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Arrêté royal établissant des prescriptions pour la détermination des teneurs en dioxines et en PCB de type dioxine dans les aliments des animaux Arrêté royal établissant des prescriptions pour la détermination des teneurs en dioxines et en PCB de type dioxine dans les aliments des animaux
SERVICE PUBLIC FEDERAL SANTE PUBLIQUE, SECURITE DE LA CHAINE SERVICE PUBLIC FEDERAL SANTE PUBLIQUE, SECURITE DE LA CHAINE
ALIMENTAIRE ET ENVIRONNEMENT ALIMENTAIRE ET ENVIRONNEMENT
20 FEVRIER 2003. - Arrêté royal établissant des prescriptions pour la 20 FEVRIER 2003. - Arrêté royal établissant des prescriptions pour la
détermination des teneurs en dioxines et en PCB de type dioxine dans détermination des teneurs en dioxines et en PCB de type dioxine dans
les aliments des animaux les aliments des animaux
ALBERT II, Roi des Belges, ALBERT II, Roi des Belges,
A tous, présents et à venir, Salut. A tous, présents et à venir, Salut.
Vu la loi du 11 juillet 1969 relative aux pesticides et aux matières Vu la loi du 11 juillet 1969 relative aux pesticides et aux matières
premières pour l'agriculture, l'horticulture, la sylviculture et premières pour l'agriculture, l'horticulture, la sylviculture et
l'élevage, modifiée par les lois du 21 décembre 1998 et du 5 février l'élevage, modifiée par les lois du 21 décembre 1998 et du 5 février
1999, notamment l'article 7; 1999, notamment l'article 7;
Vu la loi du 4 février 2000 relative à la création de l'Agence Vu la loi du 4 février 2000 relative à la création de l'Agence
fédérale pour la Sécurité de la Chaîne alimentaire, modifiée par la fédérale pour la Sécurité de la Chaîne alimentaire, modifiée par la
loi du 13 juillet 2001; loi du 13 juillet 2001;
Vu l'arrêté royal du 8 novembre 1998 concernant le contrôle officiel Vu l'arrêté royal du 8 novembre 1998 concernant le contrôle officiel
des substances destinées à l'alimentation des animaux, modifié par les des substances destinées à l'alimentation des animaux, modifié par les
arrêtés royaux des 18 novembre 1999 et 17 février 2002; arrêtés royaux des 18 novembre 1999 et 17 février 2002;
Vu l'arrêté royal du 8 février 1999 relatif au commerce et à Vu l'arrêté royal du 8 février 1999 relatif au commerce et à
l'utilisation des substances destinées à l'alimentation des animaux, l'utilisation des substances destinées à l'alimentation des animaux,
modifié par les arrêtés royaux des 20 décembre 1999, 3 juillet 2000, modifié par les arrêtés royaux des 20 décembre 1999, 3 juillet 2000,
14 décembre 2000, 10 janvier 2001, 10 juin 2001 et 19 juillet 2001; 14 décembre 2000, 10 janvier 2001, 10 juin 2001 et 19 juillet 2001;
Vu le Traité instituant la Communauté économique européenne du 25 mars Vu le Traité instituant la Communauté économique européenne du 25 mars
1957 approuvé par la loi du 2 décembre 1957; 1957 approuvé par la loi du 2 décembre 1957;
Vu la directive 2002/70/CE de la Commission du 26 juillet 2002 Vu la directive 2002/70/CE de la Commission du 26 juillet 2002
établissant des prescriptions pour la détermination des teneurs en établissant des prescriptions pour la détermination des teneurs en
dioxines et en PCB de type dioxine des aliments des animaux; dioxines et en PCB de type dioxine des aliments des animaux;
Vu l'avis du Comité Scientifique de l'Agence fédérale pour la Sécurité Vu l'avis du Comité Scientifique de l'Agence fédérale pour la Sécurité
de la Chaîne alimentaire, donné le 23 décembre 2002; de la Chaîne alimentaire, donné le 23 décembre 2002;
Vu les lois sur le Conseil d'Etat, coordonnées le 12 janvier 1973, Vu les lois sur le Conseil d'Etat, coordonnées le 12 janvier 1973,
notamment l'article 3, § 1er, remplacé par la loi du 4 juillet 1989 et notamment l'article 3, § 1er, remplacé par la loi du 4 juillet 1989 et
modifié par la loi du 4 août 1996; modifié par la loi du 4 août 1996;
Vu l'urgence; Vu l'urgence;
Considérant que la directive 2002/70/CE doit être transposée en droit Considérant que la directive 2002/70/CE doit être transposée en droit
national dans les délais fixés; national dans les délais fixés;
Considérant qu'il est nécessaire d'établir des prescriptions Considérant qu'il est nécessaire d'établir des prescriptions
harmonisées pour la détermination des teneurs en dioxines et en PCB de harmonisées pour la détermination des teneurs en dioxines et en PCB de
type dioxine dans les aliments pour animaux, de façon à garantir que type dioxine dans les aliments pour animaux, de façon à garantir que
les laboratoires utilisent des méthodes d'analyse présentant des les laboratoires utilisent des méthodes d'analyse présentant des
niveaux de performance comparables et afin de pouvoir contrôler de niveaux de performance comparables et afin de pouvoir contrôler de
façon efficace le respect des teneurs maximales fixées pour les façon efficace le respect des teneurs maximales fixées pour les
aliments des animaux; aliments des animaux;
Considérant que ceci doit être communiqué sans délai à tous les Considérant que ceci doit être communiqué sans délai à tous les
opérateurs; opérateurs;
Sur la proposition de Notre Ministre de la Protection de la Sur la proposition de Notre Ministre de la Protection de la
consommation, de la Santé publique et de l'Environnement, consommation, de la Santé publique et de l'Environnement,
Nous avons arrêté et arrêtons : Nous avons arrêté et arrêtons :

Article 1er.La détermination des teneurs en dioxines et en PCB de

Article 1er.La détermination des teneurs en dioxines et en PCB de
type dioxine dans les aliments pour animaux doit être réalisée selon type dioxine dans les aliments pour animaux doit être réalisée selon
les prescriptions annexées au présent arrêté. les prescriptions annexées au présent arrêté.

Art. 2.Le présent arrêté entre en vigueur le jour de sa publication

Art. 2.Le présent arrêté entre en vigueur le jour de sa publication
au Moniteur belge . au Moniteur belge .

