28 JANUARI 2005. - Ministerieel besluit tot vaststelling van analysemethoden voor de officiële controle op het tingehalte in levensmiddelen in blik

De Minister van Volksgezondheid, Gelet op het koninklijk besluit van 22 februari 2001 houdende organisatie van de controles die worden verricht door het Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen en tot wijziging van diverse wettelijke bepalingen, bekrachtigd bij de wet van 19 juli 2001, inzonderheid op artikel 3, § 5;

Gelet op de Verordening (EG) nr. 466/2001 van de Commissie van 8 maart 2001 tot vaststelling van maximumgehalten aan bepaalde verontreinigingen in levensmiddelen, gewijzigd bij Verordening (EG) nr. 242/2004 van 12 februari 2004;

Gelet op de Richtlijn 2004/16/EG van de Commissie van 12 februari 2004 tot vaststelling van bemonsteringswijzen en analysemethoden voor de officiële controle op het tingehalte in levensmiddelen in blik;

Gelet op het advies nr. 37.845/3 van de Raad van State, gegeven op 14 december 2004, met toepassing van artikel 84, § 1, eerste lid, 1°, van de gecoördineerde wetten op de Raad van State, Besluit :

Artikel 1.De analysemethoden beschreven in de bijlage zijn van toepassing op de analyses die uitgevoerd worden in het kader van de officiële controle van de naleving van het maximale gehalte aan tin in levensmiddelen in blik.

Art. 2.De analysemethoden zoals beschreven in de bijlage gelden zowel voor totaal tin als voor anorganisch tin.

Het mogelijke gehalte aan organische vormen van tin wordt als verwaarloosbaar beschouwd in verhouding tot de voor anorganisch tin vastgestelde maximumgehalten.

Art. 3.Dit besluit treedt in werking op 31 december 2004.

Brussel, 28 januari 2005.

R. DEMOTTE

Bijlage BEREIDING VAN DE MONSTERS EN ALGEMENE CRITERIA VOOR DE ANALYSEMETHODEN DIE WORDEN GEBRUIKT VOOR DE OFFICI"LE CONTROLE OP HET TINGEHALTE IN BEPAALDE LEVENSMIDDELEN 1. Voorzorgsmaatregelen en algemene overwegingen voor tin Een eerste vereiste is dat een representatief, homogeen laboratoriummonster wordt verkregen zonder dat daarbij secundaire verontreinigingen worden geïntroduceerd. De analist moet ervoor zorgen dat de monsters tijdens de bereiding niet worden gecontamineerd. Alle apparatuur die met het monster in aanraking komt, dient zo veel mogelijk gemaakt te zijn van een inerte kunststof, zoals polypropyleen, PTFE, enz. en moet met zuur worden schoongemaakt om het contaminatierisico zo klein mogelijk te maken.

Voor snijkanten messen kan roestvast staal van hoge kwaliteit worden gebruikt.

Voor de bereiding van het onderzoeksmateriaal moet al het monstermateriaal worden gebruikt dat naar het laboratorium is opgestuurd. Alleen volledig gehomogeniseerde monsters leveren reproduceerbare resultaten.

Er bestaan tal van geschikte specifieke monsterbereidingsprocedures die kunnen worden gebruikt. De procedures zoals beschreven in de ontwerp-CEN-norm « Determination of Trace Elements - Performance Criteria and General Considerations, NBN EN 13804 :2002 » bleken te voldoen, maar andere procedures kunnen evenzeer bruikbaar zijn. 2. Behandeling van het monster dat het laboratorium ontvangt Het volledige verzamelmonster wordt (zo nodig) fijngemalen en zorgvuldig gemengd zodat een volledig homogeen product ontstaat.3. Verdeling van de monsters voor vervolgmaatregelen en verhaal De analysemonsters voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden worden genomen uit de gehomogeniseerde laboratoriummonsters. 4. Door de laboratoria toe te passen analysemethoden en voorschriften inzake de controle op de laboratoria 4.1. Definities Hieronder worden enkele van de meest gebruikelijke definities gegeven die voor de laboratoria van toepassing zijn.

Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld 4.2. Specifieke voorschriften Als op communautair niveau geen specifieke methode voor de bepaling van het tingehalte in levensmiddelen in blik is voorgeschreven, mogen de laboratoria zelf een gevalideerde methode kiezen, op voorwaarde dat die aan de in tabel vermelde prestatiekenmerken voldoet. Idealiter dient bij de validatie een gecertificeerd referentiemateriaal te worden opgenomen.

Tabel - Prestatiekenmerken van analysemethoden voor tin Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld Prestatiekenmerken. - onzekerheidsfunctieaanpak Om na te gaan of de door het laboratorium te gebruiken analysemethoden geschikt zijn, kan evenwel ook een onzekerheidsfunctieaanpak worden gebruikt. Het laboratorium kan een methode gebruiken die resultaten produceert binnen een maximumstandaardonzekerheid. De maximumstandaardonzekerheid kan worden berekend met de volgende formule : Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld Waarbij : Uf = de maximumstandaardonzekerheid is LOD = de aantoonbaarheidsgrens van de methode is C = de betrokken concentratie is.

Indien een analysemethode resultaten oplevert met onzekerheidsmetingen lager dan de maximumstandaardonzekerheid, dan is de methode even geschikt als een methode die aan de in tabel vermelde prestatiekenmerken voldoet. 4.3. Berekening van het terugvindingspercentage en rapportage van de resultaten Het analytische resultaat wordt geregistreerd al dan niet met een correctie op basis van de terugvinding. De registratiewijze en het terugvindingspercentage moeten worden vermeld. Het voor de terugvinding gecorrigeerde analyseresultaat wordt gebruikt om te bepalen of aan de in punt 5 bedoelde eisen is voldaan.

Daarbij dient de analist nota te nemen van de onder IUPAC/ISO/AOAC opgestelde « Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement ». ISO/AOAC/IUPAC Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement. Edited by Michael Thompson, Steven L R Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willetts and Roger Wood, Pure Appl. Chem., 1999, 71, 337-348.

Deze Guidelines zijn een hulp bij het vaststellen van terugvindingsfactoren.

Het analyseresultaat wordt gerapporteerd als x + U, waarbij x het analyseresultaat en U de meetonzekerheid is. 4.4. Andere overwegingen betreffende de analyse Proficiency tests Deelname aan desbetreffende proficiency tests die voldoen aan het onder de auspiciën van IUPAC/ISO/AOAC opgestelde « International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories ».

ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, Edited by M Thompson and R Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123-2144 (Also published in J. AOAC International, 1993, 76, 926).

Sommige van deze testprogramma's omvatten de bepaling van het tingehalte in voedingsmiddelen en het wordt aanbevolen aan een dergelijk programma deel te nemen in plaats van aan een algemeen programma voor de bepaling van het gehalte aan metalen in voedingsmiddelen.

Interne kwaliteitscontrole De laboratoria moeten kunnen aantonen dat zij over procedures voor interne kwaliteitscontrole beschikken. Voorbeelden daarvan zijn de « ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories ».

ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories, Edited by M Thompson and R Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.

Bereiding van de monsters Er moet voor worden gezorgd dat al het tin in het monster voor analyse in de oplossing wordt opgenomen. Met name moet de procedure voor oplossing van het monster zo zijn opgezet dat geen gehydrolyseerd Sn(IV) neerslaat (d.w.z. tinoxide SnO2, Sn(OH)4, SnO2.H2O).

Bereide monsters moeten in 5 mol/l HCl worden bewaard. SnCl4 verdampt echter snel, dus mogen de oplossingen niet gekookt worden. 5. Overeenstemming van de partij of subpartij met de eisen Het controlelaboratorium voert op het laboratoriummonster voor controledoeleinden minimaal twee onafhankelijke bepalingen uit en berekent het gemiddelde van de resultaten daarvan. De partij wordt aanvaard als het gemiddelde niet hoger is dan het desbetreffende maximumgehalte zoals vastgelegd in Verordening (EG) nr. 466/2001, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding.

De partij is niet in overeenstemming met het in Verordening (EG) nr. 466/2001 vastgelegde maximumgehalte als het voor terugvinding gecorrigeerde gemiddelde buiten redelijke twijfel groter is dan dat maximumgehalte, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding.

Gezien om te worden gevoegd bij het ministerieel besluit van 28 januari 2005 tot vaststelling van analysemethoden voor de officiële controle op het tingehalte in levensmiddelen in blik.

R. DEMOTTE