16 JANUARI 2006. - Ministerieel besluit tot vaststelling van de criteria voor analysemethodes voor de officiële controle op de maximumgehalten aan lood, cadmium, kwik, 3-MCPD, dioxines en voor de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's in voedingsmiddelen

De Minister van Volksgezondheid, Gelet op het koninklijk besluit van 22 februari 2001 houdende organisatie van de controles die worden verricht door het Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen en tot wijziging van diverse wettelijke bepalingen, bekrachtigd bij de wet van 19 juli 2001, inzonderheid op artikel 3, § 5, 4e lid;

Gelet op het ministerieel besluit van 13 maart 2003 tot vaststelling van de criteria voor analysemethodes voor de officiële controle op de maximumgehalten aan dioxines en voor de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's in voedingsmiddelen, gewijzigd bij het ministerieel besluit van 10 maart 2005;

Gelet op de richtlijn 2001/22/EG van de Commissie van 8 maart 2001 tot vaststelling van bemonsteringswijzen en analysemethoden voor de officiële controle op de maximumgehalten aan lood, cadmium, kwik en 3-MCPD in levensmiddelen, gewijzigd bij richtlijn 2005/4/EG van de Commissie van 19 januari 2005;

Gelet op de richtlijn 2002/69/EG van de Commissie van 26 juli 2002 tot vaststelling van bemonsteringswijzen en analysemethoden voor de officiële controle op dioxinen en de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's in levensmiddelen, gewijzigd bij Richtlijn 2004/44 van 13 april 2004;

Gelet op de aanbeveling 2002/201/EG van de Commissie van 4 maart 2002 inzake de reductie van de aanwezigheid van dioxines, furanen en PCB's in diervoeder en levensmiddelen;

Gelet op het advies nr. 39.406/3 van de Raad van State, gegeven op 6 december 2005, met toepassing van artikel 84, § 1er, eerste lid, 1°, van de gecoördineerde wetten op de Raad van State, Besluit :

Artikel 1.De analyses met het oog op de officiële controle op de naleving van de maximale gehalten aan lood, cadmium, kwik, 3-MCPD vastgelegd in verordening (EG) nr. 466/2001 van de Commissie van 8 maart 2001, moeten worden uitgevoerd overeenkomstig bijlage I.

Art. 2.De analyses met het oog op de officiële controle op de naleving van de maximale gehalten aan dioxines en voor de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's vastgelegd in verordening (EG) nr. 466/2001 van de Commissie van 8 maart 2001, moeten worden uitgevoerd overeenkomstig bijlage II.

Art. 3.Het ministerieel besluit van 13 maart 2003 tot vaststelling van de criteria voor analysemethodes voor de officiële controle op de maximumgehalten aan dioxines en voor de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's in voedingsmiddelen, gewijzigd bij het ministerieel besluit van 10 maart 2005, wordt opgeheven.

Art. 4.Dit besluit treedt in werking op 1 februari 2006.

Brussel, 16 januari 2006.

R. DEMOTTE

Bijlage I Bereiding van de monsters en algemene criteria voor de analysemethoden die worden gebruikt voor de officiële controle op de gehalten aan lood, cadmium, kwik en 3-MCPD van bepaalde voedingsmiddelen 1. Voorzorgsmaatregelen Eerste vereiste is dat een representatief, homogeen laboratoriummonster wordt verkregen zonder dat daarbij secundaire verontreinigingen worden geïntroduceerd.2. Monstervoorbereiding Ongeacht de procedure moet op de volgende punten worden gelet.Bij tweekleppige weekdieren, schaaldieren en kleine vissen die doorgaans in hun geheel worden gegeten, moeten de ingewanden in het te analyseren materiaal worden meegenomen. In het algemeen geldt dat alleen het eetbare gedeelte wordt onderzocht behalve bij specifieke bepalingen. 3. Analyse De voor de analyse van lood in wijn te gebruiken methode is vastgelegd in hoofdstuk 35 van de bijlage bij Verordening (EEG) Nr.2676/90 van de Commissie tot vaststelling van de in de wijnsector toe te passen analysemethoden. Voor de rest worden geen analysemethodes vastgelegd, maar er moet voldaan worden aan de criteria in tabellen 1 (voor lood, cadmium en kwik) en 2 (voor 3-MCPD).

