FEDERALE OVERHEIDSDIENST VOLKSGEZONDHEID, VEILIGHEID VAN DE VOEDSELKETEN EN LEEFMILIEU

16 JANUARI 2006. - Ministerieel besluit tot vaststelling van de wijze van monstervoorbereiding en criteria voor analysemethodes voor de officiële controle op de maximumgehalten aan polycyclische aromatische koolwaterstoffen in bepaalde voedingsmiddelen

De Minister van Volksgezondheid, Gelet op het koninklijk besluit van 22 februari 2001 houdende organisatie van de controles die worden verricht door het Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen en tot wijziging van diverse wettelijke bepalingen, bekrachtigd bij de wet van 19 juli 2001, inzonderheid op artikel 3, § 5;

Gelet op de Richtlijn 2005/10/EG van de Commissie van 4 februari 2005 tot vaststelling van bemonsteringswijzen en analysemethoden voor de officiële controle op de gehalten aan benzo(a)pyreen in levensmiddelen;

Gelet op advies nr 39.209/3 van de Raad van State, gegeven op 25 oktober 2005, met toepassing van artikel 84, § 1er, eerste lid, 1°, van de gecoördineerde wetten op de Raad van State, Besluit : Enig artikel. Bij de analyse met het oog op de officiële controle van de maximale gehaltes voor benzo(a)pyreen waarvoor maximale gehaltes zijn vastgelegd in verordening (EG) nr. 466/2001 van de Commissie van 8 maart 2001 tot vaststelling van maximumgehalten aan bepaalde verontreinigingen in levensmiddelen, moeten de bepalingen in de bijlage van dit besluit in acht genomen worden.

Brussel, 16 januari 2006.

R. DEMOTTE

Bijlage BEREIDING VAN DE MONSTERS EN ALGEMENE CRITERIA VOOR DE ANALYSEMETHODEN DIE WORDEN GEBRUIKT VOOR DE OFFICI"LE CONTROLE OP HET GEHALTE AAN BENZO(A)PYREEN IN LEVENSMIDDELEN 1. Voorzorgsmaatregelen en algemene overwegingen voor benzo(a)pyreen in monsters van levensmiddelen Eerste vereiste is dat een representatief, homogeen laboratoriummonster wordt verkregen zonder dat daarbijsecundaire verontreinigingen worden geïntroduceerd. De analist moet ervoor zorgen dat de monsters tijdens de bereiding niet worden gecontamineerd. De recipiënten moeten vóór gebruik worden gereinigd met aceton of hexaan met een hoge zuiverheidsgraad (p.A., HPLC-kwaliteit of soortgelijke kwaliteit) om het contaminatierisico tot een minimum te beperken. Alle apparatuur die met het monster in aanraking komt, dient zoveel mogelijk gemaakt te zijn van inert materiaal, bv. aluminium, glas of gepolijst roestvrij staal.

Kunststoffen zoals polypropyleen, PTFE, enz., moeten worden vermeden omdat de analyt op deze materialen kan adsorberen.

Voor de bereiding van het onderzoeksmateriaal moet al het monstermateriaal worden gebruikt dat naar het laboratorium is opgestuurd. Alleen volledig gehomogeniseerde monsters leveren reproduceerbare resultaten.

Er kunnen veel toereikende specifieke monsterbereidingsprocdures worden toegepast. 2. Behandeling van het monster dat het laboratorium ontvangt Het volledige verzamelmonster wordt (zo nodig) fijngemalen en zorgvuldig gemengd zodat een volledig homogeen product ontstaat.3. Verdeling van de monsters voor controle- en verhaaldoeleinden De identieke monsters voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden worden genomen uit het gehomogeniseerde materiaal. 4. Door de laboratoria toe te passen analysemethoden en voorschriften inzake de controle op de laboratoria 4.1. Definities Hieronder worden enkele van de meest gebruikelijke definities gegeven die de laboratoria moeten hanteren. r = herhaalbaarheid : waarde waarvoor geldt dat het absolute verschil tussen de resultaten van twee afzonderlijke bepalingen die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (hetzelfde monster, dezelfde persoon, dezelfde apparatuur, hetzelfde laboratorium, en kort na elkaar) met de gekozen waarschijnlijkheid (in principe 95 %) daarbeneden ligt, zodat r = 2,8 X sr. sr = standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn verkregen.

RSDr = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder herhaalbaarheids-omstandigheden zijn verkregen [sr/x)X 100].

R = reproduceerbaarheid : waarde waarvoor geldt dat het absolute verschil tussen de resultaten van afzonderlijke bepalingen die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (identiek monstermateriaal, bepalingen met de gestandaardiseerde testmethode uitgevoerd door personen in verschillende laboratoria) met de gekozen waarschijnlijkheid (in principe 95 %) daarbeneden ligt, zodat R = 2,8 X sR. sR = standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen.

RSDR = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheids-omstandigheden zijn verkregen [Sr/x) X 100], waarbij X het gemiddelde is van de resultaten voor alle laboratoria en alle monsters.

