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Ministerieel besluit tot vaststelling van de grenswaarden voor totale vluchtige-basestikstof voor bepaalde categorieën vis en de te gebruiken analysemethoden Arrêté ministériel fixant les valeurs limites en azote basique volatil total pour certaines catégories de poisson et les méthodes d'analyse à utiliser
MINISTERIE VAN SOCIALE ZAKEN, VOLKSGEZONDHEID EN LEEFMILIEU 10 JULI 2000. - Ministerieel besluit tot vaststelling van de grenswaarden voor totale vluchtige-basestikstof (TVB-N) voor bepaalde categorieën vis en de te gebruiken analysemethoden De Minister van Consumentenzaken, Volksgezondheid en Leefmilieu, MINISTERE DES AFFAIRES SOCIALES, DE LA SANTE PUBLIQUE ET DE L'ENVIRONNEMENT 10 JUILLET 2000. - Arrêté ministériel fixant les valeurs limites en azote basique volatil total (ABVT) pour certaines catégories de poisson et les méthodes d'analyse à utiliser La Ministre de la Protection de la consommation, de la Santé publique et de l'Environnement,
Gelet op de wet van 15 april 1965 betreffende de keuring van en de Vu la loi du 15 avril 1965 concernant l'expertise et le commerce du
handel in vis, gevogelte, konijnen en wild en tot wijziging van de wet poisson, des volailles, des lapins et du gibier et modifiant la loi du
van 5 september 1952 betreffende de vleeskeuring en de vleeshandel, 5 septembre 1952 relative à l'expertise et au commerce des viandes,
inzonderheid op artikel 3, gewijzigd bij de wet van 13 juli 1981 en op notamment l'article 3, modifié par la loi du 13 juillet 1981 et
artikel 4, gewijzigd bij de wetten van 13 juli 1981 en 22 april 1982; l'article 4, modifié par les lois des 13 juillet 1981 et 22 avril 1982;
Gelet op het koninklijk besluit van 30 april 1976 betreffende de Vu l'arrêté royal du 30 avril 1976 relatif à l'expertise et au
keuring van en de handel in vis, inzonderheid op artikel 6, gewijzigd commerce du poisson, notamment l'article 6, modifié par les arrêtés
bij de koninklijke besluiten van 26 maart 1982 en 12 maart 2000, en op royaux des 26 mars 1982 et 12 mars 2000, et l'article 50bis, modifié
artikel 50bis, gewijzigd bij de koninklijke besluiten van 26 maart par les arrêtés royaux des 26 mars 1982, 30 décembre 1992 et 12 mars
1982, 30 december 1992 en 12 maart 2000; 2000;
Gelet op de richtlijn 91/493/EEG van de Raad van 22 juli 1991 tot Vu la directive 91/493/CEE du Conseil du 22 juillet 1991 fixant les
vaststelling van gezondheidsvoorschriften voor de productie en het in règles sanitaires régissant la production et la mise sur le marché des
de handel brengen van vis, gewijzigd bij besluit 95/1/EG van 1 januari produits de la pêche, modifiée par la décision 95/1/CE du 1er janvier
1995 en de richtlijnen 95/71/EG van 22 december 1995, 96/23/EG van 29 1995 et les directives 95/71/CE du 22 décembre 1995, 96/23/CE du 29
april 1996 en 97/79/EG van 18 december 1997; avril 1996 et 97/79/CE du 18 décembre 1997;
Gelet op de beschikking 95/149/EG van de Europese Commissie van 8
maart 1995 tot vaststelling van de grenswaarden voor TVB-N (totale Vu la décision 95/149/CE de la Commission européenne du 8 mars 1995
vluchtige-basestikstof) voor bepaalde categorieën vis en de te fixant les valeurs limites en azote basique volatil total (ABVT) pour
gebruiken analysemethoden;
Gelet op het advies van de Raad voor veterinaire keuring, gegeven op certaines catégories de poisson et les méthodes d'analyse à utiliser;
25 april 2000; Vu l'avis du Conseil d'expertise vétérinaire, donné le 25 avril 2000;
Gelet op de wetten op de Raad van State, gecoördineerd op 12 januari Vu les lois sur le Conseil d'Etat, coordonnées le 12 janvier 1973,
1973, inzonderheid op artikel 3, § 1, vervangen bij de wet van 4 juli 1989 en gewijzigd bij de wet van 4 augustus 1996; notamment l'article 3, § 1er, remplacé par la loi du 4 juillet 1989 et modifié par la loi du 4 août 1996;
Gelet op de dringende noodzakelijkheid gemotiveerd door de Vu l'urgence, motivée par la circonstance que la réglementation
omstandigheid dat de reglementering inzake de keuring van en de handel relative à l'expertise et au commerce du poisson doit être mise en
in vis zonder verwijl in overeenstemming moet worden gebracht met de concordance sans délai avec les dispositions de la décision précitée
bepalingen van de bovenvermelde beschikking 95/149/EG van de Europese de la Commission européenne du 8 mars 1995, 95/149/CE qui est déjà
Commissie van 8 maart 1995 die reeds van toepassing is, d'application,
Besluit : Arrête :