Art. 3.Notre Ministre de la Protection de la consommation, de la

Art. 3.Notre Ministre de la Protection de la consommation, de la
Santé publique et de l'Environnement est chargé de l'exécution du Santé publique et de l'Environnement est chargé de l'exécution du
présent arrêté. présent arrêté.
Donné à Bruxelles, le 20 février 2003. Donné à Bruxelles, le 20 février 2003.
ALBERT ALBERT
Par le Roi : Par le Roi :
Le Ministre de la Protection de la consommation, de la Santé publique Le Ministre de la Protection de la consommation, de la Santé publique
et de l'Environnement, et de l'Environnement,
J. TAVERNIER J. TAVERNIER
Annexe Annexe
Préparation des échantillons et prescriptions relatives aux méthodes Préparation des échantillons et prescriptions relatives aux méthodes
d'analyse utilisées pour le contrôle officiel des teneurs en dioxines d'analyse utilisées pour le contrôle officiel des teneurs en dioxines
(PCDD/PCDF) de certains aliments des animaux et pour le dosage des PCB (PCDD/PCDF) de certains aliments des animaux et pour le dosage des PCB
de type dioxine dans certains aliments des animaux de type dioxine dans certains aliments des animaux
1. Objet et domaine d'application 1. Objet et domaine d'application
Ces prescriptions s'appliquent aux analyses de matières premières des Ces prescriptions s'appliquent aux analyses de matières premières des
aliments des animaux et d'aliments des animaux eux-mêmes aux fins du aliments des animaux et d'aliments des animaux eux-mêmes aux fins du
dosage des dioxines (dibenzo-p-dioxines polychlorées (PCDD) et dosage des dioxines (dibenzo-p-dioxines polychlorées (PCDD) et
dibenzofuranes polychlorés (PCDF)) et des polychlorobiphényles (PCB) dibenzofuranes polychlorés (PCDF)) et des polychlorobiphényles (PCB)
de type dioxine. de type dioxine.
Pour surveiller la présence de dioxines dans les aliments des animaux, Pour surveiller la présence de dioxines dans les aliments des animaux,
il est possible de mettre en oeuvre une stratégie reposant sur une il est possible de mettre en oeuvre une stratégie reposant sur une
méthode de dépistage, afin de sélectionner les échantillons dont la méthode de dépistage, afin de sélectionner les échantillons dont la
teneur en dioxines et en PCB de type dioxine est, soit inférieure au teneur en dioxines et en PCB de type dioxine est, soit inférieure au
niveau considéré, sans que l'écart dépasse 30 à 40 %, soit supérieure niveau considéré, sans que l'écart dépasse 30 à 40 %, soit supérieure
au niveau considéré. La teneur en dioxines des échantillons présentant au niveau considéré. La teneur en dioxines des échantillons présentant
des teneurs significatives doit être déterminée/confirmée au moyen des teneurs significatives doit être déterminée/confirmée au moyen
d'une méthode de confirmation. d'une méthode de confirmation.
Les méthodes de dépistage visent à détecter la présence de dioxines et Les méthodes de dépistage visent à détecter la présence de dioxines et
de PCB de type dioxine au niveau considéré. Elles sont dotées d'une de PCB de type dioxine au niveau considéré. Elles sont dotées d'une
grande capacité de traitement d'échantillons, ce qui permet de passer grande capacité de traitement d'échantillons, ce qui permet de passer
au crible de nombreux échantillons en vue de détecter ceux qui au crible de nombreux échantillons en vue de détecter ceux qui
pourraient s'avérer positifs. Elles sont spécialement conçues pour pourraient s'avérer positifs. Elles sont spécialement conçues pour
éviter les résultats faux négatifs. éviter les résultats faux négatifs.
Les méthodes de confirmation fournissent des informations complètes ou Les méthodes de confirmation fournissent des informations complètes ou
complémentaires permettant l'identification et la quantification complémentaires permettant l'identification et la quantification
univoque de dioxines et de PCB de type dioxine au niveau considéré. univoque de dioxines et de PCB de type dioxine au niveau considéré.
2. Contexte 2. Contexte
Du fait que les échantillons de l'environnement et les échantillons Du fait que les échantillons de l'environnement et les échantillons
biologiques (y compris les échantillons de matières premières biologiques (y compris les échantillons de matières premières
d'aliments des animaux ou d'aliments des animaux) contiennent en d'aliments des animaux ou d'aliments des animaux) contiennent en
général des mélanges complexes de différents congénères de dioxines, général des mélanges complexes de différents congénères de dioxines,
le concept de facteurs d'équivalence toxique (TEF) a été créé pour le concept de facteurs d'équivalence toxique (TEF) a été créé pour
faciliter l'évaluation des risques. Ces TEF ont été établis pour faciliter l'évaluation des risques. Ces TEF ont été établis pour
exprimer les concentrations de mélanges de PCDD et de PCDF substitués exprimer les concentrations de mélanges de PCDD et de PCDF substitués
en 2, 3, 7, 8 et, depuis peu, de certains PCB non-ortho et mono-ortho en 2, 3, 7, 8 et, depuis peu, de certains PCB non-ortho et mono-ortho
substitués ayant des propriétés semblables à celles des dioxines, en substitués ayant des propriétés semblables à celles des dioxines, en
équivalents toxiques (TEQ) de la 2, 3, 7, 8-TCDD (1). équivalents toxiques (TEQ) de la 2, 3, 7, 8-TCDD (1).
Les concentrations de chaque substance dans un échantillon donné sont Les concentrations de chaque substance dans un échantillon donné sont
multipliées par leurs TEF respectifs, puis elles sont additionnées de multipliées par leurs TEF respectifs, puis elles sont additionnées de
façon à obtenir la concentration totale en composés de type dioxine, façon à obtenir la concentration totale en composés de type dioxine,
exprimée en TEQ. exprimée en TEQ.
Pour le calcul de la « limite supérieure », on considère que la Pour le calcul de la « limite supérieure », on considère que la
contribution au TEQ de chaque congénère non quantifié est égale à la contribution au TEQ de chaque congénère non quantifié est égale à la
limite de quantification. limite de quantification.
Pour le calcul de la « limite inférieure », on considère que la Pour le calcul de la « limite inférieure », on considère que la
contribution au TEQ de chaque congénère non quantifié est égale à contribution au TEQ de chaque congénère non quantifié est égale à
zéro. zéro.
Pour le calcul de la « valeur intermédiaire », on considère que la Pour le calcul de la « valeur intermédiaire », on considère que la
contribution au TEQ de chaque congénère non quantifié est égale à la contribution au TEQ de chaque congénère non quantifié est égale à la
moitié de la limite de quantification. moitié de la limite de quantification.
