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Meertalige weergave van Ministerieel Besluit van 16/01/2006
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Ministerieel besluit tot vaststelling van de wijze van monstervoorbereiding en criteria voor analysemethodes voor de officiële controle op de maximumgehalten aan polycyclische aromatische koolwaterstoffen in bepaalde voedingsmiddelen Arrêté ministériel fixant le mode de préparation des échantillons et les critères pour les méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs maximales en composés aromatiques polycycliques dans certaines denrées alimentaires
FEDERALE OVERHEIDSDIENST VOLKSGEZONDHEID, VEILIGHEID VAN DE VOEDSELKETEN EN LEEFMILIEU 16 JANUARI 2006. - Ministerieel besluit tot vaststelling van de wijze van monstervoorbereiding en criteria voor analysemethodes voor de officiële controle op de maximumgehalten aan polycyclische aromatische koolwaterstoffen in bepaalde voedingsmiddelen De Minister van Volksgezondheid, SERVICE PUBLIC FEDERAL SANTE PUBLIQUE, SECURITE DE LA CHAINE ALIMENTAIRE ET ENVIRONNEMENT 16 JANVIER 2006. - Arrêté ministériel fixant le mode de préparation des échantillons et les critères pour les méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs maximales en composés aromatiques polycycliques dans certaines denrées alimentaires Le Ministre de la Santé publique,
Gelet op het koninklijk besluit van 22 februari 2001 houdende Vu l'arrêté royal du 22 février 2001 organisant les contrôles
organisatie van de controles die worden verricht door het Federaal effectués par l'Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne
Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen en tot wijziging van alimentaire et modifiant diverses dispositions légales, confirmé par
diverse wettelijke bepalingen, bekrachtigd bij de wet van 19 juli la loi du 19 juillet 2001, notamment l'article 3, § 5;
2001, inzonderheid op artikel 3, § 5;
Gelet op de Richtlijn 2005/10/EG van de Commissie van 4 februari 2005 Vu la Directive 2005/10/CE de la Commission du 4 février 2005 portant
tot vaststelling van bemonsteringswijzen en analysemethoden voor de fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes
officiële controle op de gehalten aan benzo(a)pyreen in d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en benzo(a)pyrène dans
levensmiddelen; les denrées alimentaires;
Gelet op advies nr 39.209/3 van de Raad van State, gegeven op 25 Vu l'avis n° 39.209/3 du Conseil d'Etat, donné le 25 octobre 2005, en
oktober 2005, met toepassing van artikel 84, § 1er, eerste lid, 1°, application de l'article 84, § 1er, alinéa 1er, 1°, des lois
van de gecoördineerde wetten op de Raad van State, coordonnées sur le Conseil d'Etat,
Besluit : Arrête :
Enig artikel. Bij de analyse met het oog op de officiële controle van
de maximale gehaltes voor benzo(a)pyreen waarvoor maximale gehaltes Article unique . Lors de l'analyse en vue du contrôle officiel des
zijn vastgelegd in verordening (EG) nr. 466/2001 van de Commissie van teneurs maximales de benzo(a)pyrène, fixées dans le règlement (CE) n°
8 maart 2001 tot vaststelling van maximumgehalten aan bepaalde 466/2001 de la Commission du 8 mars 2001 portant fixation des teneurs
verontreinigingen in levensmiddelen, moeten de bepalingen in de maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires,
bijlage van dit besluit in acht genomen worden. les dispositions en annexe au présent arrêté doivent être prises en
considération.
Brussel, 16 januari 2006. Bruxelles, le 16 janvier 2006.
