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Ministerieel besluit tot vaststelling van de grenswaarden voor totale vluchtige-basestikstof voor bepaalde categorieën vis en de te gebruiken analysemethoden | Arrêté ministériel fixant les valeurs limites en azote basique volatil total pour certaines catégories de poisson et les méthodes d'analyse à utiliser |
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MINISTERIE VAN SOCIALE ZAKEN, VOLKSGEZONDHEID EN LEEFMILIEU 10 JULI 2000. - Ministerieel besluit tot vaststelling van de grenswaarden voor totale vluchtige-basestikstof (TVB-N) voor bepaalde categorieën vis en de te gebruiken analysemethoden De Minister van Consumentenzaken, Volksgezondheid en Leefmilieu, | MINISTERE DES AFFAIRES SOCIALES, DE LA SANTE PUBLIQUE ET DE L'ENVIRONNEMENT 10 JUILLET 2000. - Arrêté ministériel fixant les valeurs limites en azote basique volatil total (ABVT) pour certaines catégories de poisson et les méthodes d'analyse à utiliser La Ministre de la Protection de la consommation, de la Santé publique et de l'Environnement, |
Gelet op de wet van 15 april 1965 betreffende de keuring van en de | Vu la loi du 15 avril 1965 concernant l'expertise et le commerce du |
handel in vis, gevogelte, konijnen en wild en tot wijziging van de wet | poisson, des volailles, des lapins et du gibier et modifiant la loi du |
van 5 september 1952 betreffende de vleeskeuring en de vleeshandel, | 5 septembre 1952 relative à l'expertise et au commerce des viandes, |
inzonderheid op artikel 3, gewijzigd bij de wet van 13 juli 1981 en op | notamment l'article 3, modifié par la loi du 13 juillet 1981 et |
artikel 4, gewijzigd bij de wetten van 13 juli 1981 en 22 april 1982; | l'article 4, modifié par les lois des 13 juillet 1981 et 22 avril 1982; |
Gelet op het koninklijk besluit van 30 april 1976 betreffende de | Vu l'arrêté royal du 30 avril 1976 relatif à l'expertise et au |
keuring van en de handel in vis, inzonderheid op artikel 6, gewijzigd | commerce du poisson, notamment l'article 6, modifié par les arrêtés |
bij de koninklijke besluiten van 26 maart 1982 en 12 maart 2000, en op | royaux des 26 mars 1982 et 12 mars 2000, et l'article 50bis, modifié |
artikel 50bis, gewijzigd bij de koninklijke besluiten van 26 maart | par les arrêtés royaux des 26 mars 1982, 30 décembre 1992 et 12 mars |
1982, 30 december 1992 en 12 maart 2000; | 2000; |
Gelet op de richtlijn 91/493/EEG van de Raad van 22 juli 1991 tot | Vu la directive 91/493/CEE du Conseil du 22 juillet 1991 fixant les |
vaststelling van gezondheidsvoorschriften voor de productie en het in | règles sanitaires régissant la production et la mise sur le marché des |
de handel brengen van vis, gewijzigd bij besluit 95/1/EG van 1 januari | produits de la pêche, modifiée par la décision 95/1/CE du 1er janvier |
1995 en de richtlijnen 95/71/EG van 22 december 1995, 96/23/EG van 29 | 1995 et les directives 95/71/CE du 22 décembre 1995, 96/23/CE du 29 |
april 1996 en 97/79/EG van 18 december 1997; | avril 1996 et 97/79/CE du 18 décembre 1997; |
Gelet op de beschikking 95/149/EG van de Europese Commissie van 8 | |
maart 1995 tot vaststelling van de grenswaarden voor TVB-N (totale | Vu la décision 95/149/CE de la Commission européenne du 8 mars 1995 |
vluchtige-basestikstof) voor bepaalde categorieën vis en de te | fixant les valeurs limites en azote basique volatil total (ABVT) pour |
gebruiken analysemethoden; | |
Gelet op het advies van de Raad voor veterinaire keuring, gegeven op | certaines catégories de poisson et les méthodes d'analyse à utiliser; |
25 april 2000; | Vu l'avis du Conseil d'expertise vétérinaire, donné le 25 avril 2000; |
Gelet op de wetten op de Raad van State, gecoördineerd op 12 januari | Vu les lois sur le Conseil d'Etat, coordonnées le 12 janvier 1973, |
1973, inzonderheid op artikel 3, § 1, vervangen bij de wet van 4 juli 1989 en gewijzigd bij de wet van 4 augustus 1996; | notamment l'article 3, § 1er, remplacé par la loi du 4 juillet 1989 et modifié par la loi du 4 août 1996; |