HORRATr = de waargenomen RSDr gedeeld door de met behulp van de vergelijking van Horwitz (1) geschatte RSDr, onder de aanname r = 0,66R. HORRATR = de waargenomen RSDR gedeeld door de met behulp van de vergelijking van Horwitz berekende RSDR. U = de uitgebreide onzekerheid, met een dekkingsfactor 2, die een betrouwbaarheidsniveau van ongeveer 95% oplevert. 4.2. Algemene voorschriften De analysemethoden voor de controle op levensmiddelen moeten voldoen aan de punten 1 en 2 van de bijlage bij Richtlijn 85/591/EEG. 4.3. Specifieke voorschriften Als op communautair niveau geen specifieke methode voor de bepaling van het benzo(a)pyreengehalte in levensmiddelen is voorgeschreven, mogen de laboratoria zelf een gevalideerde methode kiezen, op voorwaarde dat die aan de in de tabel vermelde prestatiekenmerken voldoet. Idealiter dient bij de validatie een gecertificeerd referentiemateriaal te worden opgenomen.

Tabel : Prestatiekenmerken van analysemethoden voor benzo(a)pyreen : Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld 4.3.1. Prestatiekenmerken - onzekerheidsfunctieaanpak Om na te gaan of de door het laboratorium te gebruiken analysemethoden geschikt zijn, kan evenwel ook een onzekerheidsfunctieaanpak worden gebruikt. Het laboratorium kan een methode gebruiken die resultaten produceert binnen een maximumstandaardonzekerheid. De maximumstandaardonzekerheid kan worden berekend met de volgende formule : Uf = [(LOD/2)2 + (0,2C)2]1/2 waarbij Uf de maximumstandaardonzekerheid is LOD de aantoonbaarheidsgrens van de methode is C de betrokken concentratie is.

Indien een analysemethode resultaten oplevert met onzekerheidsmetingen lager dan de maximumstandaardonzekerheid, dan is de methode even geschikt als een methode die aan de in de tabel vermelde prestatiekenmerken voldoet. 4.4. Berekening van het terugvindingspercentage en rapportage van de resultaten Het analytische resultaat wordt geregistreerd al dan niet met een correctie op basis van de terugvinding. De registratiewijze en het terugvindingspercentage moeten worden vermeld. Het voor de terugvinding gecorrigeerde analyseresultaat wordt gebruikt om te bepalen of aan de eisen is voldaan (zie punt 5).

De analist dient nota te nemen van het « European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation » (2).

Het analyseresultaat wordt gerapporteerd als x + U, waarbij x het analyseresultaat en U de meetonzekerheid is. 4.5. Door de laboratoria te bieden kwaliteitsgaranties De laboratoria moeten voldoen aan de wet van 19 juli 1990 betreffende de accreditatie van instellingen voor de conformiteitbeoordeling en zijn uitvoeringbesluiten. 4.6. Andere overwegingen betreffende de analyse Proficiency tests Deelname aan desbetreffende proficiency tests die voldoen aan het onder de auspiciën van IUPAC/ISO/AOAC opgestelde « International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories » (3).

Interne kwaliteit controle De laboratoria moeten kunnen aantonen dat zij over procedures voor interne kwaliteitscontrole beschikken. Voorbeelden daarvan zijn de « ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories » (4). 5. Overeenstemming van de partij of subpartij met de eisen Het controlelaboratorium voert op het laboratoriummonster voor controledoeleinden een duplobepaling uit ingeval het verkregen resultaat van de eerste analyse minder dan 20 % onder of boven het maximumgehalte ligt, en berekent in deze gevallen het gemiddelde van de resultaten daarvan. De partij wordt aanvaard als het resultaat van de eerste analyse of, wanneer een duplobepaling noodzakelijk is, als het gemiddelde niet hoger is dan het desbetreffende maximumgehalte zoals vastgelegd in Verordening (EG) nr. 466/2001, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding.

De partij is niet in overeenstemming met het in Verordening (EG) nr. 466/2001 vastgelegde maximumgehalte als het resultaat van de eerste analyse of, wanneer een duplobepaling noodzakelijk is, als het gemiddelde buiten redelijke twijfel groter is dan dat maximumgehalte, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding.

REFERENTIES 1. W Horwitz, « Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs », Anal.Chem., 1982, 54, 67A -76A. 2. European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation (2004). (http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/index euro en.htm). 3. ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, Edited by M.Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123 - 2144 (Also published in J. AOAC International, 1993, 76, 926). 4. ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories, Edited by M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649 -666.

NL L 34/20 Publicatieblad van de Europese Unie 8.2.2005 Gezien om te worden gevoegd bij ons ministerieel besluit van tot vaststelling van 16 januari 2006 de wijze van monstervoorbereiding en criteria voor de analysemethoden voor de officiële controle op de maximum gehalten aan polycyclische aromatische koolwaterstoffen in bepaalde voedingsmiddelen.

R. DEMOTTE