,0 + 0,1. |
6.3. Titrage | 6.3. Titratie |
Les analyses doivent être effectuées en double. La méthode appliquée | De bepaling moet in duplo worden uitgevoerd. De methode is correct |
si la différence entre les deux analyses ne dépasse pas 2 mg/100 g. | toegepast als het verschil tussen de duplo's niet groter is dan 2 |
6.4. Essai à blanc | mg/100 g. 6.4. Blanco |
Effectuer un essai à blanc conformément au point 6.2. A la place de | Een blinde bepaling, uitgevoerd zoals beschreven bij punt 6.2. In |
l'extrait, utiliser 50,0 ml de solution d'acide perchlorique conforme | plaats van het extract wordt 50,0 ml perchloorzuuroplossing conform |
au point 4.1. | aan punt 4.1 gebruikt. |
7. Calcul de l'ABVT | 7. Berekening van de TVB-N |
Calculer la teneur en ABVT par tirage de la solution d'acide | Na titratie van de oplossing in het opvangvat met de zoutzuuroplossing |
chlorhydrique conforme au point 4.3 contenue dans le récepteur en appliquant l'équation suivante : | conform aan punt 4.3 wordt de concentratie TVB-N als volgt berekend : |
ABVT (exprimé en mg/100 g d'échantillon) = (V1 - Vo) x 0,14 x 2 x 100/M | TVB-N (uitgedrukt in mg/100 g monster) = (V1 - Vo) x 0,14 X 2 x 100/M |
V1 = volume de la solution d'acide chlorhydrique 0,01 M en ml utilisée | V1 = volume 0,01 M zoutzuuroplossing in ml voor het monster. |
pour l'échantillon. | |
Vo = volume de la solution d'acide chlorhydrique 0,01 M en ml utilisée | Vo = volume 0,01 M zoutzuuroplossing in ml voor de blanco. |
pour l'essai à blanc. | |
M = poids de l'échantillon en g. | M = gewicht van het monster in g. |
Remarques : | Opmerkingen : |
1. Les analyses doivent être effectuées en double. La méthode est | 1. De analyse moet in duplo worden uitgevoerd. De methode is correct |
correcte si la différence entre les deux analyses ne dépasse pas 2 | toegepast als het verschil tussen de duplo's niet groter is dan 2 |
mg/100g. | mg/100 g. |
2. Vérifier l'équipement en distillant des solutions de NH4CL | 2. Controleer de opstelling door NH4Cl-oplossingen te destilleren die |
équivalant à 50 mg d'ABVT/100 g. | overeenkomen met een TVB-N van 50 mg/100 g. |
3. Déviation standard de la reproductibilité Sr = 1,20 mg/100 g; | 3. Standaardafwijking (reproduceerbaarheid) : Sr = 1,20 mg/100 g; |
Déviation standard de la comparabilité SR = 2,50 mg/100 g. | Standaardafwijking (vergelijkbaarheid) : SR = 2,50 mg/l00 g. |
La distillation doit être réalisée à l'aide d'un appareil répondant | De destillatie wordt uitgevoerd met behulp van een apparaat dat aan de |
aux principes du schéma suivant : | beginselen van het volgende apparaat beantwoordt : |
Pour la consultation du tableau, voir image | Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld |
Vu pour être annexé à l'arrêté ministériel du 10 juillet 2000. | Gezien om te worden gevoegd bij het ministerieel besluit van 10 juli |
La Ministre de la Protection de la Consommation, de la Santé publique et de l'Environnement, | 2000. De Minister van Consumentenzaken, Volksgezondheid en Leefmilieu, |
Mme M. AELVOET | Mevr. M. AELVOET |