10 JULI 2000. - Ministerieel besluit tot vaststelling van de grenswaarden voor totale vluchtige-basestikstof (TVB-N) voor bepaalde categorieën vis en de te gebruiken analysemethoden

De Minister van Consumentenzaken, Volksgezondheid en Leefmilieu, Gelet op de wet van 15 april 1965 betreffende de keuring van en de handel in vis, gevogelte, konijnen en wild en tot wijziging van de wet van 5 september 1952 betreffende de vleeskeuring en de vleeshandel, inzonderheid op artikel 3, gewijzigd bij de wet van 13 juli 1981 en op artikel 4, gewijzigd bij de wetten van 13 juli 1981 en 22 april 1982;

Gelet op het koninklijk besluit van 30 april 1976 betreffende de keuring van en de handel in vis, inzonderheid op artikel 6, gewijzigd bij de koninklijke besluiten van 26 maart 1982 en 12 maart 2000, en op artikel 50bis, gewijzigd bij de koninklijke besluiten van 26 maart 1982, 30 december 1992 en 12 maart 2000;

Gelet op de richtlijn 91/493/EEG van de Raad van 22 juli 1991 tot vaststelling van gezondheidsvoorschriften voor de productie en het in de handel brengen van vis, gewijzigd bij besluit 95/1/EG van 1 januari 1995 en de richtlijnen 95/71/EG van 22 december 1995, 96/23/EG van 29 april 1996 en 97/79/EG van 18 december 1997;

Gelet op de beschikking 95/149/EG van de Europese Commissie van 8 maart 1995 tot vaststelling van de grenswaarden voor TVB-N (totale vluchtige-basestikstof) voor bepaalde categorieën vis en de te gebruiken analysemethoden;

Gelet op het advies van de Raad voor veterinaire keuring, gegeven op 25 april 2000;

Gelet op de wetten op de Raad van State, gecoördineerd op 12 januari 1973, inzonderheid op artikel 3, § 1, vervangen bij de wet van 4 juli 1989 en gewijzigd bij de wet van 4 augustus 1996;

Gelet op de dringende noodzakelijkheid gemotiveerd door de omstandigheid dat de reglementering inzake de keuring van en de handel in vis zonder verwijl in overeenstemming moet worden gebracht met de bepalingen van de bovenvermelde beschikking 95/149/EG van de Europese Commissie van 8 maart 1995 die reeds van toepassing is, Besluit :

Artikel 1.Voor de niet verwerkte vis van de hiernavermelde soorten, zijn de grenswaarden voor TVB-N vastgesteld als volgt : - Sebastes spp, Helicolenus dactylopterus en Sebastichthys capensis : 25 mg stikstof/100 g vlees; - de soorten behorende tot de familie van de Pleuronectidae (met uitzondering van de heilbot : Hippoglossus sp.) : 30 mg/100 g vlees; - Salmo salar, de soorten behorende tot de familie van de Merlucciidae en de familie van de Gadidae : 35 mg/100 g vlees.

Art. 2.Voor de bepaling van het gehalte aan TVB-N in vis wordt de in bijlage beschreven referentieprocedure toegepast.

Voor de controle op het gehalte aan TVB-N kunnen de volgende routine-methoden worden gebruikt : - de microdiffusiemethode, beschreven door Conway en Byrne (1933); - de directe destillatiemethode, beschreven door Antonacopoulos (1968); - de methode voor de destillatie van een met trichloorazijnzuur eiwitvrij gemaakt extract {Comité van de Codex Alimentarius voor vis en visserijproducten (1968)}.

Voor de monsterneming volstaat ongeveer honderd gram vlees, dat op ten minste drie verschillende plaatsen van het monster wordt weggenomen en vervolgens wordt fijngemalen en vermengd.

Art. 3.Dit besluit treedt in werking de dag waarop het in het Belgisch Staatsblad wordt bekendgemaakt.

Brussel, 10 juli 2000.

De Minister van Consumentenzaken, Volksgezondheid en Leefmilieu, Mevr.M. AELVOET

Bijlage Referentieprocedure voor de bepaling van het gehalte van vluchtige stikstofbasen (TVB-N) in vis 1. Doel en toepassingsgebied De hier beschreven methode is een referentieprocedure voor de bepaling van het gehalte aan stikstof in de vorm van vluchtige stikstofbasen (totale vluchtige-basestikstof : TVB-N) in vis.Deze procedure is bruikbaar voor een TVB-N van 5 mg/100 g tot 100 mg/100 g. 2. Definitie Onder gehalte aan TVB-N wordt hier verstaan het volgens de beschreven procedure bepaalde gehalte aan stikstof in de vorm van vluchtige stikstofbasen.Het gehalte wordt uitgedrukt in mg/100 . 3. Korte beschrijving De vluchtige stikstofbasen worden uit het monster geëxtraheerd met een 0,6 M perchloorzuuroplossing.Na alkaliseren wordt op het extract stoomdestillatie uitgevoerd en worden de vluchtige basen in een opvangvat met zuur geabsorbeerd. Het gehalte aan TVB-N wordt door titratie van de geabsorbeerde basen bepaald. 4. Reagentia Tenzij anders vermeld dienen de gebruikte reagentia p.a. te zijn. Het gebruikte water moet worden gedestilleerd of gedemineraliseerd en minimaal dezelfde zuiverheid hebben. Tenzij anders vermeld wordt met "oplossing" een oplossing in water bedoeld. 4.1. Perchloorzuuroplossing : 6 g/100 ml. 4.2. Natriumhydroxideoplossing : 20 g/100 ml. 4.3. Gestelde zoutzuuroplossing : 0,05 mol/l (0,05 N).