R. DEMOTTE Bijlage BEREIDING VAN DE MONSTERS EN ALGEMENE CRITERIA VOOR DE ANALYSEMETHODEN DIE WORDEN GEBRUIKT VOOR DE OFFICI"LE CONTROLE OP HET GEHALTE AAN BENZO(A)PYREEN IN LEVENSMIDDELEN 1. Voorzorgsmaatregelen en algemene overwegingen voor benzo(a)pyreen in monsters van levensmiddelen Eerste vereiste is dat een representatief, homogeen laboratoriummonster wordt verkregen zonder dat daarbijsecundaire verontreinigingen worden geïntroduceerd. De analist moet ervoor zorgen dat de monsters tijdens de bereiding niet worden gecontamineerd. De recipiënten moeten vóór gebruik worden gereinigd met aceton of hexaan met een hoge zuiverheidsgraad (p.A., HPLC-kwaliteit of soortgelijke kwaliteit) om het contaminatierisico tot een minimum te beperken. Alle apparatuur die met het monster in aanraking komt, dient zoveel mogelijk gemaakt te zijn van inert materiaal, bv. aluminium, glas of gepolijst roestvrij staal. Kunststoffen zoals polypropyleen, PTFE, enz., moeten worden vermeden omdat de analyt op deze materialen kan adsorberen. Voor de bereiding van het onderzoeksmateriaal moet al het monstermateriaal worden gebruikt dat naar het laboratorium is opgestuurd. Alleen volledig gehomogeniseerde monsters leveren reproduceerbare resultaten. Er kunnen veel toereikende specifieke monsterbereidingsprocdures worden toegepast. 2. Behandeling van het monster dat het laboratorium ontvangt Het volledige verzamelmonster wordt (zo nodig) fijngemalen en zorgvuldig gemengd zodat een volledig homogeen product ontstaat. 3. Verdeling van de monsters voor controle- en verhaaldoeleinden De identieke monsters voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden worden genomen uit het gehomogeniseerde materiaal. 4. Door de laboratoria toe te passen analysemethoden en voorschriften inzake de controle op de laboratoria R. DEMOTTE . Annexe PREPARATION DES ECHANTILLONS ET CRITERES APPLICABLES AUX METHODES D'ANALYSE UTILISEES POUR LE CONTROLE OFFICIEL DES TENEURS EN BENZO(A)PYRENE DES DENREES ALIMENTAIRES 1. Précautions et généralités concernant le benzo(a)pyrène dans les échantillons de denrées alimentaires Il s'agit essentiellement d'obtenir un échantillon de laboratoire représentatif et homogène sans y introduire de contamination secondaire. L'analyste doit veiller à ce que les échantillons ne soient pas contaminés pendant la préparation de l'échantillon. Il y a lieu de rincer les récipients à l'acétone ou à l'hexane d'une grande pureté (p.A., qualité HPLC ou équivalente) avant de les utiliser, afin de limiter autant que possible le risque de contamination. Dans la mesure du possible, les appareils entrant en contact avec l'échantillon doivent être fabriqués en matériaux inertes, par exemple en aluminium, en verre ou en acier inoxydable poli. Il convient d'éviter les matières plastiques telles que le polypropylène, le PTFE, etc., car l'analyte peut être adsorbé sur ces matériaux. La totalité de la matière prélevée reçue par le laboratoire doit être utilisée pour la préparation de la matière à tester. Seuls les échantillons bien homogénéisés permettent d'obtenir des résultats reproductibles. De nombreuses procédures spécifiques de préparation des échantillons peuvent être utilisées de manière satisfaisante. 2. Traitement de l'échantillon reçu dans le laboratoire L'échantillon global complet est broyé finement (s'il y a lieu) et soigneusement mélangé selon une méthode garantissant une homogénéisation complète. 3. Subdivision des échantillons destinés à la mise en oeuvre du contrôle et à des actions de défense Des échantillons identiques destinés à la mise en oeuvre du contrôle, au recours et à l'arbitrage sont prélevés sur l'échantillon homogénéisé. 4. Méthode d'analyse à utiliser par le laboratoire et modalités de contrôle du laboratoire
4.1. Definities 4.1. Définitions
Hieronder worden enkele van de meest gebruikelijke definities gegeven Un certain nombre des définitions les plus communément utilisées à
die de laboratoria moeten hanteren. appliquer par le laboratoire sont les suivantes:
r = herhaalbaarheid : waarde waarvoor geldt dat het absolute verschil r = répétabilité: valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre à
tussen de resultaten van twee afzonderlijke bepalingen die onder ce que la différence absolue entre les résultats de deux tests
herhaalbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (hetzelfde monster, individuels, obtenus dans des conditions de répétabilité (c'est-à-dire
dezelfde persoon, dezelfde apparatuur, hetzelfde laboratorium, en kort même échantillon, même opérateur, même appareillage, même laboratoire
na elkaar) met de gekozen waarschijnlijkheid (in principe 95 %) et court intervalle de temps), se situe dans une limite donnée de
daarbeneden ligt, zodat r = 2,8 X sr. probabilité (en principe 95 %); d'où r = 2, 8 X sr.
sr = standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder sr = écart-type, calculé à partir des résultats obtenus dans des
herhaalbaarheidsomstandigheden zijn verkregen. conditions de répétabilité.