3. Prescriptions d'assurance qualité pour la préparation des 3. Prescriptions d'assurance qualité pour la préparation des
échantillons échantillons
Les dispositions générales concernant la préparation des échantillons Les dispositions générales concernant la préparation des échantillons
en vue de l'analyse, telles qu'elles sont définies dans l'annexe de la en vue de l'analyse, telles qu'elles sont définies dans l'annexe de la
directive 81/680/CEE de la Commission du 30 juillet 1981 modifiant les directive 81/680/CEE de la Commission du 30 juillet 1981 modifiant les
directives 71/250/CEE, 71/393/CEE, 72/199/CEE, 73/46/CEE, 74/203/CEE, directives 71/250/CEE, 71/393/CEE, 72/199/CEE, 73/46/CEE, 74/203/CEE,
75/84/CEE, 76/372/CEE et 78/633/CEE portant fixation de méthodes 75/84/CEE, 76/372/CEE et 78/633/CEE portant fixation de méthodes
d'analyse communautaires pour le contrôle officiel des aliments des d'analyse communautaires pour le contrôle officiel des aliments des
animaux (2) s'appliquent. animaux (2) s'appliquent.
En outre, les prescriptions suivantes s'appliquent : En outre, les prescriptions suivantes s'appliquent :
- les échantillons doivent être conservés et transportés dans des - les échantillons doivent être conservés et transportés dans des
récipients en verre, en polypropylène ou en polyéthylène. Toute trace récipients en verre, en polypropylène ou en polyéthylène. Toute trace
de poussière de papier doit être enlevée du contenant de de poussière de papier doit être enlevée du contenant de
l'échantillon. La verrerie doit être rincée à l'aide de solvants l'échantillon. La verrerie doit être rincée à l'aide de solvants
préalablement soumis à un contrôle de détection de dioxines; préalablement soumis à un contrôle de détection de dioxines;
- un essai à blanc doit être réalisé, en effectuant l'ensemble de la - un essai à blanc doit être réalisé, en effectuant l'ensemble de la
procédure analytique avec pour seule différence l'absence de procédure analytique avec pour seule différence l'absence de
l'échantillon; l'échantillon;
- le poids de l'extrait doit être suffisamment élevé, de façon à - le poids de l'extrait doit être suffisamment élevé, de façon à
répondre aux exigences de sensibilité. répondre aux exigences de sensibilité.
4. Prescriptions applicables aux laboratoires 4. Prescriptions applicables aux laboratoires
- Les laboratoires doivent démontrer la validité de la méthode dans - Les laboratoires doivent démontrer la validité de la méthode dans
une plage autour du niveau considéré, par exemple à des niveaux égaux une plage autour du niveau considéré, par exemple à des niveaux égaux
à 0,5 fois, 1 fois et 2 fois ce niveau, avec un coefficient de à 0,5 fois, 1 fois et 2 fois ce niveau, avec un coefficient de
variation acceptable pour les analyses répétées. Pour plus de variation acceptable pour les analyses répétées. Pour plus de
précisions sur les critères de validité, se reporter au point 5. précisions sur les critères de validité, se reporter au point 5.
- La limite de quantification pour une méthode de confirmation ne doit - La limite de quantification pour une méthode de confirmation ne doit
pas dépasser le cinquième du niveau considéré, pour garantir des pas dépasser le cinquième du niveau considéré, pour garantir des
coefficients de variation acceptables dans la plage susmentionnée. coefficients de variation acceptables dans la plage susmentionnée.
- Des essais à blanc et des expériences avec enrichissement ou des - Des essais à blanc et des expériences avec enrichissement ou des
analyses sur des échantillons de contrôle (si possible, des matériaux analyses sur des échantillons de contrôle (si possible, des matériaux
de référence certifiés) doivent être effectués régulièrement, dans le de référence certifiés) doivent être effectués régulièrement, dans le
cadre des mesures d'assurance qualité internes. cadre des mesures d'assurance qualité internes.
- Des participations couronnées de succès à des études - Des participations couronnées de succès à des études
interlaboratoires qui évaluent la compétence du laboratoire sont la interlaboratoires qui évaluent la compétence du laboratoire sont la
meilleure façon de démontrer l'aptitude de ce dernier à effectuer des meilleure façon de démontrer l'aptitude de ce dernier à effectuer des
analyses spécifiques. Cependant, une participation réussie à une étude analyses spécifiques. Cependant, une participation réussie à une étude
interlaboratoire portant, par exemple, sur des échantillons de sols ou interlaboratoire portant, par exemple, sur des échantillons de sols ou
d'eaux usées, ne suffit pas à démontrer une compétence pour les d'eaux usées, ne suffit pas à démontrer une compétence pour les
échantillons de denrées alimentaires ou d'aliments des animaux, qui échantillons de denrées alimentaires ou d'aliments des animaux, qui
présentent des niveaux de contamination inférieurs. C'est pourquoi la présentent des niveaux de contamination inférieurs. C'est pourquoi la
participation continuelle à des études interlaboratoires sur la participation continuelle à des études interlaboratoires sur la
détermination des teneurs en dioxine et en PCB de type dioxine des détermination des teneurs en dioxine et en PCB de type dioxine des
matrices d'aliments des animaux/de denrées alimentaires matrices d'aliments des animaux/de denrées alimentaires
correspondantes est obligatoire. correspondantes est obligatoire.
- Les laboratoires doivent être accrédités par un organisme habilité - Les laboratoires doivent être accrédités par un organisme habilité
qui se conforme au guide ISO/CEI 58, de manière à garantir qu'ils qui se conforme au guide ISO/CEI 58, de manière à garantir qu'ils
appliquent les procédures d'assurance qualité à leurs analyses. Les appliquent les procédures d'assurance qualité à leurs analyses. Les
laboratoires doivent être agréés selon la norme ISO/CEI 17025 : 1999. laboratoires doivent être agréés selon la norme ISO/CEI 17025 : 1999.