Gelet op de dringende noodzakelijkheid gemotiveerd door de | Vu l'urgence, motivée par la circonstance que la réglementation |
omstandigheid dat de reglementering inzake de keuring van en de handel | relative à l'expertise et au commerce du poisson doit être mise en |
in vis zonder verwijl in overeenstemming moet worden gebracht met de | concordance sans délai avec les dispositions de la décision précitée |
bepalingen van de bovenvermelde beschikking 95/149/EG van de Europese | de la Commission européenne du 8 mars 1995, 95/149/CE qui est déjà |
Commissie van 8 maart 1995 die reeds van toepassing is, | d'application, |
Besluit : | Arrête : |
Artikel 1.Voor de niet verwerkte vis van de hiernavermelde soorten, |
Article 1er.Pour le poisson non transformé des espèces mentionnées |
zijn de grenswaarden voor TVB-N vastgesteld als volgt : | ci-après, les limites en ABVT sont fixées comme suit : |
- Sebastes spp, Helicolenus dactylopterus en Sebastichthys capensis : | - Sebastes spp, Helicolenus dactylopterus et Sebastichthys capensis : |
25 mg stikstof/100 g vlees; | 25 mg d'azote/100 g de chair; |
- de soorten behorende tot de familie van de Pleuronectidae (met | - les espèces appartenant à la famille des Pleuronectidae (à |
uitzondering van de heilbot : Hippoglossus sp.) : 30 mg/100 g vlees; | l'exception du flétan : Hippoglossus sp.) : 30 mg/100 g de chair; |
- Salmo salar, de soorten behorende tot de familie van de Merlucciidae | - Salmo salar, les espèces appartenant à la famille des Merlucciidae |
en de familie van de Gadidae : 35 mg/100 g vlees. | et à la famille des Gadidae : 35 mg d'azote/100 g de chair. |
Art. 2.Voor de bepaling van het gehalte aan TVB-N in vis wordt de in |
Art. 2.Pour la détermination de la teneur en ABVT chez le poisson, la |
bijlage beschreven referentieprocedure toegepast. | procédure de référence décrite en annexe est applicable. |
Voor de controle op het gehalte aan TVB-N kunnen de volgende | Les méthodes de routine utilisables pour le contrôle de la teneur en |
routine-methoden worden gebruikt : | ABVT sont les suivantes : |
- de microdiffusiemethode, beschreven door Conway en Byrne (1933); | - la méthode de microdiffusion décrite par Conway et Byrne (1933); |
- de directe destillatiemethode, beschreven door Antonacopoulos | - la méthode de distillation directe décrite par Antonacopoulos |
(1968); | (1968); |
- de methode voor de destillatie van een met trichloorazijnzuur | - la méthode de distillation d'un extrait déprotéinisé par l'acide |
eiwitvrij gemaakt extract {Comité van de Codex Alimentarius voor vis | trichloracétique {Comité du Codex Alimentarius pour les poissons et |
en visserijproducten (1968)}. | les produits de la pêche (1968)} |
Voor de monsterneming volstaat ongeveer honderd gram vlees, dat op ten | Le prélèvement doit consister en une centaine de grammes de chair |
minste drie verschillende plaatsen van het monster wordt weggenomen en | environ, prélevés à au moins trois endroits différents de |
vervolgens wordt fijngemalen en vermengd. | l'échantillon et mélangés par broyage. |
Art. 3.Dit besluit treedt in werking de dag waarop het in het |
Art. 3.Le présent arrêté entre en vigueur le jour de sa publication |
Belgisch Staatsblad wordt bekendgemaakt. | au Moniteur belge. |
Brussel, 10 juli 2000. | Bruxelles, le 10 juillet 2000. |
De Minister van Consumentenzaken, Volksgezondheid en Leefmilieu, | La Ministre de la Protection de la consommation, de la Santé publique |
et de l'Environnement, | |
Mevr.M. AELVOET | Mme M. AELVOET |
Bijlage | Annexe |
Referentieprocedure voor de bepaling van het gehalte van vluchtige | Procédure de référence pour la détermination de la teneur en bases |
stikstofbasen (TVB-N) in vis | azotiques volatiles (ABVT) chez le poisson |
1. Doel en toepassingsgebied | 1. Objet et champ d'application |