RSDr = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten RSDr = écart-type relatif, calculé à partir des résultats obtenus dans
die onder herhaalbaarheids-omstandigheden zijn verkregen [sr/x)X 100]. des conditions de répétabilité[(sr/X) X 100].
R = reproduceerbaarheid : waarde waarvoor geldt dat het absolute R= reproductibilité: valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre
verschil tussen de resultaten van afzonderlijke bepalingen die onder à ce que la différence absolue entre les résultats de tests
reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (identiek individuels, obtenus dans des conditions de reproductibilité
monstermateriaal, bepalingen met de gestandaardiseerde testmethode (c'est-à-dire pour un produit identique, obtenu par les opérateurs
uitgevoerd door personen in verschillende laboratoria) met de gekozen dans différents laboratoires utilisant la méthode de test normalisée),
waarschijnlijkheid (in principe 95 %) daarbeneden ligt, zodat R = 2,8 se situe dans une certaine limite de probabilité (en principe 95 %); R
X sR. = 2, 8 X sR.
sR = standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder sR = écart-type, calculé à partir des résultats obtenus dans des
reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen. conditions de reproductibilité.
RSDR = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten RSDR = écart-type relatif, calculé à partir des résultats obtenus dans
die onder reproduceerbaarheids-omstandigheden zijn verkregen [Sr/x) X
100], waarbij X het gemiddelde is van de resultaten voor alle des conditions de reproductibilité [(sR/x) X 100], où x représente la
laboratoria en alle monsters. moyenne des résultats pour tous les laboratoires et échantillons.
HORRATr = de waargenomen RSDr gedeeld door de met behulp van de HORRATr = le RSDr observé divisé par la valeur du RSDr estimée à
vergelijking van Horwitz (1) geschatte RSDr, onder de aanname r = partir de l'équation de Horwitz (1) en postulant que r = 0,66R.
0,66R. HORRATR = de waargenomen RSDR gedeeld door de met behulp van de HORRATR= la valeur observée du RSDR divisée par la valeur du RSDR
vergelijking van Horwitz berekende RSDR. calculée à partir de l'équation de Horwitz.
U = de uitgebreide onzekerheid, met een dekkingsfactor 2, die een U = l'incertitude étendue, utilisant un coefficient de couverture 2
betrouwbaarheidsniveau van ongeveer 95% oplevert. qui donne un niveau de confiance d'environ 95 %.
4.2. Algemene voorschriften 4.2. Exigences de portée générale
De analysemethoden voor de controle op levensmiddelen moeten voldoen Les méthodes d'analyse utilisées pour le contrôle des denrées
aan de punten 1 en 2 van de bijlage bij Richtlijn 85/591/EEG. alimentaires doivent être conformes aux dispositions des points 1 et 2
de l'annexe de la directive 85/591/CEE du Conseil.
4.3. Specifieke voorschriften 4.3. Exigences spécifiques
Als op communautair niveau geen specifieke methode voor de bepaling Pour autant qu'aucune méthode spécifique ne soit prescrite au niveau
van het benzo(a)pyreengehalte in levensmiddelen is voorgeschreven, communautaire pour la détermination des teneurs en benzo(a)pyrène des
mogen de laboratoria zelf een gevalideerde methode kiezen, op denrées alimentaires, les laboratoires sont libres d'appliquer
voorwaarde dat die aan de in de tabel vermelde prestatiekenmerken n'importe quelle méthode validée, à condition qu'elle réponde aux
voldoet. Idealiter dient bij de validatie een gecertificeerd critères de performance qui figurent dans le tableau. L'idéal serait
referentiemateriaal te worden opgenomen. que la validation inclue un matériau de référence certifié.
