9 SEPTEMBER 2004. - Ministerieel besluit tot wijziging van het ministerieel besluit van 27 februari 2003 tot vaststelling van de wijze van monstervoorbereiding en criteria voor de analysemethoden voor de officiële controle op de maximumgehalten aan mycotoxines in bepaalde voedingsmiddelen

De Minister van Volksgezondheid, Gelet op het koninklijk besluit van 22 februari 2001 houdende organisatie van de controles die worden verricht door het Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen en tot wijziging van diverse wettelijke bepalingen, inzonderheid op artikel 3, § 5;

Gelet op het ministerieel besluit van 27 februari 2003 tot vaststelling van de wijze van monstervoorbereiding en criteria voor de analysemethoden voor de officiële controle op de maximumgehalten aan mycotoxines in bepaalde voedingsmiddelen;

Gelet op de Verordening (EG) nr. 466/2001 van de Commissie van 8 maart 2001 tot vaststelling van maximumgehalten aan bepaalde verontreinigingen in levensmiddelen, gewijzigd bij de Verordeningen (EG) nr. 257/2002 van 12 februari 2002, nr. 472/2002 van 12 maart 2002, nr. 1425/2003 van 11 augustus 2003, nr. 2174/2003 van 12 december 2003 en nr. 455/2004 van 11 maart 2004;

Gelet op de Richtlijn 98/53/EG van 16 juli 1998 tot vaststelling van bemonsteringwijzen en analysemethoden voor de officiële controle op de maximumgehalten aan bepaalde verontreinigingen in levensmiddelen, gewijzigd bij de Richtlijnen 2002/27/EG van 13 mars 2002 en 2003/121/EG van 15 december 2003;

Gelet op de Richtlijn 2003/78/EG van de Commissie van 11 augustus 2003 tot vaststelling van bemonsteringswijzen en analysemethoden voor de officiële controle op het patulinegehalte in levensmiddelen;

Gelet op het advies nr. 37.411/3 van de Raad van State, gegeven op 8 juli 2004, met toepassing van artikel 84, § 1, eerste lid, 1°, van de gecoördineerde wetten op de Raad van State, Besluit :

Artikel 1.In artikel 1 van het ministerieel besluit van 27 februari 2003 tot vaststelling van de wijze van monstervoorbereiding en criteria voor de analysemethoden voor de officiële controle op de maximumgehalten aan mycotoxines in bepaalde voedingsmiddelen worden de woorden « en patuline » ingevoegd tussen de woorden « aflatoxines, ochratoxine A » en de woorden « zijn vastgelegd ».

Art. 2.In artikel 2 van hetzelfde besluit worden de volgende wijzigingen aangebracht : 1° De § 1 wordt aangevuld met het volgende lid : « Dit hoofdstuk bepaalt specifieke maximumgehalten voor maïs die bestemd is om te worden gesorteerd of een andere fysische behandeling te ondergaan voordat hij bestemd wordt voor menselijke consumptie of om te worden gebruikt als ingrediënt in levensmiddelen.». 2° Er wordt een § 3 ingevoegd, luidende als volgt : « § 3.Bij de bereiding van de monsters en bij de ontledingen en tegenontledingen op het patulinegehalte van de in artikel 1 bedoelde producten, houden de laboratoria zich aan de bepalingen vastgesteld in hoofdstuk III van de bijlage bij dit besluit. ».

Art. 3.De bijlage bij hetzelfde besluit wordt opgeheven en vervangen door de bijlage bij dit besluit.

Brussel, 9 september 2004.

R. DEMOTTE Bijlage HOOFDSTUK I. - Bereiding van de monsters en algemene criteria voor de analysemethoden die worden gebruikt voor de officiële controle op de aflatoxinegehalten van bepaalde voedingsmiddelen 1. Voorzorgsmaatregelen Tijdens de bereiding moet het daglicht zoveel mogelijk worden geweerd, want aflatoxine breekt onder invloed van ultraviolet licht geleidelijk af.2. Berekening van de verhouding tussen dop en kern bij hele noten De maximumgehalten aan aflatoxinen die bij Verordening (EG) Nr. 1525/98 zijn vastgesteld, gelden voor het eetbare gedeelte.

Het aflatoxinegehalte van het eetbare gedeelte kan als volgt worden bepaald : - de hele noten van de monsters worden ontdopt en het aflatoxinegehalte wordt bepaald op het eetbare gedeelte, of - voor de bereiding van het monster wordt de hele noot met de dop gebruikt.