De hier beschreven methode is een referentieprocedure voor de bepaling | La présente méthode décrit une procédure de référence permettant |
van het gehalte aan stikstof in de vorm van vluchtige stikstofbasen | d'identifier la teneur en azote des bases azotiques volatiles (azote |
(totale vluchtige-basestikstof : TVB-N) in vis. Deze procedure is | basique volatil total : ABVT) chez le poisson. Cette procédure |
bruikbaar voor een TVB-N van 5 mg/100 g tot 100 mg/100 g. | s'applique aux teneurs en ABVT comprises entre 5 mg/100 g et 100 mg/100 g. |
2. Definitie | 2. Définition |
Onder gehalte aan TVB-N wordt hier verstaan het volgens de beschreven | Par teneur en ABVT, il faut entendre la teneur en azote des bases |
procedure bepaalde gehalte aan stikstof in de vorm van vluchtige | azotiques volatiles déterminée par la procédure décrite. Elle |
stikstofbasen. Het gehalte wordt uitgedrukt in mg/100 . | s'exprime en mg/100 g. |
3. Korte beschrijving | 3. Brève description |
De vluchtige stikstofbasen worden uit het monster geëxtraheerd met een | Les bases azotiques volatiles sont extraites d'un échantillon à l'aide |
0,6 M perchloorzuuroplossing. Na alkaliseren wordt op het extract | d'une solution d'acide perchlorique 0,6. Après alcalinisation, |
stoomdestillatie uitgevoerd en worden de vluchtige basen in een | l'extrait est soumis à une distillation par la vapeur et les |
opvangvat met zuur geabsorbeerd. Het gehalte aan TVB-N wordt door | constituants basiques volatils sont absorbés par un récepteur acide. |
titratie van de geabsorbeerde basen bepaald. | La teneur en ABVT est déterminée par titrage des bases absorbées. |
4. Reagentia | 4. Produits chimiques |
Tenzij anders vermeld dienen de gebruikte reagentia p.a. te zijn. Het | Sauf indication contraire, utiliser des produits chimiques convenant |
gebruikte water moet worden gedestilleerd of gedemineraliseerd en | comme réactifs. L'eau utilisée doit être soit distillée, soit |
minimaal dezelfde zuiverheid hebben. Tenzij anders vermeld wordt met | déminéralisée, et au moins de la même pureté. Sauf indication |
"oplossing" een oplossing in water bedoeld. | contraire, il faut entendre par « solution » une solution acqueuse. |
4.1. Perchloorzuuroplossing : 6 g/100 ml. | 4.1. Solution d'acide perchlorique : 6 g/100 ml. |
4.2. Natriumhydroxideoplossing : 20 g/100 ml. | 4.2. Solution de soude caustique : 20 g/100 ml. |
4.3. Gestelde zoutzuuroplossing : 0,05 mol/l (0,05 N). | 4.3. Solution standard d'acide chlorhydrique : 0,05 mol/l (0,05 N). |
NB : Wanneer een automatisch destillatieapparaat wordt gebruikt, moet | Note : Avec un appareil de distillation automatique, le titrage doit |
worden getitreerd met een gestelde zoutzuuroplossing van 0,01 mol/l | se faire avec une solution standard d'acide chlorhydrique de 0,01 |
(0,01 N). | mol/l (0,01 N). |
4.4. Boorzuuroplossing : 3 g/100 ml. | 4.4. Solution d'acide borique : 3 g/100 ml. |
4.5. Siliconeantischuimmiddel. | 4.5. Agent anti-moussant au silicone |
4.6. Fenolftaleïneoplossing : 1 g/100 ml 95 % ethanol. | 4.6. Solution de phénolphtaléine : 1 g/100 ml d'éthanol à 95 %. |
4.7. Indicatoroplossing (Tashiro-indicatormengsel) | 4.7. Solution indicateur (Tashiro Mixed Indicator) |
2 g methylrood en 1 g methyleenblauw wordt opgelost in 1.000 ml 95 % | Dissoudre 2 g de rouge de méthyle et 1 g de bleu de méthylène dans |
ethanol. | 1.000 ml d'éthanol à 95 %. |
5. Apparatuur | 5. Instruments et accessoires |
5.1. Een vleesmolen waarmee een voldoende homogeen visgehakt kan | 5.1. Un hachoir à viande qui donne un hachis de poisson suffisamment |
worden gemaakt. | homogène. |
5.2. Snelle mixer met 8 000 tot 45 000 toeren per minuut. | 5.2. Mélangeur très rapide, nombre de tours compris entre 8.000 et |
45.000 tours par minute. | |
5.3. Vouwfilter, diameter 150 mm, snel filtrerend. | 5.3. Filtre plissé de 150 mm de diamètre à filtrage rapide. |
