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| Ministerieel besluit tot vaststelling van de wijze van monstervoorbereiding en de criteria voor analysemethoden voor de gehaltebepaling van dioxinen en dioxineachtige PCB's in diervoeders | Arrêté ministériel portant fixation du mode de préparation des échantillons et des critères pour les méthodes d'analyse pour la détermination des teneurs en dioxines et en PCB de type dioxine dans les aliments des animaux |
|---|---|
| FEDERAAL AGENTSCHAP VOOR DE VEILIGHEID VAN DE VOEDSELKETEN 26 JANUARI 2006. - Ministerieel besluit tot vaststelling van de wijze van monstervoorbereiding en de criteria voor analysemethoden voor de gehaltebepaling van dioxinen en dioxineachtige PCB's in diervoeders De Minister van Volksgezondheid, | AGENCE FEDERALE POUR LA SECURITE DE LA CHAINE ALIMENTAIRE 26 JANVIER 2006. - Arrêté ministériel portant fixation du mode de préparation des échantillons et des critères pour les méthodes d'analyse pour la détermination des teneurs en dioxines et en PCB de type dioxine dans les aliments des animaux Le Ministre de la Santé publique, |
| Gelet op het koninklijk besluit van 22 februari 2001 houdende | Vu l'arrêté royal du 22 février 2001 organisant les contrôles |
| organisatie van de controles die worden verricht door het Federaal | effectués par l'Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne |
| Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen en tot wijziging van | alimentaire et modifiant diverses dispositions légales, confirmé par |
| diverse wettelijke bepalingen, bekrachtigd bij de wet van 19 juli | la loi du 19 juillet 2001, notamment l'article 3,§ 5; |
| 2001, inzonderheid op artikel 3, § 5; | Vu la directive 2002/70/CE établissant des prescriptions pour la |
| Gelet op de richtlijn 2002/70/CE tot vaststelling van voorschriften | détermination des teneurs en dioxines et en PCB de type dioxine dans |
| voor de gehaltebepaling van dioxinen en dioxineachtige PCB's in | les aliments des animaux modifiée par la directive 2005/7/CE de la |
| diervoeders gewijzigd bij richtlijn 2005/7 van de Commissie van 27 | Commission du 27 janvier 2005; |
| januari 2005; Gelet op het advies 39.436/3 van de Raad van State, gegeven op 12 | Vu l'avis 39.436/3 du Conseil d'Etat, donné le 12 décembre 2005, en |
| december 2005, bij toepassing van artikel 84, § 1, eerste lid, 1°, van | application de l'article 84, § 1er, alinéa 1er, 1°, des lois |
| de gecoördineerde wetten op de Raad van State, | coordonnées sur le Conseil d'Etat, |
| Besluit : | Arrête : |
Artikel 1.De analyses met het oog op de officiële controle op de |
Article 1er.Les analyses en vue du contrôle officiel des teneurs |
| naleving van de maximale gehalten aan dioxines en voor de | maximales en dioxines et pour le dosage des PCB de type dioxine des |
| gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's in diervoeders moeten worden | aliments pour animaux doivent être exécutées conformément à l'annexe. |
| uitgevoerd overeenkomstig bijlage. | |
Art. 2.Dit besluit treedt in werking op 1 februari 2006. |
Art. 2.Le présent arrêté entre en vigueur le 1er février 2006. |
| Brussel, 26 januari 2006. | Bruxelles, le 26 janvier 2006. |
| R. DEMOTTE | R. DEMOTTE |
| Bijlage | ANNEXE: |
| Monstervoorbereiding en voorschriften voor de analysemethoden die | Préparation des échantillons et prescriptions relatives aux méthodes |
| worden gebruikt voor de officiële controle op het gehalte aan dioxinen | d'analyse utilisées pour le contrôle officiel des teneurs en dioxines |
| (PCDD's/PCDF's) en de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's in | (PCDD/PCDF) de certains aliments des animaux et pour le dosage des PCB |
| bepaalde diervoeders | de type dioxine dans certains aliments des animaux |
| 1. Doel en toepassingsgebied | 1. Objet et domaine d'application |
| De kwantitatieve vereisten betreffende de controle van stoffen of producten die gelijkmatig in het voeder zijn verdeeld, zoals beschreven in punt 3.A van de bijlage 2 van het koninklijk besluit van 8 november 1998 betreffende de officiële controle op de stoffen bestemd voor dierlijke voeding, zijn van toepassing voor genomen monsters voor de officiële controle op het gehalte aan dioxinen (PCDD's/PCDF's) en voor de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's (1) in diervoeders. Deze voorschriften gelden voor de analyse van voedermiddelen en diervoeders ter bepaling van het gehalte aan dioxinen (polychloordibenzo-p-dioxinen (PCDD's), en polychloordibenzofuranen (PCDF's)) en dioxineachtige polychloorbifenylen (PCB's). De aanwezigheid van dioxinen in diervoeders kan worden nagegaan aan de hand van een screeningsmethode waarmee monsters met een gehalte aan dioxinen en dioxineachtige PCB's dat minder dan 30-40 % onder het betrokken concentratieniveau ligt of dat overschrijdt, worden uitgeselecteerd. De dioxineconcentratie in deze uitgeselecteerde monsters moet worden bepaald/bevestigd met behulp van een bevestigingsmethode. Screeningsmethoden zijn methoden die worden gebruikt om de aanwezigheid van dioxinen en dioxineachtige PCB's op het betrokken concentratieniveau vast te stellen. Met deze methoden kunnen in korte tijd veel monsters worden verwerkt en ze worden gebruikt om uit grote aantallen monsters die monsters te selecteren die mogelijk positief reageren. Zij zijn er specifiek op gericht vals negatieve resultaten te vermijden. Bevestigingsmethoden zijn methoden die volledige of aanvullende informatie leveren voor de ondubbelzinnige identificatie en bepaling van dioxinen en dioxineachtige PCB's op het betrokken concentratieniveau. 