5. Prescriptions concernant les procédures d'analyse relatives aux 5. Prescriptions concernant les procédures d'analyse relatives aux
dioxines et aux PCB de type dioxine dioxines et aux PCB de type dioxine
Prescriptions fondamentales de validité des procédures d'analyse Prescriptions fondamentales de validité des procédures d'analyse
- Sensibilité élevée et faibles limites de détection. En ce qui - Sensibilité élevée et faibles limites de détection. En ce qui
concerne les PCDD et les PCDF, les seuils de détection doivent être de concerne les PCDD et les PCDF, les seuils de détection doivent être de
l'ordre du picogramme de TEQ (10 -12 g), étant donné la toxicité l'ordre du picogramme de TEQ (10 -12 g), étant donné la toxicité
extrêmement élevée de ces composés. Il est connu que les PCB se extrêmement élevée de ces composés. Il est connu que les PCB se
présentent en quantités plus élevées que les PCDD ou PCDF. Pour la présentent en quantités plus élevées que les PCDD ou PCDF. Pour la
plupart des congénères du groupe des PCB, une sensibilité de l'ordre plupart des congénères du groupe des PCB, une sensibilité de l'ordre
du nanogramme (10 -9 g) est suffisante. Cependant, pour la mesure des du nanogramme (10 -9 g) est suffisante. Cependant, pour la mesure des
congénères du groupe des PCB de type dioxine plus toxiques (en congénères du groupe des PCB de type dioxine plus toxiques (en
particulier les congénères non-ortho substitués), il convient particulier les congénères non-ortho substitués), il convient
d'atteindre la même sensibilité que pour les PCDD et les PCDF. d'atteindre la même sensibilité que pour les PCDD et les PCDF.
- Grande sélectivité (spécificité). Il est nécessaire de distinguer - Grande sélectivité (spécificité). Il est nécessaire de distinguer
les PCDD, les PCDF et les PCB de type dioxine d'une multitude d'autres les PCDD, les PCDF et les PCB de type dioxine d'une multitude d'autres
composés extraits simultanément de l'échantillon, susceptibles composés extraits simultanément de l'échantillon, susceptibles
d'interférer, et qui sont présents dans des concentrations supérieures d'interférer, et qui sont présents dans des concentrations supérieures
de plusieurs ordres de grandeur à celle des analytes à doser. Pour les de plusieurs ordres de grandeur à celle des analytes à doser. Pour les
méthodes de chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse méthodes de chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse
(CG/SM), il est nécessaire de distinguer entre plusieurs congénères, (CG/SM), il est nécessaire de distinguer entre plusieurs congénères,
notamment entre les congénères toxiques (c'est-à-dire les dix-sept notamment entre les congénères toxiques (c'est-à-dire les dix-sept
PCDD et PCDF substitués en 2,3,7,8 et les PCB de type dioxine) et les PCDD et PCDF substitués en 2,3,7,8 et les PCB de type dioxine) et les
autres congénères. Les bio-essais doivent permettre de déterminer autres congénères. Les bio-essais doivent permettre de déterminer
sélectivement les valeurs de TEQ, en tant que somme de PCDD, PCDF et sélectivement les valeurs de TEQ, en tant que somme de PCDD, PCDF et
PCB de type dioxine. PCB de type dioxine.
- Grande exactitude (justesse et fidélité). L'essai doit fournir une - Grande exactitude (justesse et fidélité). L'essai doit fournir une
estimation valide et fiable de la concentration réelle d'un estimation valide et fiable de la concentration réelle d'un
échantillon. Une grande exactitude (exactitude de la mesure : degré de échantillon. Une grande exactitude (exactitude de la mesure : degré de
concordance entre le résultat de la mesure et la valeur réelle ou concordance entre le résultat de la mesure et la valeur réelle ou
attribuée de la grandeur à mesurer) est nécessaire pour empêcher qu'un attribuée de la grandeur à mesurer) est nécessaire pour empêcher qu'un
résultat d'analyse d'échantillon ne soit rejeté en raison du manque de résultat d'analyse d'échantillon ne soit rejeté en raison du manque de
fiabilité de l'estimation des TEQ. L'exactitude est une expression de fiabilité de l'estimation des TEQ. L'exactitude est une expression de
la justesse (la différence entre la valeur moyenne mesurée pour un la justesse (la différence entre la valeur moyenne mesurée pour un
analyte dans un matériau certifié et sa valeur certifiée, exprimée en analyte dans un matériau certifié et sa valeur certifiée, exprimée en
pourcentage de cette valeur) et de la fidélité (la fidélité est pourcentage de cette valeur) et de la fidélité (la fidélité est
généralement calculée sous forme d'écart-type; elle englobe la généralement calculée sous forme d'écart-type; elle englobe la
répétabilité et la reproductibilité et indique le degré de concordance répétabilité et la reproductibilité et indique le degré de concordance
entre les résultats obtenus par application répétée du procédé entre les résultats obtenus par application répétée du procédé
expérimental dans des conditions déterminées). expérimental dans des conditions déterminées).
Les méthodes de dépistage peuvent comprendre des bio-essais et des Les méthodes de dépistage peuvent comprendre des bio-essais et des
méthodes CG/SM. Les méthodes de confirmation sont des méthodes de méthodes CG/SM. Les méthodes de confirmation sont des méthodes de
chromatographie en phase gazeuse à haute résolution/de spectrométrie chromatographie en phase gazeuse à haute résolution/de spectrométrie
de masse à haute résolution (CGHR/SMHR). Les critères suivants doivent de masse à haute résolution (CGHR/SMHR). Les critères suivants doivent
être remplis pour la valeur totale en TEQ : être remplis pour la valeur totale en TEQ :
Pour la consultation du tableau, voir image Pour la consultation du tableau, voir image
6. Prescriptions spécifiques concernant les méthodes CG/SM utilisées à 6. Prescriptions spécifiques concernant les méthodes CG/SM utilisées à
des fins de dépistage ou de confirmation des fins de dépistage ou de confirmation
- Des étalons internes de PCDD/F substitués en 2, 3, 7, 8 marqués au - Des étalons internes de PCDD/F substitués en 2, 3, 7, 8 marqués au
13C (et des étalons internes de PCB de type dioxine marqués au 13C, si 13C (et des étalons internes de PCB de type dioxine marqués au 13C, si
des PCB de type dioxine doivent être dosés) doivent être ajoutés au des PCB de type dioxine doivent être dosés) doivent être ajoutés au
tout début de la méthode d'analyse, par exemple avant la phase tout début de la méthode d'analyse, par exemple avant la phase
d'extraction, afin de valider la procédure analytique. Au moins un d'extraction, afin de valider la procédure analytique. Au moins un
congénère doit être ajouté pour chacun des groupes isomères tetra à congénère doit être ajouté pour chacun des groupes isomères tetra à
octachlorés des PCDD/F (et au moins un congénère pour chaque groupe octachlorés des PCDD/F (et au moins un congénère pour chaque groupe
isomère des PCB de type dioxine, si des PCB de type dioxine doivent isomère des PCB de type dioxine, si des PCB de type dioxine doivent
être dosés) (une autre méthode consiste à ajouter au moins un être dosés) (une autre méthode consiste à ajouter au moins un
congénère pour chaque fonction d'enregistrement d'un isomère congénère pour chaque fonction d'enregistrement d'un isomère
sélectionné par spectrométrie de masse utilisée pour le contrôle des sélectionné par spectrométrie de masse utilisée pour le contrôle des
PCDD/F et des PCB de type dioxine). Il est fortement recommandé, PCDD/F et des PCB de type dioxine). Il est fortement recommandé,
surtout pour les méthodes de confirmation, d'utiliser l'ensemble des surtout pour les méthodes de confirmation, d'utiliser l'ensemble des
17 étalons internes de PCDD/F substitués en 2, 3, 7, 8 marqués au 13C 17 étalons internes de PCDD/F substitués en 2, 3, 7, 8 marqués au 13C
ainsi que la totalité des 12 étalons internes de PCB de type dioxine ainsi que la totalité des 12 étalons internes de PCB de type dioxine
marqués au 13C (si des PCB de type dioxine doivent être dosés). marqués au 13C (si des PCB de type dioxine doivent être dosés).