Artikel 1.Voor de niet verwerkte vis van de hiernavermelde soorten,

Article 1er.Pour le poisson non transformé des espèces mentionnées

zijn de grenswaarden voor TVB-N vastgesteld als volgt : ci-après, les limites en ABVT sont fixées comme suit :
- Sebastes spp, Helicolenus dactylopterus en Sebastichthys capensis : - Sebastes spp, Helicolenus dactylopterus et Sebastichthys capensis :
25 mg stikstof/100 g vlees; 25 mg d'azote/100 g de chair;
- de soorten behorende tot de familie van de Pleuronectidae (met - les espèces appartenant à la famille des Pleuronectidae (à
uitzondering van de heilbot : Hippoglossus sp.) : 30 mg/100 g vlees; l'exception du flétan : Hippoglossus sp.) : 30 mg/100 g de chair;
- Salmo salar, de soorten behorende tot de familie van de Merlucciidae - Salmo salar, les espèces appartenant à la famille des Merlucciidae
en de familie van de Gadidae : 35 mg/100 g vlees. et à la famille des Gadidae : 35 mg d'azote/100 g de chair.

Art. 2.Voor de bepaling van het gehalte aan TVB-N in vis wordt de in

Art. 2.Pour la détermination de la teneur en ABVT chez le poisson, la

bijlage beschreven referentieprocedure toegepast. procédure de référence décrite en annexe est applicable.
Voor de controle op het gehalte aan TVB-N kunnen de volgende Les méthodes de routine utilisables pour le contrôle de la teneur en
routine-methoden worden gebruikt : ABVT sont les suivantes :
- de microdiffusiemethode, beschreven door Conway en Byrne (1933); - la méthode de microdiffusion décrite par Conway et Byrne (1933);
- de directe destillatiemethode, beschreven door Antonacopoulos - la méthode de distillation directe décrite par Antonacopoulos
(1968); (1968);
- de methode voor de destillatie van een met trichloorazijnzuur - la méthode de distillation d'un extrait déprotéinisé par l'acide
eiwitvrij gemaakt extract {Comité van de Codex Alimentarius voor vis trichloracétique {Comité du Codex Alimentarius pour les poissons et
en visserijproducten (1968)}. les produits de la pêche (1968)}
Voor de monsterneming volstaat ongeveer honderd gram vlees, dat op ten Le prélèvement doit consister en une centaine de grammes de chair
minste drie verschillende plaatsen van het monster wordt weggenomen en environ, prélevés à au moins trois endroits différents de
vervolgens wordt fijngemalen en vermengd. l'échantillon et mélangés par broyage.