Tabel 1 : Prestatiecriteria van analysemethoden voor lood, cadmium en kwik Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld Gezien om te worden gevoegd bij ons ministerieel besluit van 16 januari 2006 tot vaststelling van de wijze van monstervoorbereiding en criteria voor de analysemethoden voor de officiële controle de maximumgehalten aan lood, cadmium, kwik, 3-MCPD, dioxines en voor de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's in voedingsmiddelen.

R. DEMOTTE

Bijlage II Monstervoorbereiding en voorschriften voor de ontledingsmethoden die worden gebruikt voor de officiële controle op het gehalte aan dioxinen (PCDD'S/PCDF'S) en de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's in bepaalde levensmiddelen 1. Doel en toepassingsgebied Deze voorschriften gelden voor de ontleding van levensmiddelen voor de officiële controle op het gehalte aan dioxinen (polychloordibenzo-p-dioxinen, PCDD's, en polychloordibenzofuranen, PCDF's) en de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's. De aanwezigheid van dioxinen in levensmiddelen kan worden nagegaan aan de hand van een screeningmethode waarmee monsters met een gehalte aan dioxinen en dioxineachtige PCB's dat minder dan 30-40 % onder het betrokken concentratieniveau ligt of dat overschrijdt, worden uitgeselecteerd. De dioxineconcentratie in deze uitgeselecteerde monsters moet worden bepaald of bevestigd met behulp van een bevestigingsmethode voor de ondubbelzinnige identificatie en bepaling van dioxinen en dioxineachtige PCB's op het betrokken concentratieniveau. 2. Achtergrond Aangezien milieumonsters en biologische monsters (met inbegrip van monsters van levensmiddelen) in de regel complexe mengsels van verschillende dioxinecongeneren bevatten, is het begrip toxische equivalentiefactoren (TEF's) ontwikkeld om de risicobeoordeling te vergemakkelijken.Deze TEF's zijn vastgesteld om de concentraties van mengsels van 2,3,7,8-gesubstitueerde PCDD's en PCDF's, en later ook een aantal non-ortho- en mono-orthochloorgesubstitueerde PCB's die dioxineachtige activiteit bezitten, uit te drukken in toxische equivalenten (TEQ's) 2,3,7,8-TCDD. Tabel TEF's van de WHO voor de beoordeling van de risico's voor de mens, gebaseerd op de conclusies van de bijeenkomst van de Wereldgezondheidsorganisatie in Stockholm, Zweden, 15-18 juni 1997 (Van den Berg e.a., (1998). Toxic Equivalency Factors (TEFs) for PCBs, PCDDs, PCDFs for Humans and for Wildlife. Environmental Health Perspectives, 106 (12), 775).

Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld Gebruikte afkortingen : « T » = tetra; « Pe » = penta; « Hx » = hexa; « Hp » = hepta; « O » = octa; « CDD » = chloordibenzodioxine; « CDF » = chloordibenzofuran; « CB » = chloorbifenyl.

De concentraties van de verschillende stoffen in een monster worden elk met de bijbehorende TEF vermenigvuldigd en vervolgens bij elkaar opgeteld ter verkrijging van de totale concentratie aan dioxineachtige verbindingen, uitgedrukt in TEQ's.

Om de bovengrens te berekenen wordt de bijdrage van elke niet-bepaalde congeneer aan de TEQ gelijkgesteld aan de bepaalbaarheidsgrens.

Om de ondergrens te berekenen wordt de bijdrage van elke niet-bepaalde congeneer aan de TEQ gelijkgesteld aan nul.

Om de middelwaarde te berekenen wordt de bijdrage van elke niet-bepaalde congeneer aan de TEQ gelijkgesteld aan de helft van de bepaalbaarheidsgrens.