5.4. Buret, 5 ml, schaalverdeling 0,01 ml. | 5.4. Burette de 5 ml, graduée jusqu'à 0,01 ml. |
5.5. Stoomdestillatieapparaat | 5.5. Appareil pour la distillation à la vapeur |
Het apparaat moet op verschillende hoeveelheden stoom kunnen worden | Cet appareil doit pouvoir régler différentes quantités de vapeur et en |
ingesteld en gedurende een bepaalde tijd een constante hoeveelheid | produire une quantité constante en une période de temps donnée. Il |
stoom produceren. Het moet zodanig zijn geconstrueerd dat bij de | doit être conçu de telle sorte que pendant d'adjonction de substances |
toevoeging van base om te alkaliseren de ontstane vrije basen niet | alcalinisantes, les bases libres ne puissent s'échapper. |
kunnen ontsnappen. | |
6. Uitvoering | 6. Exécution |
Waarschuwing : Bij het werken met perchloorzuur, dat zeer agressief | Avertissement : Lors de la manipulation d'acide perchlorique, qui est |
is, moeten de nodige preventieve maatregelen worden genomen en moet de | très corrosif, prendre les précautions et les mesures de prévention |
nodige voorzichtigheid worden betracht. | nécessaires. |
De monsters moeten indien enigszins mogelijk zo spoedig mogelijk na | Dans toute la mesure du possible, les échantillons doivent être |
hun aankomst volgens punt 6.1 worden voorbereid. | préparés conformément au point 6.1 aussi rapidement que possible après leur arrivée. |
6.1. Monstervoorbereiding : | 6.1. Préparation de l'échantillon |
Het te analyseren monster moet in een vleesmolen conform aan punt 5.1 | Hacher soigneusement l'échantillon à analyser dans un hachoir à viande |
grondig worden fijngemalen. In een geschikte houder wordt 10 g + 0,1 g | conforme au point 5.1. Peser précisément 10 g + 0,1 g de l'échantillon |
van het gemalen monster nauwkeurig afgewogen, gemengd met 90,0 ml | haché dans un récipient approprié, mélanger à 90,0 ml de solution |
perchloorzuuroplossing conform aan punt 4.1, gedurende 2 minuten | d'acide perchlorique conforme au point 4.1, homogénéiser pendant 2 |
gehomogeniseerd in een mixer conform aan punt 5.2 en vervolgens | minutes dans un mélangeur conforme au point 5.2 puis filtrer. |
gefiltreerd. Het op deze wijze verkregen extract kan gedurende minimaal 7 dagen bij | L'extrait ainsi obtenu peut être conservé pendant au moins 7 jours à |
een temperatuur van ongeveer 2 tot 6 °C worden bewaard. worden | une température comprise environ entre 2 et 6 °C. |
bewaard. 6.2. Stoomdestillitatie | 6.2. Distillation à la vapeur |
Van het volgens punt 6.1 verkregen extract wordt 50,0 ml in een | Mettre 50,0 ml de l'extrait obtenu conformément au point 6.1 dans |
apparaat voor stoomdestillatie conform aan punt 5.5 gebracht. Om later | l'appareil de distillation à la vapeur conforme au point 5.5. Pour |
te kunnen controleren of het extract voldoende gealkaliseerd is, | vérifier une dernière fois si l'alcalinisation de l'extrait est |
worden enkele druppels fenolftaleïneoplossing conform aan punt 4.6 | suffisante, ajouter plusieurs gouttes de phénolphtaléine conforme au |
toegevoegd. Nadat enkele druppels siliconeantischuimmiddel zijn | point 4.6. Après avoir ajouté quelques gouttes d'agent anti-moussant |
toegevoegd, wordt 6,5 ml natriumhydroxideoplossing conform aan punt | au silicone, ajouter à l'extrait 6,5 ml de solution de soude caustique |
4.2 aan het extract toegevoegd en wordt onmiddellijk begonnen met de | conforme au point 4.2 et commencer immédiatement la distillation à la |
stoomdestillatie. | vapeur. |
De stoomdestillator wordt zodanig ingesteld dat binnen tien minuten | Régler la distillation à la vapeur de telle sorte qu'il soit produit |
ongeveer 100 ml destillaat wordt opgevangen. De uitlaatbuis wordt | environ 100 ml de distillat en l'espace de 10 minutes. Submerger le |
ondergedompeld in een opvangvat met 100 ml boorzuuroplossing conform | tube de sortie du distillat dans un récepteur contenant 100 ml d'une |