Art. 3.Dit besluit treedt in werking de dag waarop het in het

Art. 3.Le présent arrêté entre en vigueur le jour de sa publication

Belgisch Staatsblad wordt bekendgemaakt. au Moniteur belge.
Brussel, 10 juli 2000. Bruxelles, le 10 juillet 2000.
De Minister van Consumentenzaken, Volksgezondheid en Leefmilieu, La Ministre de la Protection de la consommation, de la Santé publique
et de l'Environnement,
Mevr.M. AELVOET Mme M. AELVOET
Bijlage Annexe
Referentieprocedure voor de bepaling van het gehalte van vluchtige Procédure de référence pour la détermination de la teneur en bases
stikstofbasen (TVB-N) in vis azotiques volatiles (ABVT) chez le poisson
1. Doel en toepassingsgebied 1. Objet et champ d'application
De hier beschreven methode is een referentieprocedure voor de bepaling La présente méthode décrit une procédure de référence permettant
van het gehalte aan stikstof in de vorm van vluchtige stikstofbasen d'identifier la teneur en azote des bases azotiques volatiles (azote
(totale vluchtige-basestikstof : TVB-N) in vis. Deze procedure is basique volatil total : ABVT) chez le poisson. Cette procédure
bruikbaar voor een TVB-N van 5 mg/100 g tot 100 mg/100 g. s'applique aux teneurs en ABVT comprises entre 5 mg/100 g et 100 mg/100 g.
2. Definitie 2. Définition
Onder gehalte aan TVB-N wordt hier verstaan het volgens de beschreven Par teneur en ABVT, il faut entendre la teneur en azote des bases
procedure bepaalde gehalte aan stikstof in de vorm van vluchtige azotiques volatiles déterminée par la procédure décrite. Elle
stikstofbasen. Het gehalte wordt uitgedrukt in mg/100 . s'exprime en mg/100 g.
3. Korte beschrijving 3. Brève description
De vluchtige stikstofbasen worden uit het monster geëxtraheerd met een Les bases azotiques volatiles sont extraites d'un échantillon à l'aide
0,6 M perchloorzuuroplossing. Na alkaliseren wordt op het extract d'une solution d'acide perchlorique 0,6. Après alcalinisation,
stoomdestillatie uitgevoerd en worden de vluchtige basen in een l'extrait est soumis à une distillation par la vapeur et les
opvangvat met zuur geabsorbeerd. Het gehalte aan TVB-N wordt door constituants basiques volatils sont absorbés par un récepteur acide.
titratie van de geabsorbeerde basen bepaald. La teneur en ABVT est déterminée par titrage des bases absorbées.
4. Reagentia 4. Produits chimiques
Tenzij anders vermeld dienen de gebruikte reagentia p.a. te zijn. Het Sauf indication contraire, utiliser des produits chimiques convenant
gebruikte water moet worden gedestilleerd of gedemineraliseerd en comme réactifs. L'eau utilisée doit être soit distillée, soit
minimaal dezelfde zuiverheid hebben. Tenzij anders vermeld wordt met déminéralisée, et au moins de la même pureté. Sauf indication
"oplossing" een oplossing in water bedoeld. contraire, il faut entendre par « solution » une solution acqueuse.
4.1. Perchloorzuuroplossing : 6 g/100 ml. 4.1. Solution d'acide perchlorique : 6 g/100 ml.
4.2. Natriumhydroxideoplossing : 20 g/100 ml. 4.2. Solution de soude caustique : 20 g/100 ml.
4.3. Gestelde zoutzuuroplossing : 0,05 mol/l (0,05 N). 4.3. Solution standard d'acide chlorhydrique : 0,05 mol/l (0,05 N).
NB : Wanneer een automatisch destillatieapparaat wordt gebruikt, moet Note : Avec un appareil de distillation automatique, le titrage doit
worden getitreerd met een gestelde zoutzuuroplossing van 0,01 mol/l se faire avec une solution standard d'acide chlorhydrique de 0,01
(0,01 N). mol/l (0,01 N).
4.4. Boorzuuroplossing : 3 g/100 ml. 4.4. Solution d'acide borique : 3 g/100 ml.
4.5. Siliconeantischuimmiddel. 4.5. Agent anti-moussant au silicone
4.6. Fenolftaleïneoplossing : 1 g/100 ml 95 % ethanol. 4.6. Solution de phénolphtaléine : 1 g/100 ml d'éthanol à 95 %.
4.7. Indicatoroplossing (Tashiro-indicatormengsel) 4.7. Solution indicateur (Tashiro Mixed Indicator)
2 g methylrood en 1 g methyleenblauw wordt opgelost in 1.000 ml 95 % Dissoudre 2 g de rouge de méthyle et 1 g de bleu de méthylène dans
ethanol. 1.000 ml d'éthanol à 95 %.
5. Apparatuur 5. Instruments et accessoires