Des facteurs de réponse relatifs doivent également être déterminés Des facteurs de réponse relatifs doivent également être déterminés
dans le cas des congénères pour lesquels aucun analogue marqué au 13C dans le cas des congénères pour lesquels aucun analogue marqué au 13C
n'est ajouté, en utilisant des solutions d'étalonnage appropriées. n'est ajouté, en utilisant des solutions d'étalonnage appropriées.
- Pour les aliments des animaux d'origine végétale et les aliments des - Pour les aliments des animaux d'origine végétale et les aliments des
animaux d'origine animale contenant moins de 10 % de graisses, il est animaux d'origine animale contenant moins de 10 % de graisses, il est
obligatoire d'ajouter les étalons internes avant la phase obligatoire d'ajouter les étalons internes avant la phase
d'extraction. Pour les aliments des animaux d'origine animale d'extraction. Pour les aliments des animaux d'origine animale
contenant plus de 10 % de graisses, les étalons internes peuvent être contenant plus de 10 % de graisses, les étalons internes peuvent être
ajoutés soit avant la phase d'extraction soit après l'extraction des ajoutés soit avant la phase d'extraction soit après l'extraction des
graisses. Il convient de valider adéquatement l'efficacité de graisses. Il convient de valider adéquatement l'efficacité de
l'extraction, en fonction de la phase au cours de laquelle les étalons l'extraction, en fonction de la phase au cours de laquelle les étalons
internes ont été introduits et de la façon dont les résultats sont internes ont été introduits et de la façon dont les résultats sont
consignés (sur base du produit ou des graisses). consignés (sur base du produit ou des graisses).
- Avant l'analyse CG/SM, un ou deux étalons de substitution doivent - Avant l'analyse CG/SM, un ou deux étalons de substitution doivent
être ajoutés. être ajoutés.
- Un contrôle de récupération est nécessaire. Dans le cas des méthodes - Un contrôle de récupération est nécessaire. Dans le cas des méthodes
de confirmation, les taux de récupération des étalons internes doivent de confirmation, les taux de récupération des étalons internes doivent
se situer dans une plage allant de 60 à 120 %. Pour des congénères se situer dans une plage allant de 60 à 120 %. Pour des congénères
individuels, en particulier pour certaines dibenzodioxines et individuels, en particulier pour certaines dibenzodioxines et
dibenzofuranes hepta- et octachlorés, des taux de récupération dibenzofuranes hepta- et octachlorés, des taux de récupération
inférieurs ou supérieurs sont acceptables, à condition que leur inférieurs ou supérieurs sont acceptables, à condition que leur
contribution à la valeur TEQ ne dépasse pas 10 % de la valeur totale contribution à la valeur TEQ ne dépasse pas 10 % de la valeur totale
TEQ (en tenant compte uniquement des PCDD/F). Dans le cas des méthodes TEQ (en tenant compte uniquement des PCDD/F). Dans le cas des méthodes
de dépistage, les taux de récupération doivent se situer dans une de dépistage, les taux de récupération doivent se situer dans une
plage allant de 30 à 140 %. plage allant de 30 à 140 %.
- Il convient de séparer les dioxines des composés chlorés - Il convient de séparer les dioxines des composés chlorés
interférents, tels que les PCB et les diphényléthers chlorés, en interférents, tels que les PCB et les diphényléthers chlorés, en
utilisant des techniques chromatographiques appropriées (de préférence utilisant des techniques chromatographiques appropriées (de préférence
au moyen d'une colonne de florisil, d'alumine et/ou de charbon). au moyen d'une colonne de florisil, d'alumine et/ou de charbon).
- La séparation des isomères par chromatographie en phase gazeuse doit - La séparation des isomères par chromatographie en phase gazeuse doit
être suffisante (< 25 % de pic à pic entre 1, 2, 3, 4, 7, 8-HxCDF et être suffisante (< 25 % de pic à pic entre 1, 2, 3, 4, 7, 8-HxCDF et
1, 2, 3, 6, 7, 8-HxCDF). 1, 2, 3, 6, 7, 8-HxCDF).
- Le dosage doit être effectué conformément à la méthode EPA 1613 - Le dosage doit être effectué conformément à la méthode EPA 1613
revision B : « Tetra- through octa- chlorinated dioxins and furans by revision B : « Tetra- through octa- chlorinated dioxins and furans by
isotope dilution HRGC/HRMS » , ou à une autre méthode présentant des isotope dilution HRGC/HRMS » , ou à une autre méthode présentant des
critères d'efficacité équivalents. critères d'efficacité équivalents.
- L'écart entre le niveau supérieur et le niveau inférieur ne doit pas - L'écart entre le niveau supérieur et le niveau inférieur ne doit pas
dépasser 20 % pour les aliments des animaux dont la contamination par dépasser 20 % pour les aliments des animaux dont la contamination par
les dioxines est de l'ordre de ou dépasse le niveau maximal. Pour les les dioxines est de l'ordre de ou dépasse le niveau maximal. Pour les
aliments des animaux dont le niveau de contamination est largement aliments des animaux dont le niveau de contamination est largement
inférieur au niveau maximal, l'écart peut se situer dans une plage inférieur au niveau maximal, l'écart peut se situer dans une plage
allant de 25 à 40 %. allant de 25 à 40 %.