Met het oog op de toepassing van dit besluit is de aanvaarde specifieke bepaalbaarheidsgrens van een afzonderlijke congeneer gelijk aan de concentratie van een analyt in een monsterextract die voor de twee te meten ionen een instrumentele respons geeft met een signaal-ruisverhouding van 3 :1 voor het zwakste signaal waarbij voldaan wordt aan de basiseisen zoals retentietijd en isotopenverhouding overeenkomstig de bepalingsmethode die wordt beschreven in EPA method 1613 revision B. 3. Kwaliteitsborgingsvoorschriften voor de monstervoorbereiding Er moeten maatregelen worden genomen om kruiscontaminatie in elke fase van de bemonsterings- en ontledingsprocedure te voorkomen. De monsters moeten worden bewaard en vervoerd in recipiënten van glas, aluminium, polypropyleen of polyethyleen. Sporen papierstof moeten van de monsterrecipiënt verwijderd worden. Het glaswerk moet worden gespoeld met oplosmiddelen die van tevoren op de aanwezigheid van dioxinen zijn gecontroleerd.

De levensmiddelmonsters moeten zodanig worden bewaard en vervoerd dat de integriteit ervan bewaard blijft.

Voorzover nodig wordt elk laboratoriummonster fijngemalen en zorgvuldig gemengd zodat een volledig homogeen product ontstaat (bv. zo fijn gemalen dat het een zeef met mazen van 1 mm kan passeren); als het vochtgehalte te hoog is, moeten de monsters voor het malen worden gedroogd.

Er moet een blancobepaling worden verricht door de gehele ontledingsprocedure met weglating van het monster uit te voeren.

Er moet een voldoende grote hoeveelheid monster worden geëxtraheerd om aan de eisen inzake de gevoeligheid te voldoen.

Er bestaan tal van geschikte specifieke monstervoorbereidingsprocedures die voor de betrokken producten kunnen worden gebruikt. De procedures moeten worden gevalideerd volgens internationaal aanvaarde richtsnoeren. 4. Voorschriften voor de laboratoria De laboratoria moeten de prestaties aantonen van een methode in de buurt van het betrokken concentratieniveau, bv.0,5 maal, 1 maal en 2 maal het betrokken concentratieniveau met een aanvaardbare variatiecoëfficiënt voor herhaalde ontleding. Zie voor de bijzonderheden met betrekking tot de acceptatiecriteria punt 5.

De bepaalbaarheidsgrens voor een bevestigingsmethode dient ongeveer een vijfde van het betrokken concentratieniveau te zijn, zodat om en nabij het betrokken concentratieniveau aanvaardbare variatiecoëfficiënten worden verkregen.

Bij wijze van interne kwaliteitsborging moeten voortdurend blancobepalingen en bepalingen op verrijkte monsters of controlemonsters (bij voorkeur gecertificeerde referentiematerialen, indien beschikbaar) worden uitgevoerd.

Het met goed gevolg deelnemen aan interlaboratoriumonderzoeken ter bepaling van de geschiktheid van laboratoria is de beste manier om de bekwaamheid tot het uitvoeren van specifieke ontledingen aan te tonen.

Succesvolle deelname aan interlaboratoriumonderzoeken voor bv. bodem- of afvalwatermonsters bewijst echter nog niet noodzakelijk dat een laboratorium ook monsters van levensmiddelen en diervoeders, waarin de verontreinigingsconcentraties lager zijn, kan ontleden. Daarom is het verplicht om steeds deel te nemen aan interlaboratoriumonderzoeken voor de gehaltebepaling van dioxinen en dioxineachtige PCB's in de betrokken matrices (levensmiddelen en diervoeders). 5. Voorschriften voor een ontledingsmethode voor dioxinen en dioxineachtige PCB's Basisvoorschriften voor de acceptatie van ontledingsmethoden : Hoge gevoeligheid en lage aantoonbaarheidsgrenzen.Voor PCDD's en PCDF's moeten de aantoonbaarheidsgrenzen in het picogram TEQ-gebied (10-12 g) liggen in verband met de extreme toxiciteit van sommige van deze verbindingen. Het is bekend dat PCB's in hogere concentraties voorkomen dan PCDD's en PCDF's. Voor de meeste PCB-congeneren is een gevoeligheid in het nanogramgebied (10-9 g) al voldoende. Voor de bepaling van de sterker toxische dioxineachtige PCB-congeneren (met name non-ortho-gesubstitueerde congeneren) moet echter dezelfde gevoeligheid worden gehaald als voor PCDD's en PCDF's.