5.1. Een vleesmolen waarmee een voldoende homogeen visgehakt kan 5.1. Un hachoir à viande qui donne un hachis de poisson suffisamment
worden gemaakt. homogène.
5.2. Snelle mixer met 8 000 tot 45 000 toeren per minuut. 5.2. Mélangeur très rapide, nombre de tours compris entre 8.000 et
45.000 tours par minute.
5.3. Vouwfilter, diameter 150 mm, snel filtrerend. 5.3. Filtre plissé de 150 mm de diamètre à filtrage rapide.
5.4. Buret, 5 ml, schaalverdeling 0,01 ml. 5.4. Burette de 5 ml, graduée jusqu'à 0,01 ml.
5.5. Stoomdestillatieapparaat 5.5. Appareil pour la distillation à la vapeur
Het apparaat moet op verschillende hoeveelheden stoom kunnen worden Cet appareil doit pouvoir régler différentes quantités de vapeur et en
ingesteld en gedurende een bepaalde tijd een constante hoeveelheid produire une quantité constante en une période de temps donnée. Il
stoom produceren. Het moet zodanig zijn geconstrueerd dat bij de doit être conçu de telle sorte que pendant d'adjonction de substances
toevoeging van base om te alkaliseren de ontstane vrije basen niet alcalinisantes, les bases libres ne puissent s'échapper.
kunnen ontsnappen.
6. Uitvoering 6. Exécution
Waarschuwing : Bij het werken met perchloorzuur, dat zeer agressief Avertissement : Lors de la manipulation d'acide perchlorique, qui est
is, moeten de nodige preventieve maatregelen worden genomen en moet de très corrosif, prendre les précautions et les mesures de prévention
nodige voorzichtigheid worden betracht. nécessaires.
De monsters moeten indien enigszins mogelijk zo spoedig mogelijk na Dans toute la mesure du possible, les échantillons doivent être
hun aankomst volgens punt 6.1 worden voorbereid. préparés conformément au point 6.1 aussi rapidement que possible après leur arrivée.
6.1. Monstervoorbereiding : 6.1. Préparation de l'échantillon
Het te analyseren monster moet in een vleesmolen conform aan punt 5.1 Hacher soigneusement l'échantillon à analyser dans un hachoir à viande
grondig worden fijngemalen. In een geschikte houder wordt 10 g + 0,1 g conforme au point 5.1. Peser précisément 10 g + 0,1 g de l'échantillon
van het gemalen monster nauwkeurig afgewogen, gemengd met 90,0 ml haché dans un récipient approprié, mélanger à 90,0 ml de solution
perchloorzuuroplossing conform aan punt 4.1, gedurende 2 minuten d'acide perchlorique conforme au point 4.1, homogénéiser pendant 2
gehomogeniseerd in een mixer conform aan punt 5.2 en vervolgens minutes dans un mélangeur conforme au point 5.2 puis filtrer.
gefiltreerd. Het op deze wijze verkregen extract kan gedurende minimaal 7 dagen bij L'extrait ainsi obtenu peut être conservé pendant au moins 7 jours à
een temperatuur van ongeveer 2 tot 6 °C worden bewaard. worden une température comprise environ entre 2 et 6 °C.
bewaard. 6.2. Stoomdestillitatie 6.2. Distillation à la vapeur
Van het volgens punt 6.1 verkregen extract wordt 50,0 ml in een Mettre 50,0 ml de l'extrait obtenu conformément au point 6.1 dans
apparaat voor stoomdestillatie conform aan punt 5.5 gebracht. Om later l'appareil de distillation à la vapeur conforme au point 5.5. Pour
te kunnen controleren of het extract voldoende gealkaliseerd is, vérifier une dernière fois si l'alcalinisation de l'extrait est
worden enkele druppels fenolftaleïneoplossing conform aan punt 4.6 suffisante, ajouter plusieurs gouttes de phénolphtaléine conforme au
toegevoegd. Nadat enkele druppels siliconeantischuimmiddel zijn point 4.6. Après avoir ajouté quelques gouttes d'agent anti-moussant
toegevoegd, wordt 6,5 ml natriumhydroxideoplossing conform aan punt au silicone, ajouter à l'extrait 6,5 ml de solution de soude caustique
4.2 aan het extract toegevoegd en wordt onmiddellijk begonnen met de conforme au point 4.2 et commencer immédiatement la distillation à la
stoomdestillatie. vapeur.
De stoomdestillator wordt zodanig ingesteld dat binnen tien minuten Régler la distillation à la vapeur de telle sorte qu'il soit produit
ongeveer 100 ml destillaat wordt opgevangen. De uitlaatbuis wordt environ 100 ml de distillat en l'espace de 10 minutes. Submerger le