NB : Wanneer een automatisch destillatieapparaat wordt gebruikt, moet worden getitreerd met een gestelde zoutzuuroplossing van 0,01 mol/l (0,01 N). 4.4. Boorzuuroplossing : 3 g/100 ml. 4.5. Siliconeantischuimmiddel. 4.6. Fenolftaleïneoplossing : 1 g/100 ml 95 % ethanol. 4.7. Indicatoroplossing (Tashiro-indicatormengsel) 2 g methylrood en 1 g methyleenblauw wordt opgelost in 1.000 ml 95 % ethanol. 5. Apparatuur 5.1. Een vleesmolen waarmee een voldoende homogeen visgehakt kan worden gemaakt. 5.2. Snelle mixer met 8 000 tot 45 000 toeren per minuut. 5.3. Vouwfilter, diameter 150 mm, snel filtrerend. 5.4. Buret, 5 ml, schaalverdeling 0,01 ml. 5.5. Stoomdestillatieapparaat Het apparaat moet op verschillende hoeveelheden stoom kunnen worden ingesteld en gedurende een bepaalde tijd een constante hoeveelheid stoom produceren. Het moet zodanig zijn geconstrueerd dat bij de toevoeging van base om te alkaliseren de ontstane vrije basen niet kunnen ontsnappen. 6. Uitvoering Waarschuwing : Bij het werken met perchloorzuur, dat zeer agressief is, moeten de nodige preventieve maatregelen worden genomen en moet de nodige voorzichtigheid worden betracht. De monsters moeten indien enigszins mogelijk zo spoedig mogelijk na hun aankomst volgens punt 6.1 worden voorbereid. 6.1. Monstervoorbereiding : Het te analyseren monster moet in een vleesmolen conform aan punt 5.1 grondig worden fijngemalen. In een geschikte houder wordt 10 g + 0,1 g van het gemalen monster nauwkeurig afgewogen, gemengd met 90,0 ml perchloorzuuroplossing conform aan punt 4.1, gedurende 2 minuten gehomogeniseerd in een mixer conform aan punt 5.2 en vervolgens gefiltreerd.

Het op deze wijze verkregen extract kan gedurende minimaal 7 dagen bij een temperatuur van ongeveer 2 tot 6 °C worden bewaard. worden bewaard. 6.2. Stoomdestillitatie Van het volgens punt 6.1 verkregen extract wordt 50,0 ml in een apparaat voor stoomdestillatie conform aan punt 5.5 gebracht. Om later te kunnen controleren of het extract voldoende gealkaliseerd is, worden enkele druppels fenolftaleïneoplossing conform aan punt 4.6 toegevoegd. Nadat enkele druppels siliconeantischuimmiddel zijn toegevoegd, wordt 6,5 ml natriumhydroxideoplossing conform aan punt 4.2 aan het extract toegevoegd en wordt onmiddellijk begonnen met de stoomdestillatie.

De stoomdestillator wordt zodanig ingesteld dat binnen tien minuten ongeveer 100 ml destillaat wordt opgevangen. De uitlaatbuis wordt ondergedompeld in een opvangvat met 100 ml boorzuuroplossing conform aan punt 4.4, waaraan 3 tot 5 druppels indicatoroplossing conform aan punt 4.7 zijn toegevoegd. Na precies tien minuten wordt de destillatie gestopt. De uitlaatbuis wordt uit het opvangvat gehaald en met water afgespoeld. De vluchtige basen in de oplossing in het opvangvat worden bepaald door titratie met een gestelde zoutzuuroplossing conform aan punt 4.3. Het eindpunt van de titratie moet liggen bij pH 5,0 + 0,1. 6.3. Titratie De bepaling moet in duplo worden uitgevoerd. De methode is correct toegepast als het verschil tussen de duplo's niet groter is dan 2 mg/100 g. 6.4. Blanco Een blinde bepaling, uitgevoerd zoals beschreven bij punt 6.2. In plaats van het extract wordt 50,0 ml perchloorzuuroplossing conform aan punt 4.1 gebruikt. 7. Berekening van de TVB-N Na titratie van de oplossing in het opvangvat met de zoutzuuroplossing conform aan punt 4.3 wordt de concentratie TVB-N als volgt berekend : TVB-N (uitgedrukt in mg/100 g monster) = (V1 - Vo) x 0,14 X 2 x 100/M V1 = volume 0,01 M zoutzuuroplossing in ml voor het monster.

Vo = volume 0,01 M zoutzuuroplossing in ml voor de blanco.

M = gewicht van het monster in g.

Opmerkingen : 1. De analyse moet in duplo worden uitgevoerd.De methode is correct toegepast als het verschil tussen de duplo's niet groter is dan 2 mg/100 g. 2. Controleer de opstelling door NH4Cl-oplossingen te destilleren die overeenkomen met een TVB-N van 50 mg/100 g.3. Standaardafwijking (reproduceerbaarheid) : Sr = 1,20 mg/100 g; Standaardafwijking (vergelijkbaarheid) : SR = 2,50 mg/l00 g.

De destillatie wordt uitgevoerd met behulp van een apparaat dat aan de beginselen van het volgende apparaat beantwoordt : Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld Gezien om te worden gevoegd bij het ministerieel besluit van 10 juli 2000.

De Minister van Consumentenzaken, Volksgezondheid en Leefmilieu, Mevr. M. AELVOET