7. Méthodes analytiques de dépistage 7. Méthodes analytiques de dépistage
7.1. Introduction 7.1. Introduction
Différentes approches analytiques peuvent être mises en oeuvre pour la Différentes approches analytiques peuvent être mises en oeuvre pour la
méthode de dépistage : une approche de dépistage pure et une approche méthode de dépistage : une approche de dépistage pure et une approche
quantitative. quantitative.
Approche de dépistage Approche de dépistage
La réponse des échantillons est comparée à celle d'un échantillon de La réponse des échantillons est comparée à celle d'un échantillon de
référence, au niveau considéré. Les échantillons dont la réponse est référence, au niveau considéré. Les échantillons dont la réponse est
inférieure à celle de la référence sont déclarés négatifs et ceux dont inférieure à celle de la référence sont déclarés négatifs et ceux dont
la réponse est supérieure à celle de la référence sont considérés la réponse est supérieure à celle de la référence sont considérés
comme positifs. Prescriptions : comme positifs. Prescriptions :
- dans chaque série d'essais, un échantillon blanc et un ou des - dans chaque série d'essais, un échantillon blanc et un ou des
échantillons de référence doivent être extraits et testés au même échantillons de référence doivent être extraits et testés au même
moment et dans les mêmes conditions. La réponse de l'échantillon de moment et dans les mêmes conditions. La réponse de l'échantillon de
référence doit être nettement plus élevée que celle du blanc; référence doit être nettement plus élevée que celle du blanc;
- des échantillons de référence supplémentaires, d'une concentration - des échantillons de référence supplémentaires, d'une concentration
égale à 0,5 fois et 2 fois le niveau considéré, doivent être inclus, égale à 0,5 fois et 2 fois le niveau considéré, doivent être inclus,
pour démontrer l'efficacité de l'essai dans la plage pertinente pour pour démontrer l'efficacité de l'essai dans la plage pertinente pour
le contrôle du niveau considéré; le contrôle du niveau considéré;
- dans le cas où l'on procède à l'essai d'autres matrices, la validité - dans le cas où l'on procède à l'essai d'autres matrices, la validité
du ou des échantillons de référence doit être prouvée, en utilisant de du ou des échantillons de référence doit être prouvée, en utilisant de
préférence des échantillons dont la valeur de TEQ, établie par préférence des échantillons dont la valeur de TEQ, établie par
CGHR/SMHR, est de l'ordre de celui de l'échantillon de référence ou, à CGHR/SMHR, est de l'ordre de celui de l'échantillon de référence ou, à
défaut, un blanc enrichi pour atteindre ce niveau. défaut, un blanc enrichi pour atteindre ce niveau.
- étant donné qu'aucun étalon interne ne peut être utilisé dans le - étant donné qu'aucun étalon interne ne peut être utilisé dans le
cadre des bio-essais, les tests de répétabilité sont d'une grande cadre des bio-essais, les tests de répétabilité sont d'une grande
importance pour obtenir des données sur l'écart-type au sein d'une importance pour obtenir des données sur l'écart-type au sein d'une
série d'essais. Le coefficient de variation doit être inférieur à 30 série d'essais. Le coefficient de variation doit être inférieur à 30
%; %;
- dans le cas des bio-essais, il convient de définir les composés - dans le cas des bio-essais, il convient de définir les composés
cibles, les interférences potentielles, ainsi que la valeur maximale cibles, les interférences potentielles, ainsi que la valeur maximale
tolérée pour le blanc. tolérée pour le blanc.
Approche quantitative Approche quantitative
L'approche quantitative comprend obligatoirement des séries de L'approche quantitative comprend obligatoirement des séries de
dilution types, un processus de nettoyage et de mesurage double ou dilution types, un processus de nettoyage et de mesurage double ou
triple, ainsi que des essais à blanc et des tests de récupération. Le triple, ainsi que des essais à blanc et des tests de récupération. Le
résultat peut être exprimé en TEQ, ce qui suppose que les composés à résultat peut être exprimé en TEQ, ce qui suppose que les composés à
l'origine du signal satisfont au principe du TEQ. A cette fin, on peut l'origine du signal satisfont au principe du TEQ. A cette fin, on peut
utiliser la TCDD (ou un mélange type de dioxines/furanes) pour utiliser la TCDD (ou un mélange type de dioxines/furanes) pour
élaborer une courbe d'étalonnage, qui permet de calculer la valeur de élaborer une courbe d'étalonnage, qui permet de calculer la valeur de
TEQ dans l'extrait et par conséquent, dans l'échantillon. Cette TEQ dans l'extrait et par conséquent, dans l'échantillon. Cette
quantité est ensuite corrigée de la valeur de TEQ calculée pour quantité est ensuite corrigée de la valeur de TEQ calculée pour
l'échantillon blanc (pour tenir compte des impuretés provenant des l'échantillon blanc (pour tenir compte des impuretés provenant des
solvants ou des substances chimiques utilisés) et pour la récupération solvants ou des substances chimiques utilisés) et pour la récupération
(cette dernière quantité est calculée à partir de la valeur TEQ dans (cette dernière quantité est calculée à partir de la valeur TEQ dans
un échantillon de contrôle de la qualité dont la concentration est un échantillon de contrôle de la qualité dont la concentration est
proche du niveau considéré). proche du niveau considéré).
Il ne faut jamais perdre de vue qu'une partie de la perte apparente de Il ne faut jamais perdre de vue qu'une partie de la perte apparente de
la récupération peut être due à des effets de matrice et/ou à des la récupération peut être due à des effets de matrice et/ou à des
écarts entre les valeurs des TEF pour les bio-essais et les valeurs écarts entre les valeurs des TEF pour les bio-essais et les valeurs
officielles des TEF établies par l'OMS. officielles des TEF établies par l'OMS.
7.2. Prescriptions concernant les méthodes analytiques de dépistage 7.2. Prescriptions concernant les méthodes analytiques de dépistage
- Le dépistage peut être effectué au moyen de méthodes d'analyse CG/SM - Le dépistage peut être effectué au moyen de méthodes d'analyse CG/SM
et de bio-essais. Les prescriptions établies au point 6 doivent être et de bio-essais. Les prescriptions établies au point 6 doivent être
utilisées pour les méthodes CG/SM. Des prescriptions spécifiques sont utilisées pour les méthodes CG/SM. Des prescriptions spécifiques sont
établies au point 7.3 pour les bio-essais cellulaires et au point 7.4 établies au point 7.3 pour les bio-essais cellulaires et au point 7.4
pour les bio-essais réalisés au moyen de kits. pour les bio-essais réalisés au moyen de kits.