Tabel : Prestatiekenmerken van analysemethoden voor benzo(a)pyreen : TABLEAU : Critères de performance des méthodes d'analyse relatives au benzo(a)pyrène
Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld Pour la consultation du tableau, voir image
4.3.1. Prestatiekenmerken - onzekerheidsfunctieaanpak 4.3.1. Critères de performance - Approche de la fonction d'incertitude
Om na te gaan of de door het laboratorium te gebruiken analysemethoden Cependant, une approche fondée sur l'incertitude peut également être
geschikt zijn, kan evenwel ook een onzekerheidsfunctieaanpak worden utilisée pour évaluer l'adéquation de la méthode d'analyse à appliquer
gebruikt. Het laboratorium kan een methode gebruiken die resultaten par le laboratoire. Le laboratoire peut appliquer une méthode qui
produceert binnen een maximumstandaardonzekerheid. De produira des résultats comportant une incertitude normalisée maximale.
maximumstandaardonzekerheid kan worden berekend met de volgende L'incertitude normalisée maximale peut être calculée au moyen de la
formule : formule suivante:
Uf = [(LOD/2)2 + (0,2C)2]1/2 waarbij Uf = [(LOD/2)2 + (0,2C)2]1/2 où :
Uf de maximumstandaardonzekerheid is Uf est l'incertitude normalisée maximale,
LOD de aantoonbaarheidsgrens van de methode is LOD est la limite de détection de la méthode,
C de betrokken concentratie is. Indien een analysemethode resultaten oplevert met onzekerheidsmetingen lager dan de maximumstandaardonzekerheid, dan is de methode even geschikt als een methode die aan de in de tabel vermelde prestatiekenmerken voldoet. 4.4. Berekening van het terugvindingspercentage en rapportage van de resultaten Het analytische resultaat wordt geregistreerd al dan niet met een correctie op basis van de terugvinding. De registratiewijze en het terugvindingspercentage moeten worden vermeld. Het voor de terugvinding gecorrigeerde analyseresultaat wordt gebruikt om te C est la concentration présentant un intérêt. Si une méthode d'analyse aboutit à des résultats présentant des mesures d'incertitude inférieures à l'incertitude normalisée maximale, la méthode sera aussi valable qu'une méthode satisfaisant aux critères de performance énoncés au tableau. 4.4. Calcul du taux de récupération et enregistrement des résultats Le résultat d'analyse est enregistré sous forme corrigée ou non au titre de la récupération. Le mode d'enregistrement et le taux de récupération doivent être mentionnés. Le résultat d'analyse corrigé au titre de la récupération sert à vérifier le respect de la teneur
bepalen of aan de eisen is voldaan (zie punt 5). maximale (voir point 5).
De analist dient nota te nemen van het « European Commission Report on L'analyste tient dûment compte du rapport de la Commission européenne
the relationship between analytical results, the measurement of sur la relation entre les résultats d'analyse, la mesure de
uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food l'incertitude, les facteurs de récupération et les dispositions de la
legislation » (2). législation communautaire relative aux denrées alimentaires (2).
Het analyseresultaat wordt gerapporteerd als x + U, waarbij x het Le résultat d'analyse est consigné sous la forme x +/- U, où x
analyseresultaat en U de meetonzekerheid is. représente le résultat d'analyse et U l'incertitude de mesure.
4.5. Door de laboratoria te bieden kwaliteitsgaranties 4.5. Normes de qualité applicables aux laboratoires
De laboratoria moeten voldoen aan de wet van 19 juli 1990 betreffende Les laboratoires doivent se conformer à la loi du 20 juillet 1990
de accreditatie van instellingen voor de conformiteitbeoordeling en concernant l'accréditation des organismes d'évaluation de la
zijn uitvoeringbesluiten. conformité et à ses arrêtés d'exécution.
4.6. Andere overwegingen betreffende de analyse 4.6. Autres considérations relatives à l'analyse
Proficiency tests Contrôle de l'aptitude
Deelname aan desbetreffende proficiency tests die voldoen aan het
onder de auspiciën van IUPAC/ISO/AOAC opgestelde « International Participation à des programmes de contrôle de l'aptitude conformes à
Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) l'« International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of
Analytical Laboratories » (3). (Chemical) Analytical Laboratories » (3) élaboré sous l'égide de
l'IUPAC/ISO/AOAC.