In dit geval moet worden geraamd wat het gewicht is van de kernen in het verzamelmonster. Daarvoor wordt een coëfficiënt vastgesteld die de verhouding van de kernen op de hele noten weergeeft. De verhouding wordt vastgesteld op basis van een honderdtal hele noten die uit de partij of uit het verzamelmonster worden genomen. Ze worden gewogen en ontdopt en nadien worden de doppen en de kernen afzonderlijk gewogen. 3. Behandeling van het monster dat het laboratorium ontvangt Aangezien aflatoxine zeer ongelijkmatig over de partij verdeeld is, moeten de monsters met zeer veel zorg worden bereid (en vooral zeer goed worden gehomogeniseerd).Voor de homogenisatie moet al het materiaal worden gebruikt dat naar het laboratorium is opgestuurd.

Elk monster wordt fijngemalen en zorgvuldig vermengd zodat een volledig homogeen product ontstaat. 4. Door de laboratoria toe te passen analysemethoden De laboratoria moeten een methode gebruiken die aan de volgende criteria voldoet : Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld Opmerkingen : - De waarden gelden zowel voor B1 als voor de som van B1, B2, G1 en G2. - Als de som van de concentraties van de afzonderlijke aflatoxinen B1, B2, G1 en G2 moet worden geregistreerd, moet voor elk van die soorten aflatoxinen bekend zijn welk terugvindingspercentage de gebruikte analysemethode oplevert, of moeten de terugvindingspercentages van die soorten equivalent zijn. - De aantoonbaarheidsgrenzen bij de gebruikte methoden zijn niet aangegeven, aangezien de precisieparameters voor de betrokken concentraties zijn gegeven. - De precisieparameters worden berekend met de vergelijking van Horwitz, d.i. : RSDR = 2(1-0,5 log C) waarbij : RSDR de relatieve standaardafwijking is, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen [(sR/X) x 100], waarbij X het gemiddelde is van de ontledingsresultaten voor alle laboratoria en alle monsters;

C de concentratieverhouding is (1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg).

Dit is een algemene vergelijking voor de betrouwbaarheid, waarvan wordt aangenomen dat zij voor de meeste routineanalysemethoden niet wordt beïnvloed door de analyse of de matrix, maar alleen door de concentratie. 5. Analyserapport Het analytische resultaat wordt geregistreerd al dan niet met een correctie op basis van de terugvinding.De registratiewijze en het terugvindingspercentage moeten worden vermeld.

Het analytische resultaat moet worden weergegeven door gebruik te maken van de formule x + U waarbij x het analytische resultaat is en U de uitgebreide meet onzekerheid. Er wordt een dekkingsfactor toegepast van 2; dit geeft een betrouwbaarheidsniveau van 95 %.

Het analytische resultaat wordt uitgedrukt op het eetbare gedeelte, in mg/kg. Het percentage eetbare gedeelte (zie punt 2) moet worden vermeld.