- Des données doivent être fournies sur le nombre de résultats faux - Des données doivent être fournies sur le nombre de résultats faux
positifs et faux négatifs d'un grand nombre d'échantillons en dessous positifs et faux négatifs d'un grand nombre d'échantillons en dessous
et au-dessus du niveau maximal ou du seuil d'intervention, par et au-dessus du niveau maximal ou du seuil d'intervention, par
comparaison avec la valeur de TEQ déterminée par une méthode comparaison avec la valeur de TEQ déterminée par une méthode
analytique de confirmation. Les taux réels de faux négatifs doivent analytique de confirmation. Les taux réels de faux négatifs doivent
être inférieurs à 1 %. Le taux de faux échantillons positifs doit être être inférieurs à 1 %. Le taux de faux échantillons positifs doit être
suffisamment faible pour que l'utilisation de la méthode de dépistage suffisamment faible pour que l'utilisation de la méthode de dépistage
reste avantageuse. reste avantageuse.
- Les résultats positifs doivent toujours être confirmés par une - Les résultats positifs doivent toujours être confirmés par une
méthode analytique de confirmation (CGHR/SMHR). En outre, des méthode analytique de confirmation (CGHR/SMHR). En outre, des
échantillons d'une large plage de TEQ doivent être confirmés par échantillons d'une large plage de TEQ doivent être confirmés par
CGHR/SMHR (environ 2 à 10 % des échantillons négatifs). Des CGHR/SMHR (environ 2 à 10 % des échantillons négatifs). Des
informations sur la correspondance entre les résultats des bio-essais informations sur la correspondance entre les résultats des bio-essais
et ceux de la CGHR/SMHR doivent être fournies. et ceux de la CGHR/SMHR doivent être fournies.
7.3. Prescriptions spécifiques aux bio-essais cellulaires 7.3. Prescriptions spécifiques aux bio-essais cellulaires
- Pour les bio-essais, une série de concentrations de référence de - Pour les bio-essais, une série de concentrations de référence de
TCDD ou d'un mélange dioxines/furanes (courbe de réponse avec R2 > TCDD ou d'un mélange dioxines/furanes (courbe de réponse avec R2 >
0,95 pour une dose complète) est nécessaire lors de chaque essai. 0,95 pour une dose complète) est nécessaire lors de chaque essai.
Cependant, pour le dépistage, une courbe plus détaillée dans la zone Cependant, pour le dépistage, une courbe plus détaillée dans la zone
des faibles teneurs peut être utilisée pour l'analyse des échantillons des faibles teneurs peut être utilisée pour l'analyse des échantillons
à faible teneur. à faible teneur.
- Pour les résultats du bio-essai dans un intervalle de temps - Pour les résultats du bio-essai dans un intervalle de temps
constant, il convient d'utiliser une concentration de référence de constant, il convient d'utiliser une concentration de référence de
TCDD (environ 3 fois la limite de quantification) sur un formulaire de TCDD (environ 3 fois la limite de quantification) sur un formulaire de
contrôle qualité. On peut également se fonder sur la réponse relative contrôle qualité. On peut également se fonder sur la réponse relative
d'un échantillon de référence comparée à une courbe d'étalonnage de d'un échantillon de référence comparée à une courbe d'étalonnage de
TCDD, étant donné que la réponse des cellules peut dépendre d'un grand TCDD, étant donné que la réponse des cellules peut dépendre d'un grand
nombre de facteurs. nombre de facteurs.
- Il convient de réaliser et de vérifier des graphiques de contrôle - Il convient de réaliser et de vérifier des graphiques de contrôle
qualité pour chaque type de matériau de référence, afin de garantir qualité pour chaque type de matériau de référence, afin de garantir
que le résultat est conforme aux indications fournies. que le résultat est conforme aux indications fournies.
- L'induction de la dilution de l'échantillon utilisée doit se situer - L'induction de la dilution de l'échantillon utilisée doit se situer
dans la partie linéaire de la courbe de réponse, en particulier pour dans la partie linéaire de la courbe de réponse, en particulier pour
les calculs quantitatifs. Les échantillons qui se situent au-delà de les calculs quantitatifs. Les échantillons qui se situent au-delà de
cette partie linéaire doivent être dilués et faire l'objet d'un nouvel cette partie linéaire doivent être dilués et faire l'objet d'un nouvel
essai. C'est pourquoi il est conseillé de tester au moins trois essai. C'est pourquoi il est conseillé de tester au moins trois
dilutions à la fois. dilutions à la fois.
- L'écart type ne doit ni dépasser 15 % lorsqu'une triple mesure est - L'écart type ne doit ni dépasser 15 % lorsqu'une triple mesure est
effectuée pour chaque dilution d'échantillon, ni dépasser 30 % pour effectuée pour chaque dilution d'échantillon, ni dépasser 30 % pour
trois expériences indépendantes. trois expériences indépendantes.
- Il est possible de choisir comme limite de détection une valeur - Il est possible de choisir comme limite de détection une valeur
égale à trois fois l'écart type du blanc de solvant ou de la réponse égale à trois fois l'écart type du blanc de solvant ou de la réponse
de fond. Une autre méthode consiste à prendre une concentration qui de fond. Une autre méthode consiste à prendre une concentration qui
correspond à une réponse supérieure à la réponse de fond sur la courbe correspond à une réponse supérieure à la réponse de fond sur la courbe
d'étalonnage du jour (facteur d'induction 5 fois supérieur au blanc de d'étalonnage du jour (facteur d'induction 5 fois supérieur au blanc de
solvant). Il est possible de choisir comme limite de quantification solvant). Il est possible de choisir comme limite de quantification
une valeur cinq à six fois supérieure à l'écart type du blanc de une valeur cinq à six fois supérieure à l'écart type du blanc de
solvant ou de prendre une concentration qui correspond à une réponse solvant ou de prendre une concentration qui correspond à une réponse
nettement supérieure à la réponse de fond sur la courbe d'étalonnage nettement supérieure à la réponse de fond sur la courbe d'étalonnage
du jour (facteur d'induction 10 fois supérieur au blanc de solvant). du jour (facteur d'induction 10 fois supérieur au blanc de solvant).
7.4. Prescriptions spécifiques aux bio-essais réalisés au moyen de 7.4. Prescriptions spécifiques aux bio-essais réalisés au moyen de
kits (3) kits (3)
- Il convient de suivre les instructions du fabricant en ce qui - Il convient de suivre les instructions du fabricant en ce qui
concerne la préparation des échantillons et les analyses. concerne la préparation des échantillons et les analyses.