Hoge selectiviteit (specificiteit). PCDD's, PCDF's en dioxineachtige PCB's moeten kunnen worden onderscheiden van tal van andere stoffen die ook worden geëxtraheerd en de bepaling kunnen storen, en die aanwezig zijn in concentraties die enkele orden van grootte hoger kunnen liggen dan de concentraties van de te bepalen analyten. Bij gaschromatografie-massaspectrometriemethoden (GC/MS) moet onderscheid kunnen worden gemaakt tussen de verschillende congeneren, bv. tussen toxische congeneren (zoals de zeventien 2,3,7,8-gesubstitueerde PCDD's en PCDF's en dioxineachtige PCB's) en andere congeneren. Met behulp van bioassays kunnen de TEQ-waarden selectief als de som van PCDD's, PCDF's en dioxineachtige PCB's worden bepaald.

Grote nauwkeurigheid (juistheid en precisie). De bepaling moet een betrouwbare schatting van de werkelijke concentratie in een monster opleveren. Grote nauwkeurigheid (nauwkeurigheid van de meting : de mate van overeenstemming tussen het meetresultaat en de werkelijke of toegekende waarde van de te meten grootheid) is vereist om afwijzing van een ontledingsuitkomst van een monster op grond van de geringe betrouwbaarheid van de raming van de TEQ's te voorkomen. De nauwkeurigheid wordt uitgedrukt als juistheid (verschil tussen de gemiddelde waarde die is gemeten voor een analyt in een gecertificeerd referentiemateriaal en zijn gecertificeerde waarde, uitgedrukt als percentage van deze laatste waarde) en precisie (de precisie wordt gewoonlijk berekend als standaardafwijking, inclusief herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid, en geeft de mate van overeenstemming aan tussen de resultaten die worden verkregen door de testprocedure een aantal malen onder de voorgeschreven omstandigheden toe te passen).

Tot de screeningsmethoden behoren bioassays en GC/MS-methoden; als bevestigingsmethoden worden hogeresolutiegaschromatografie/hogeresolutiemassaspectrometriemethoden (HRGC/HRMS) gebruikt. Bij de totale TEQ-waarde moet aan de volgende criteria voldaan worden : Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld 6. Specifieke voorschriften voor screening- en bevestigingsmethoden (GC/MS) Aan het begin van de ontledingsprocedure, bv.vóór de extractie, moeten 13C-gelabelde 2,3,7,8- chloorgesubstitueerde interne PCDD/F-standaarden (en 13C-gelabelde interne dioxineachtige PCB-standaarden, indien dioxineachtige PCB's moeten worden bepaald) worden toegevoegd om de ontledingsmethode te valideren. Er moet ten minste één congeneer voor elk van de tetra- tot octagechloreerde homologe groepen voor PCDD/F's (en ten minste één congeneer voor elk van de homologe groepen voor dioxineachtige PCB's, indien dioxineachtige PCB's moeten worden bepaald) worden toegevoegd (een andere mogelijkheid is het toevoegen van ten minste één congeneer voor elke voor de bepaling van PCDD/F's en dioxineachtige PCB's gebruikte functie voor meting van massaspectrometrisch geselecteerde ionen). Er is een duidelijke voorkeur, zeker in het geval van bevestigingsmethoden, voor het gebruik van alle 17 13C-gelabelde 2,3,7,8-gesubstitueerde interne PCDD/F-standaarden en alle 12 13C-gelabelde interne dioxineachtige PCB-standaarden (wanneer dioxineachtige PCB's moeten worden bepaald).

De relatieve responsfactoren moeten ook worden bepaald voor congeneren waarvoor geen 13C-gelabeld analogon is toegevoegd onder gebruikmaking van geschikte ijkoplossingen.