Interne kwaliteit controle Contrôle interne de la qualité
De laboratoria moeten kunnen aantonen dat zij over procedures voor Les laboratoires doivent pouvoir démontrer qu'ils appliquent des
interne kwaliteitscontrole beschikken. Voorbeelden daarvan zijn de « procédures de contrôle interne de la qualité. Il peut s'agir, par
ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical exemple, des « ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control
Chemistry Laboratories » (4). in Analytical Chemistry Laboratories » (4).
5. Conformité du lot ou sous-lot aux spécifications
5. Overeenstemming van de partij of subpartij met de eisen Le laboratoire de contrôle procède à une double analyse de
Het controlelaboratorium voert op het laboratoriummonster voor l'échantillon de laboratoire prélevé à des fins de mise en oeuvre du
controledoeleinden een duplobepaling uit ingeval het verkregen contrôle lorsque le résultat obtenu lors de la première analyse est de
resultaat van de eerste analyse minder dan 20 % onder of boven het moins de 20 % inférieur ou supérieur à la teneur maximale et, en
maximumgehalte ligt, en berekent in deze gevallen het gemiddelde van pareils cas, il calcule la moyenne des résultats.
de resultaten daarvan. Le lot est accepté si le résultat de la première analyse ou,
De partij wordt aanvaard als het resultaat van de eerste analyse of, lorsqu'une double analyse est nécessaire, la moyenne des résultats ne
wanneer een duplobepaling noodzakelijk is, als het gemiddelde niet
hoger is dan het desbetreffende maximumgehalte zoals vastgelegd in dépasse pas la teneur maximale applicable fixée par le règlement (CE)
Verordening (EG) nr. 466/2001, met inachtneming van de meetonzekerheid n° 466/2001 compte tenu de l'incertitude de mesure et de la correction
en de correctie voor terugvinding. pour récupération.
De partij is niet in overeenstemming met het in Verordening (EG) nr. Le lot est considéré comme ne respectant pas la teneur maximale fixée
466/2001 vastgelegde maximumgehalte als het resultaat van de eerste par le règlement (CE) n° 466/2001 si le résultat de la première
analyse of, wanneer een duplobepaling noodzakelijk is, als het analyse ou, lorsqu'une double analyse est nécessaire, la moyenne des
gemiddelde buiten redelijke twijfel groter is dan dat maximumgehalte, résultats dépasse sans conteste la teneur maximale, compte tenu de
met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding. l'incertitude de mesure et de la correction pour récupération.
REFERENTIES REFERENCES
1. W Horwitz, « Evaluation of Analytical Methods for Regulation of 1. Horwitz, W., « Evaluation of Analytical Methods for Regulation of
Foods and Drugs », Anal. Chem., 1982, 54, 67A -76A. Foods and Drugs », Anal. Chem., 1982, 54, 67A -76A.
2. European Commission Report on the relationship between analytical 2. Rapport de la Commission européenne sur la relation entre les
résultats d'analyse, la mesure de l'incertitude, les facteurs de
results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the récupération et les dispositions de la législation communautaire
provisions in EU food legislation (2004). relative aux denrées alimentaires, 2004.
(http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/index (http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/index
euro en.htm). euro en.htm).
3. ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency 3. « ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency
Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, Edited by M. Thompson Testing of (Chemical) Analytical Laboratories », édité par Thompson,
and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123 - 2144 (Also published M., et Wood, R., Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123 - 2144 (également
in J. AOAC International, 1993, 76, 926). publié dans J. AOAC International, 1993, 76, 926).
4. ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal 4. « ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal
Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories, Edited by M. Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories », édité par
Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649 -666. Thompson, M., et Wood, R., Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.
NL L 34/20 Publicatieblad van de Europese Unie 8.2.2005 Vu pour être annexé à notre arrêté ministériel du 16 janvier
Gezien om te worden gevoegd bij ons ministerieel besluit van tot
vaststelling van 16 januari 2006 de wijze van monstervoorbereiding en 2006fixant le mode de préparation des échantillons et les critères
criteria voor de analysemethoden voor de officiële controle op de pour les méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs
maximum gehalten aan polycyclische aromatische koolwaterstoffen in maximales en composés aromatiques polycycliques dans certaines denrées
bepaalde voedingsmiddelen. alimentaires.
R. DEMOTTE R. DEMOTTE
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