- Les kits d'essai dont la date d'expiration est dépassée ne doivent - Les kits d'essai dont la date d'expiration est dépassée ne doivent
pas être utilisés. pas être utilisés.
- Il convient de ne pas utiliser des matériaux ou composants prévus - Il convient de ne pas utiliser des matériaux ou composants prévus
pour d'autres kits. pour d'autres kits.
- La température de conservation des kits d'essais doit se situer dans - La température de conservation des kits d'essais doit se situer dans
la plage de températures de conservation spécifiée et leur température la plage de températures de conservation spécifiée et leur température
de fonctionnement doit être égale à la valeur spécifiée. de fonctionnement doit être égale à la valeur spécifiée.
- La limite de détection pour les immuno-essais s'obtient en - La limite de détection pour les immuno-essais s'obtient en
additionnant la moyenne et une valeur égale à 3 fois l'écart-type, additionnant la moyenne et une valeur égale à 3 fois l'écart-type,
pour une série de 10 analyses du blanc, et en divisant cette somme par pour une série de 10 analyses du blanc, et en divisant cette somme par
la valeur de la pente dans l'équation de régression linéaire. la valeur de la pente dans l'équation de régression linéaire.
- Il convient d'utiliser des étalons de référence pour les essais en - Il convient d'utiliser des étalons de référence pour les essais en
laboratoire, afin de garantir que la réponse à l'étalon se situe dans laboratoire, afin de garantir que la réponse à l'étalon se situe dans
une plage acceptable. une plage acceptable.
8. Indication des résultats 8. Indication des résultats
Dans la mesure où la procédure analytique le permet, les résultats Dans la mesure où la procédure analytique le permet, les résultats
doivent comprendre les teneurs en congénères individuels des PCDD/PCDF doivent comprendre les teneurs en congénères individuels des PCDD/PCDF
et des PCB et être indiqués en limite inférieure, limite supérieure et et des PCB et être indiqués en limite inférieure, limite supérieure et
valeur intermédiaire, afin de consigner un maximum de données, ce qui valeur intermédiaire, afin de consigner un maximum de données, ce qui
permet une interprétation des résultats en fonction de prescriptions permet une interprétation des résultats en fonction de prescriptions
spécifiques. spécifiques.
Le rapport doit également mentionner la teneur en graisses de Le rapport doit également mentionner la teneur en graisses de
l'échantillon ainsi que la méthode utilisée pour extraire les l'échantillon ainsi que la méthode utilisée pour extraire les
graisses. graisses.
Les taux de récupérations des étalons internes individuels doivent Les taux de récupérations des étalons internes individuels doivent
être fournis s'ils se situent en dehors de la plage mentionnée au être fournis s'ils se situent en dehors de la plage mentionnée au
point 6 ou s'ils dépassent le niveau maximum. Dans tous les autres point 6 ou s'ils dépassent le niveau maximum. Dans tous les autres
cas, ils doivent être fournis sur demande. cas, ils doivent être fournis sur demande.
9. Conformité du lot ou sous-lot aux spécifications 9. Conformité du lot ou sous-lot aux spécifications
A des fins de contrôle, le laboratoire procède à une double analyse de A des fins de contrôle, le laboratoire procède à une double analyse de
l'échantillon de laboratoire si le résultat de la première analyse est l'échantillon de laboratoire si le résultat de la première analyse est
inférieur ou supérieur de moins de 20 % à la teneur maximale, et inférieur ou supérieur de moins de 20 % à la teneur maximale, et
calcule la moyenne des résultats. Le lot est accepté si le résultat de calcule la moyenne des résultats. Le lot est accepté si le résultat de
la première analyse est inférieur de plus de 20 % à la teneur maximale la première analyse est inférieur de plus de 20 % à la teneur maximale
ou lorsqu'une double analyse est nécessaire, si la moyenne ne dépasse ou lorsqu'une double analyse est nécessaire, si la moyenne ne dépasse
pas la teneur maximale correspondante fixée dans l'arrêté ministériel pas la teneur maximale correspondante fixée dans l'arrêté ministériel
du 12 février 1999 relatif au commerce et à l'utilisation des du 12 février 1999 relatif au commerce et à l'utilisation des
substances destinées à l'alimentation des animaux. substances destinées à l'alimentation des animaux.
(1) Tableau de l'Organisation mondiale de la santé (OMS) TEF pour (1) Tableau de l'Organisation mondiale de la santé (OMS) TEF pour
l'évaluation des risques pour les êtres humains, fondé sur les l'évaluation des risques pour les êtres humains, fondé sur les
conclusions de la réunion de l'OMS tenue à Stockholm (Suède), du 15 au conclusions de la réunion de l'OMS tenue à Stockholm (Suède), du 15 au
18 juin 1997 (Van den Berg et autres (1998) Toxic Equivalency Factors 18 juin 1997 (Van den Berg et autres (1998) Toxic Equivalency Factors
(TEF's) for PCB's, PCDD's, PCDF's for Humans and for Wildlife, (TEF's) for PCB's, PCDD's, PCDF's for Humans and for Wildlife,
Environmental Health Perspectives, 106(12), 775). Environmental Health Perspectives, 106(12), 775).
Pour la consultation du tableau, voir image Pour la consultation du tableau, voir image
(2) Journal officiel CE L 246 du 29.8.1981, p. 32 (2) Journal officiel CE L 246 du 29.8.1981, p. 32
(3) A ce jour, il n'a pas encore été prouvé que, parmi les bio-essais (3) A ce jour, il n'a pas encore été prouvé que, parmi les bio-essais
réalisés au moyen de kits commercialisés, il en existe au moins un qui réalisés au moyen de kits commercialisés, il en existe au moins un qui
dispose d'une sensibilité et d'une fiabilité suffisantes pour pouvoir dispose d'une sensibilité et d'une fiabilité suffisantes pour pouvoir
être utilisé à des fins de dépistage de dioxines, aux niveaux requis être utilisé à des fins de dépistage de dioxines, aux niveaux requis
pour les échantillons de denrées alimentaires et d'aliments des pour les échantillons de denrées alimentaires et d'aliments des
animaux. animaux.
Vu pour être annexé à Notre l'arrêté du 20 février 2003. Vu pour être annexé à Notre l'arrêté du 20 février 2003.
ALBERT ALBERT
Par le Roi : Par le Roi :
Le Ministre de la Protection de la Consommation, de la Santé publique Le Ministre de la Protection de la Consommation, de la Santé publique
et de l'Environnement, et de l'Environnement,
J. TAVERNIER J. TAVERNIER
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