In geval van levensmiddelen van plantaardige oorsprong en levensmiddelen van dierlijke oorsprong die minder dan 10 % vet bevatten, moeten de interne standaarden vóór de extractie worden toegevoegd. Bij levensmiddelen van dierlijke oorsprong die meer dan 10 % vet bevatten, kunnen de interne standaarden hetzij vóór de extractie worden toegevoegd, hetzij na de vetextractie. Er moet een geschikte validatie van de extractie-efficiëntie worden uitgevoerd, afhankelijk van het stadium waarin interne standaarden worden geïntroduceerd en van de vraag of de resultaten op product- of vetbasis worden weergegeven.

Voordat de GC/MS-ontleding wordt uitgevoerd, moeten een of twee standaarden (surrogaten) worden toegevoegd.

Bepaling van de terugvinding is noodzakelijk. Voor bevestigingsmethoden moet de terugvinding van de verschillende interne standaarden tussen 60 en 120 % liggen. Lagere of hogere terugvindingspercentages voor bepaalde congeneren, met name voor sommige hepta- en octagechloreerde dibenzodioxinen en dibenzofuranen, kunnen worden geaccepteerd mits hun bijdrage tot de TEQ-waarde niet meer dan 10 % van de totale TEQ-waarde (gebaseerd op uitsluitend PCDD/F's) bedraagt. Voor screeningmethoden moet de terugvinding tussen de 30 en 140 % liggen.

De dioxinen moeten met behulp van geschikte chromatografische technieken worden gescheiden van storende chloorverbindingen zoals PCB's en gechloreerde difenylethers (bij voorkeur met behulp van een florisil-, aluminiumoxide en/of koolstofkolom).

De gaschromatografische scheiding van de isomeren moet voldoende zijn (< 25 % piek-piek tussen 1,2,3,4,7,8-HxCDF en 1,2,3,6,7,8-HxCDF).

De bepaling dient te gebeuren volgens EPA Method 1613 revision B : Tetra- through octa-chlorinated dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS van het Amerikaans Agentschap voor de milieubescherming of een methode met gelijkwaardige prestatiecriteria.

Het verschil tussen de bovengrens en de ondergrens mag niet meer dan 20 % bedragen voor levensmiddelen met een dioxineverontreiniging van omstreeks 1 pg WHO-TEQ/g vet (gebaseerd op uitsluitend PCDD's/PCDF's). Voor levensmiddelen met een laag vetgehalte gelden dezelfde eisen voor een verontreiniging van omstreeks 1 pg WHO-TEQ/g product. Voor geringe verontreinigingen, bv. 0,50 pg WHO-TEQ/g product, mag het verschil tussen de bovengrens en de ondergrens 25 tot 40 % bedragen. 7. Screeningmethoden 7.1. Inleiding Er kunnen verschillende benaderingen worden gevolgd voor de screeningmethode : een echte screening en een kwantitatieve benadering.

Screening De respons van de monsters wordt vergeleken met die van een referentiemonster bij het betrokken concentratieniveau. Monsters die een kleinere respons vertonen dan het referentiemonster worden als negatief aangemerkt, monsters met een grotere respons als verdacht positief.

Eisen : In elke testreeks moeten een blanco en een referentiemonster worden meegenomen, die op hetzelfde moment onder identieke omstandigheden worden geëxtraheerd en onderzocht. Het referentiemonster moet een duidelijk verhoogde respons te zien geven in vergelijking met een blanco.

Er moeten extra referentiemonsters met een concentratie van 0,5 maal en 2 maal het betrokken concentratieniveau worden onderzocht om aan te tonen dat de test in het voor de controle van het betrokken concentratieniveau relevante concentratiebereik voldoet.

Bij het onderzoeken van andere matrices moet nagegaan worden of de referentiemonsters geschikt zijn, bij voorkeur door monsters te onderzoeken waarvan met HRGC/HRMS is aangetoond dat zij een TEQ-waarde omstreeks dat van het referentiemonster hebben, dan wel een tot die concentratie verrijkt blancomonster.

Aangezien er bij bioassays geen interne standaarden kunnen worden gebruikt, zijn herhaalbaarheidstests van groot belang om gegevens te verkrijgen over de standaardafwijking binnen één testreeks. De variatiecoëfficiënt moet kleiner dan 30 % zijn.

Voor bioassays moeten de doelverbindingen, de mogelijke storingen en de maximaal toelaatbare blancowaarden worden vastgesteld.