ondergedompeld in een opvangvat met 100 ml boorzuuroplossing conform tube de sortie du distillat dans un récepteur contenant 100 ml d'une
aan punt 4.4, waaraan 3 tot 5 druppels indicatoroplossing conform aan solution d'acide borique conforme au point 4.4, à laquelle 3 à 5
punt 4.7 zijn toegevoegd. Na precies tien minuten wordt de destillatie gouttes de la solution indicateur décrite au point 4.7 ont été
gestopt. De uitlaatbuis wordt uit het opvangvat gehaald en met water ajoutées. Au bout de dix minutes précises, la distillation est
afgespoeld. De vluchtige basen in de oplossing in het opvangvat worden terminée. Enlever le tube de sortie du distillat du récepteur et le
rincer à l'eau. Déterminer les bases volatiles contenues dans la
bepaald door titratie met een gestelde zoutzuuroplossing conform aan solution du récepteur par titrage dans une solution standard d'acide
punt 4.3. Het eindpunt van de titratie moet liggen bij pH 5,0 + 0,1. chlorhydrique conforme au point 4.3. Le pH du point final doit être de 5,0 + 0,1.
6.3. Titratie 6.3. Titrage
De bepaling moet in duplo worden uitgevoerd. De methode is correct Les analyses doivent être effectuées en double. La méthode appliquée
toegepast als het verschil tussen de duplo's niet groter is dan 2 si la différence entre les deux analyses ne dépasse pas 2 mg/100 g.
mg/100 g. 6.4. Blanco 6.4. Essai à blanc
Een blinde bepaling, uitgevoerd zoals beschreven bij punt 6.2. In Effectuer un essai à blanc conformément au point 6.2. A la place de
plaats van het extract wordt 50,0 ml perchloorzuuroplossing conform l'extrait, utiliser 50,0 ml de solution d'acide perchlorique conforme
aan punt 4.1 gebruikt. au point 4.1.
7. Berekening van de TVB-N 7. Calcul de l'ABVT
Na titratie van de oplossing in het opvangvat met de zoutzuuroplossing Calculer la teneur en ABVT par tirage de la solution d'acide
conform aan punt 4.3 wordt de concentratie TVB-N als volgt berekend : chlorhydrique conforme au point 4.3 contenue dans le récepteur en appliquant l'équation suivante :
TVB-N (uitgedrukt in mg/100 g monster) = (V1 - Vo) x 0,14 X 2 x 100/M ABVT (exprimé en mg/100 g d'échantillon) = (V1 - Vo) x 0,14 x 2 x 100/M
V1 = volume 0,01 M zoutzuuroplossing in ml voor het monster. V1 = volume de la solution d'acide chlorhydrique 0,01 M en ml utilisée
pour l'échantillon.
Vo = volume 0,01 M zoutzuuroplossing in ml voor de blanco. Vo = volume de la solution d'acide chlorhydrique 0,01 M en ml utilisée
pour l'essai à blanc.
M = gewicht van het monster in g. M = poids de l'échantillon en g.
Opmerkingen : Remarques :
1. De analyse moet in duplo worden uitgevoerd. De methode is correct 1. Les analyses doivent être effectuées en double. La méthode est
toegepast als het verschil tussen de duplo's niet groter is dan 2 correcte si la différence entre les deux analyses ne dépasse pas 2
mg/100 g. mg/100g.
2. Controleer de opstelling door NH4Cl-oplossingen te destilleren die 2. Vérifier l'équipement en distillant des solutions de NH4CL
overeenkomen met een TVB-N van 50 mg/100 g. équivalant à 50 mg d'ABVT/100 g.
3. Standaardafwijking (reproduceerbaarheid) : Sr = 1,20 mg/100 g; 3. Déviation standard de la reproductibilité Sr = 1,20 mg/100 g;
Standaardafwijking (vergelijkbaarheid) : SR = 2,50 mg/l00 g. Déviation standard de la comparabilité SR = 2,50 mg/100 g.
De destillatie wordt uitgevoerd met behulp van een apparaat dat aan de La distillation doit être réalisée à l'aide d'un appareil répondant
beginselen van het volgende apparaat beantwoordt : aux principes du schéma suivant :
Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld Pour la consultation du tableau, voir image
Gezien om te worden gevoegd bij het ministerieel besluit van 10 juli Vu pour être annexé à l'arrêté ministériel du 10 juillet 2000.
2000. De Minister van Consumentenzaken, Volksgezondheid en Leefmilieu, La Ministre de la Protection de la Consommation, de la Santé publique et de l'Environnement,
Mevr. M. AELVOET Mme M. AELVOET
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