Indien er een natte homogenisatie van droge voedingsmiddelen gebeurde, dient het analyserapport tevens te vermelden wat het percentage is van het voedingsmiddel op het homogenisatie, waarbij indien relevant ondubbelzinnig wordt vermeld of het hierbij gaat om de hele noten in de dop of enkel het eetbare deel. 6. Aanvaarding van een partij of een subpartij Het analytische gecorrigeerde resultaat wordt gebruik om de conformiteit te evalueren. 6.1.Voor aardnoten, noten, gedroogde vruchten en maïs die bestemd zijn om te worden gesorteerd of een andere fysische behandeling te ondergaan, en voor specerijen : - aanvaarding als het verzamelmonster of het gemiddelde van de deelmonsters het maximumgehalte niet overschrijdt, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding, - weigering als het verzamelmonster of het gemiddelde van de deelmonsters het maximumgehalte buiten redelijke twijfel overschrijdt, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding. 6.2. Voor aardnoten, noten, gedroogde vruchten en granen die bestemd zijn voor rechtstreekse menselijke consumptie en granen, met uitzondering van maïs, die bestemd zijn om te worden gesorteerd of een andere fysische behandeling te ondergaan : - aanvaarding als geen enkel deelmonster het maximumgehalte overschrijdt, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding, - weigering zodra één deelmonster het maximumgehalte buiten redelijke twijfel overschrijdt, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding, - bij een verzamelmonster van minder dan 10 kg : aanvaarding als het verzamelmonster het maximumgehalte niet overschrijdt, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding, weigering als het verzamelmonster het maximumgehalte buiten redelijke twijfel overschrijdt, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding. 6.3. Voor melk - aanvaarding als het verzamelmonster het maximumgehalte niet overschrijdt, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding, - weigering als het verzamelmonster het maximumgehalte buiten redelijke twijfel overschrijdt, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding. 6.4. Afgeleide producten en samengestelde levensmiddelen 6.4.1. Zuivelproducten - aanvaarding als het verzamelmonster het maximumgehalte niet overschrijdt, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding, - weigering als het verzamelmonster het maximumgehalte buiten redelijke twijfel overschrijdt, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding. 6.4.2. Andere afgeleide producten met een zeer kleine deeltjesgrootte, zoals meel, vijgenpasta, aardnotenpasta (gelijkmatige verdeling van de aflatoxineverontreiniging) - aanvaarding als het verzamelmonster het maximumgehalte niet overschrijdt, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding, - weigering als het verzamelmonster het maximumgehalte buiten redelijke twijfel overschrijdt, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding. HOOFDSTUK II. - Bereiding van de monsters en algemene criteria voor de analysemethoden die worden gebruikt voor de officiële controle op de gehalten aan ochratoxine A van bepaalde voedingsmiddelen 1. Behandeling van het monster dat het laboratorium ontvangt Aangezien ochratoxine A zeer ongelijkmatig over de partij kan verdeeld zijn, moeten de monsters met zeer veel zorg worden bereid (en vooral zeer goed worden gehomogeniseerd).Voor de homogenisatie moet al het materiaal worden gebruikt dat naar het laboratorium is opgestuurd. Elk monster wordt fijngemalen en zorgvuldig vermengd zodat een volledig homogeen product ontstaat. 2. Door de laboratoria toe te passen ontledingsmethoden De laboratoria moeten een ontledingsmethode gebruiken die aan de volgende criteria voldoet : Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld RSDr is de relatieve standaardafwijking berekend op basis van ontledingsresultaten die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn verkregen (sr/X) x100], waarbij X het gemiddelde is van de ontledingsresultaten voor alle laboratoria en alle monsters; sr de standaardafwijking is, berekend op basis van ontledingsresultaten die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn verkregen; r de herhaalbaarheid is : de waarde waarvoor geldt dat het absolute verschil tussen de ontledingsresultaten van twee afzonderlijke bepalingen die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (hetzelfde monster, dezelfde persoon, dezelfde apparatuur, hetzelfde laboratorium, en kort na elkaar) met de gekozen waarschijnlijkheid (in principe 95 %) daarbeneden ligt, zodat r = 2,8 x sr;

RSDR is de relatieve standaardafwijking berekend op basis van ontledingsresultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen [(sR /X) x100], waarbij X het gemiddelde is van de ontledingsresultaten voor alle laboratoria en alle monsters; sR de standaardafwijking is, berekend op basis van ontledingsresultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen;

R de reproduceerbaarheid is : de waarde waarvoor geldt dat het absolute verschil tussen de ontledingsresultaten van twee afzonderlijke bepalingen die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (identiek monstermateriaal, bepalingen met de gestandaardiseerde testmethode uitgevoerd door personen in verschillende laboratoria) met de gekozen waarschijnlijkheid (in principe 95 %) daarbeneden ligt, zodat R = 2,8 x sR. De betrouwbaarheidsparameters worden berekend met de vergelijking van Horwitz, d.i. : RSDR = 2(1-0,5 log C) waarbij : RSDR de relatieve standaardafwijking is, berekend op basis van ontledingsresultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen (sR/X x 100);

C de concentratieverhouding is (1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg).

Dit is een algemene vergelijking voor de betrouwbaarheid, waarvan wordt aangenomen dat zij voor de meeste routine-ontledingsmethoden niet wordt beïnvloed door de analyse of de matrix, maar alleen door de concentratie. 3. Ontledingsrapport Het ontledingsresultaat wordt geregistreerd al dan niet met een correctie op basis van de terugvinding.De registratiewijze en het terugvindingspercentage moeten worden vermeld. Het ontledingsresultaat wordt uitgedrukt in mg/kg, net zoals de maximumgehaltes in de verordening (EG) Nr. 466/2001. 4. Aanvaarding van een partij of een subpartij - aanvaarding als het verzamelmonster het maximumgehalte niet overschrijdt, - weigering als het verzamelmonster het maximumgehalte overschrijdt. HOOFDSTUK III. - Bereiding van de monsters en algemene criteria voor de analysemethoden die worden gebruikt voor de officiële contrôle op het patulinegehalte in bepaalde levensmiddelen 1. Voorzorgsmaatregelen Aangezien patuline in bepaalde levensmiddelen ongelijkmatig verdeeld is, moeten de monsters met zeer veel zorg worden bereid en vooral zeer goed worden gehomogeniseerd. Voor de bereiding van het onderzoeksmateriaal moet al het materiaal worden gebruikt dat naar het laboratorium is opgestuurd. 2. Behandeling van het monster dat het laboratorium ontvangt Het volledige verzamelmonster wordt (zo nodig) fijngemalen en zorgvuldig gemengd zodat een volledig homogeen product ontstaat.3. Verdeling van de monsters voor controle-en verhaaldoeleinden Analysemonsters bestemd voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden worden genomen uit de gehomogeniseerde laboratoriummonsters. 4. Door de laboratoria toe te passen analysemethoden en controlevoorschriften 4.1. Definities Hieronder worden enkele van de meest gebruikelijke definities gegeven die voor de laboratoria van toepassing zijn.