Kwantitatieve benadering Voor de kwantitatieve benadering zijn standaardverdunningsreeksen, clean-up en bepaling in duplo of triplo, alsmede blanco- en terugvindingsbepalingen nodig. Het resultaat kan worden uitgedrukt als TEQ, waarbij wordt aangenomen dat de verbindingen die het signaal geven voldoen aan het TEQ-principe. Dit kan worden gedaan door met TCDD (of een standaardmengsel dioxinen/furanen) een ijkkromme te maken om het TEQ-gehalte in het extract en dus in het monster te berekenen.

Dit wordt vervolgens gecorrigeerd voor het TEQ-gehalte dat voor een blancomonster is berekend (om te corrigeren voor onzuiverheden afkomstig van de gebruikte oplosmiddelen en chemicaliën) en de terugvinding (berekend uit het TEQ-gehalte in een kwaliteitscontrolemonster met een concentratie omstreeks het betrokken concentratieniveau). N.B. : het schijnbare verlies in de terugvinding kan ten dele te wijten zijn aan matrixeffecten en/of verschillen tussen de TEF-waarden in de bioassays en de officiële TEF-waarden die door de WHO zijn vastgesteld. 7.2. Voorschriften voor screeningmethoden Voor screening kunnen GC/MS-methoden en bioassays worden gebruikt.

Voor GC/MS-methoden moeten de in punt 6 beschreven voorschriften worden gebruikt. Voor bioassays op basis van cellen zijn specifieke voorschriften vastgelegd in punt 7.3 en voor bioassays op basis van kits in punt 7.4.

Er moet informatie beschikbaar zijn over het aantal fout-positieve en fout-negatieve uitslagen in een groot aantal monsters onder en boven het maximumniveau of actieniveau in vergelijking met het TEQ-gehalte dat met behulp van een bevestigingsmethode is bepaald. Het werkelijke percentage fout-negatieve uitslagen moet kleiner dan 1 % zijn. Het percentage fout-positieve monsters moet zo klein zijn dat gebruik als screeningtest zinvol is.

Positieve resultaten moeten altijd door middel van een bevestigingsmethode (HRGC/HRMS) bevestigd worden. Daarnaast moeten monsters uit een groot TEQ-bereik worden bevestigd met HRGC/HRMS (ongeveer 2-10 % van de negatieve monsters). Er moet informatie over de overeenstemming tussen de bioassay- en HRGC/HRMS-resultaten worden verstrekt. 7.3. Specifieke voorschriften voor bioassays op basis van cellen Bij het uitvoeren van een bioassay is voor elke testrun een reeks referentieconcentraties van TCDD of een dioxine/furanenmengsel vereist (volledige dosis-responscurve met R2 > 0,95). Voor screeningdoeleinden kan echter ook een gedetailleerdere curve voor het lage-concentratiebereik worden gebruikt voor het ontleden van monsters met een laag gehalte.

Voor het resultaat van de bioassay over een constant tijdsinterval moet een TCDD-referentieconcentratie (ongeveer driemaal de bepaalbaarheidsgrens) op een kwaliteitscontroleformulier worden gebruikt. Een andere mogelijkheid is de relatieve respons van een referentiemonster ten opzichte van de TCDD-ijklijn, aangezien de respons van de cellen van tal van factoren kan afhangen.

Voor elk soort referentiemateriaal moeten kwaliteitscontrolekaarten worden bijgehouden en gecontroleerd om na te gaan of het resultaat in overeenstemming is met de aangegeven richtsnoeren.

Met name voor kwantitatieve berekeningen moet de inductie van de gebruikte monsterverdunning in het lineaire gebied van de ijkkromme liggen. Monsters die boven het lineaire gebied van de ijkkromme liggen, moeten worden verdund en opnieuw worden gemeten. Aanbevolen wordt om telkens ten minste drie verdunningen te meten.

De standaardafwijking mag voor een triplobepaling bij elke monsterverdunning niet meer zijn dan 15 % en bij drie onafhankelijke experimenten niet meer dan 30 %.

De aantoonbaarheidsgrens kan worden gesteld op driemaal de standaardafwijking van de oplosmiddelblanco of het achtergrondniveau.