aan punt 4.4, waaraan 3 tot 5 druppels indicatoroplossing conform aan | solution d'acide borique conforme au point 4.4, à laquelle 3 à 5 |
punt 4.7 zijn toegevoegd. Na precies tien minuten wordt de destillatie | gouttes de la solution indicateur décrite au point 4.7 ont été |
gestopt. De uitlaatbuis wordt uit het opvangvat gehaald en met water | ajoutées. Au bout de dix minutes précises, la distillation est |
afgespoeld. De vluchtige basen in de oplossing in het opvangvat worden | terminée. Enlever le tube de sortie du distillat du récepteur et le |
rincer à l'eau. Déterminer les bases volatiles contenues dans la | |
bepaald door titratie met een gestelde zoutzuuroplossing conform aan | solution du récepteur par titrage dans une solution standard d'acide |
punt 4.3. Het eindpunt van de titratie moet liggen bij pH 5,0 + 0,1. | chlorhydrique conforme au point 4.3. Le pH du point final doit être de 5,0 + 0,1. |
6.3. Titratie | 6.3. Titrage |
De bepaling moet in duplo worden uitgevoerd. De methode is correct | Les analyses doivent être effectuées en double. La méthode appliquée |
toegepast als het verschil tussen de duplo's niet groter is dan 2 | si la différence entre les deux analyses ne dépasse pas 2 mg/100 g. |
mg/100 g. 6.4. Blanco | 6.4. Essai à blanc |
Een blinde bepaling, uitgevoerd zoals beschreven bij punt 6.2. In | Effectuer un essai à blanc conformément au point 6.2. A la place de |
plaats van het extract wordt 50,0 ml perchloorzuuroplossing conform | l'extrait, utiliser 50,0 ml de solution d'acide perchlorique conforme |
aan punt 4.1 gebruikt. | au point 4.1. |
7. Berekening van de TVB-N | 7. Calcul de l'ABVT |
Na titratie van de oplossing in het opvangvat met de zoutzuuroplossing | Calculer la teneur en ABVT par tirage de la solution d'acide |
conform aan punt 4.3 wordt de concentratie TVB-N als volgt berekend : | chlorhydrique conforme au point 4.3 contenue dans le récepteur en appliquant l'équation suivante : |
TVB-N (uitgedrukt in mg/100 g monster) = (V1 - Vo) x 0,14 X 2 x 100/M | ABVT (exprimé en mg/100 g d'échantillon) = (V1 - Vo) x 0,14 x 2 x 100/M |
V1 = volume 0,01 M zoutzuuroplossing in ml voor het monster. | V1 = volume de la solution d'acide chlorhydrique 0,01 M en ml utilisée |
pour l'échantillon. | |
Vo = volume 0,01 M zoutzuuroplossing in ml voor de blanco. | Vo = volume de la solution d'acide chlorhydrique 0,01 M en ml utilisée |
pour l'essai à blanc. | |
M = gewicht van het monster in g. | M = poids de l'échantillon en g. |
Opmerkingen : | Remarques : |
1. De analyse moet in duplo worden uitgevoerd. De methode is correct | 1. Les analyses doivent être effectuées en double. La méthode est |
toegepast als het verschil tussen de duplo's niet groter is dan 2 | correcte si la différence entre les deux analyses ne dépasse pas 2 |
mg/100 g. | mg/100g. |
2. Controleer de opstelling door NH4Cl-oplossingen te destilleren die | 2. Vérifier l'équipement en distillant des solutions de NH4CL |
overeenkomen met een TVB-N van 50 mg/100 g. | équivalant à 50 mg d'ABVT/100 g. |
3. Standaardafwijking (reproduceerbaarheid) : Sr = 1,20 mg/100 g; | 3. Déviation standard de la reproductibilité Sr = 1,20 mg/100 g; |
Standaardafwijking (vergelijkbaarheid) : SR = 2,50 mg/l00 g. | Déviation standard de la comparabilité SR = 2,50 mg/100 g. |
De destillatie wordt uitgevoerd met behulp van een apparaat dat aan de | La distillation doit être réalisée à l'aide d'un appareil répondant |
beginselen van het volgende apparaat beantwoordt : | aux principes du schéma suivant : |
Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld | Pour la consultation du tableau, voir image |
Gezien om te worden gevoegd bij het ministerieel besluit van 10 juli | Vu pour être annexé à l'arrêté ministériel du 10 juillet 2000. |
2000. De Minister van Consumentenzaken, Volksgezondheid en Leefmilieu, | La Ministre de la Protection de la Consommation, de la Santé publique et de l'Environnement, |
Mevr. M. AELVOET | Mme M. AELVOET |