De meest gebruikelijke parameters voor de precisie zijn herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid. - r = herhaalbaarheid : waarde waarvoor geldt dat het absolute verschil tussen de resultaten van twee afzonderlijke bepalingen die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (hetzelfde monster, dezelfde persoon, dezelfde apparatuur, hetzelfde laboratorium, en kort na elkaar) met de gekozen waarschijnlijkheid (in principe 95 %) daarbeneden ligt, zodat r =2,8 xsr; - sr = standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn verkregen; - RSDr = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn verkregen [(sr /X) x100], waarbij X het gemiddelde is van de resultaten voor alle laboratoria en alle monsters; - R = reproduceerbaarheid : waarde waarvoor geldt dat het absolute verschil tussen de resultaten van afzonderlijke bepalingen die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (identiek monstermateriaal, bepalingen met de gestandaardiseerde testmethode uitgevoerd door personen in verschillende laboratoria met de gekozen waarschijnlijkheid (in principe 95 %) daarbeneden ligt, zodat R=2,8 xsR; - sR = standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen. - RSDR = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen [(sR /X) x100]. 4.2. Specifieke voorschriften De laboratoria mogen zelf de methode kiezen die ze zullen toepassen, op voorwaarde dat die aan de volgende criteria voldoet : Prestatiekenmerken voor patuline Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld De aantoonbaarheidsgrenzen van de gebruikte methoden zijn niet aangegeven, aangezien de precisiewaarden voor de betrokken concentraties zijn gegeven.

De precisiewaarden worden berekend met de vergelijking van Horwitz : RSDR = 2(1-0,5logC) waarin : RSDR = de relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen [(sR /X) x100 ];

C = de concentratie (1 =100 g/100 g; 0,001 =1 000 mg/kg).

Dit is een algemene vergelijking voor de precisie, waarvan wordt aangenomen dat zij voor de meeste routineanalysemethoden niet wordt beïnvloed door de analyse of de matrix, maar alleen door de concentratie. 4.3. Berekening van het terugvindingspercentage en rapportage van de resultaten Het analyseresultaat wordt al dan niet met een correctie op basis van de terugvinding geregistreerd. De registratiewijze en het terugvindingspercentage moeten worden vermeld. Het voor de terugvinding gecorrigeerde analyseresultaat wordt gebruikt om te bepalen of aan de eisen is voldaan (zie bijlage I, punt 5).

Het analyseresultaat wordt gerapporteerd als x +U, waarbij x het analyseresultaat en U de meetonzekerheid is. 5. Overeenstemming van de partij of subpartij met de eisen Het controlelaboratorium voert op het laboratoriummonster voor controledoeleinden een duplobepaling uit ingeval het verkregen resultaat van de eerste analyse minder dan 20 % onder of boven het maximumgehalte ligt, en berekent het gemiddelde van de resultaten. - De partij wordt aanvaard als de uitslag van de eerste analyse meer dan 20 % onder het maximumgehalte ligt of, ingeval een duplobepaling nodig is, als het gemiddelde niet hoger is dan het desbetreffende maximumgehalte als vastgelegd in Verordening (EG) nr. 466/2001, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding. - De partij is niet in overeenstemming met het in Verordening (EG) nr. 466/2001 vastgelegde maximumgehalte als het voor terugvinding gecorrigeerde gemiddelde buiten redelijke twijfel groter is dan dat maximumgehalte, met inachtneming van de meetonzekerheid.

Gezien om te worden gevoegd bij het ministerieel besluit van 9 september 2004 tot wijziging van het ministerieel besluit van 27 februari 2003 tot vaststelling van de wijze van monstervoorbereiding en criteria voor de analysemethoden voor de officiële controle op de maximum gehalten aan de mycotoxines in bepaalde voedingsmiddelen R. DEMOTTE