Een andere mogelijkheid is hiervoor de concentratie te nemen die in de ijkkromme van de testdag overeenkomt met een respons die boven de achtergrond ligt (een inductie van vijfmaal de respons van de oplosmiddelblanco). De bepaalbaarheidsgrens kan worden gesteld op vijf- tot zesmaal de standaardafwijking van de oplosmiddelblanco of het achtergrondniveau; ook kan hiervoor de concentratie worden genomen die in de ijkkromme van de testdag overeenkomt met een respons die boven de achtergrond ligt (een inductie van tienmaal de respons van de oplosmiddelblanco). 7.4. Specifieke voorschriften voor bioassays op basis van kits De aanwijzingen van de fabrikant voor de monstervoorbereiding en de ontledingen moeten worden opgevolgd.

Testkits waarvan de houdbaarheidsdatum is verstreken, mogen niet worden gebruikt.

Materiaal of componenten die bedoeld zijn voor andere kits mogen niet worden gebruikt.

De testkits moeten worden opgeslagen binnen het aangegeven temperatuurbereik en worden gebruikt bij de aangegeven gebruikstemperatuur.

De aantoonbaarheidsgrens voor een immunoassay wordt bepaald als de som van het gemiddelde en driemaal de standaardafwijking, verkregen uit 10 herhaalde blanco-ontledingen, gedeeld door de helling van de lineaire regressievergelijking.

In het laboratorium moeten proeven worden uitgevoerd op referentiestandaarden om na te gaan of de respons van de standaard in de test in een aanvaardbaar bereik ligt.

8. Rapportage van de resultaten Voorzover de gebruikte ontledingsprocedure dit toelaat, moeten de ontledingsresultaten de concentratieniveaus van de afzonderlijke PCDD/PCDF- en PCB-congeneren bevatten en worden gerapporteerd als « ondergrens », « bovengrens » en « middelwaarde » teneinde voldoende details te verstrekken om de resultaten al naar de gestelde eisen te kunnen interpreteren. Het verslag moet ook het vetgehalte van het monster en de voor vetextractie gehanteerde methode omvatten.

De terugvindingspercentages van de verschillende interne standaarden moeten beschikbaar worden gesteld ingeval de terugvindingspercentages buiten het in punt 6 aangegeven bereik liggen, wanneer het maximumniveau wordt overschreden en in andere gevallen op verzoek. 9. Overeenstemming van de partij of subpartij met de eisen De partij wordt aanvaard als het analyseresultaat van één analyse het respectievelijke maximumgehalte zoals vastgesteld in Verordening (EG) nr.466/2001 niet overschrijdt, rekening houdend met de meetonzekerheid.

De partij is niet in overeenstemming met het in verordening (EG) nr. 466/2001 vastgelegde maximumgehalte, als het door een duplobepaling bevestigde en als gemiddelde van minstens twee afzonderlijke bepalingen berekende analyseresultaat het maximumgehalte buiten redelijke twijfel overschrijdt, rekening houdend met de meetonzekerheid.

Met de meetonzekerheid kan op één van de volgende wijzen rekening worden gehouden : - door de uitgebreide onzekerheid te berekenen met een dekkingsfactor 2, wat een betrouwbaarheidsniveau van ongeveer 95 % oplevert, - door de beslissingsgrens (CCa) te bepalen overeenkomstig beschikking 2002/657/EG van de Commissie van 12 augustus 2002 ter uitvoering van de Richtlijn 96/23 EG van de Raad wat de prestaties van analysemethoden en de interpretatie van resultaten betreft (punt 3.1.2.5. van de bijlage - stoffen waarvoor een toelaatbaar gehalte is vastgesteld).

Gezien om te worden gevoegd bij ons ministerieel besluit 16 januari 2006 van tot vaststelling van de wijze van monstervoorbereiding en criteria voor de analysemethoden voor de officiële controle de maximumgehalten aan lood, cadmium, kwik, 3-MCPD, dioxines en voor de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's in voedingsmiddelen.

R. DEMOTTE

begin

Publicatie : 2006-01-26 Numac : 2006022008