2. Achtergrond Aangezien milieumonsters en biologische monsters (met inbegrip van monsters van voedermiddelen en diervoeders) in de regel complexe mengsels van verschillende dioxinecongeneren bevatten, is het begrip | Les exigences quantitatives concernant les contrôles des substances ou produits répartis uniformément dans les aliments pour animaux prévues au point 3.A. de l'annexe 2 de l'arrêté royal du 8 novembre 1998 concernant le contrôle officiel des substances destinées à l'alimentation des animaux, doivent être appliquées pour le prélèvement des échantillons destinés au contrôle officiel des teneurs en dioxines (PCDD/PCDF) des aliments des animaux ainsi qu'à la détermination des teneurs en PCB de type dioxine (1) des aliments des animaux. Ces prescriptions s'appliquent aux analyses de matières premières des aliments des animaux et d'aliments des animaux eux-mêmes aux fins du dosage des dioxines (dibenzo-p-dioxines polychlorées (PCDD) et dibenzofuranes polychlorés (PCDF)) et des polychlorobiphényles (PCB) de type dioxine. Pour surveiller la présence de dioxines dans les aliments des animaux, il est possible de mettre en oeuvre une stratégie reposant sur une méthode de dépistage, afin de sélectionner les échantillons dont la teneur en dioxines et en PCB de type dioxine est, soit inférieure au niveau considéré, sans que l'écart dépasse 30 à 40 %, soit supérieure au niveau considéré. La teneur en dioxines des échantillons présentant des teneurs significatives doit être déterminée/confirmée au moyen d'une méthode de confirmation. Les méthodes de dépistage visent à détecter la présence de dioxines et de PCB de type dioxine au niveau considéré. Elles sont dotées d'une grande capacité de traitement d'échantillons, ce qui permet de passer au crible de nombreux échantillons en vue de détecter ceux qui pourraient s'avérer positifs. Elles sont spécialement conçues pour éviter les résultats faux négatifs. Les méthodes de confirmation fournissent des informations complètes ou complémentaires permettant l'identification et la quantification univoque de dioxines et de PCB de type dioxine au niveau considéré. 2. Contexte Du fait que les échantillons de l'environnement et les échantillons biologiques (y compris les échantillons de matières premières d'aliments des animaux ou d'aliments des animaux) contiennent en général des mélanges complexes de différents congénères de dioxines, |
| toxischeequivalentiefactoren (TEF's) ontwikkeld om de | le concept de facteurs d'équivalence toxique (TEF) a été créé pour |
| risicobeoordeling te vergemakkelijken. Deze TEF's zijn vastgesteld om | faciliter l'évaluation des risques. Ces TEF ont été établis pour |
| de concentraties van mengsels van 2,3,7,8-gesubstitueerde PCDD's en | exprimer les concentrations de mélanges de PCDD et de PCDF substitués |
| PCDF's, en later ook een aantal non-ortho- en | en 2, 3, 7, 8 et, depuis peu, de certains PCB non-ortho et mono-ortho |
| mono-ortho-chloorgesubstitueerde PCB's die dioxineachtige activiteit | substitués ayant des propriétés semblables à celles des dioxines, en |
| bezitten, uit te drukken in toxische equivalenten (TEQ's) 2,3,7,8-TCDD | équivalents toxiques (TEQ) de la 2, 3, 7, 8-TCDD (1). |
| (1). De concentraties van de verschillende stoffen in een monster worden | Les concentrations de chaque substance dans un échantillon donné sont |
| elk met de bijbehorende TEF vermenigvuldigd en vervolgens bij elkaar | multipliées par leurs TEF respectifs, puis elles sont additionnées de |
| opgeteld ter verkrijging van de totale concentratie aan dioxineachtige | façon à obtenir la concentration totale en composés de type dioxine, |
| verbindingen, uitgedrukt in TEQ's. | exprimée en TEQ. |
| Om de « bovengrens » te berekenen wordt de bijdrage van elke | Pour le calcul de la « limite supérieure », on considère que la |
| niet-bepaalde congeneer aan de TEQ gelijkgesteld aan de | contribution au TEQ de chaque congénère non quantifié est égale à la |
| bepaalbaarheidgrens. | limite de quantification. |
| Om de « ondergrens » te berekenen wordt de bijdrage van elke | Pour le calcul de la « limite inférieure », on considère que la |
| niet-bepaalde congeneer aan de TEQ gelijkgesteld aan nul. | contribution au TEQ de chaque congénère non quantifié est égale à zéro. |
| Om de « middelwaarde » te berekenen wordt de bijdrage van elke | Pour le calcul de la « valeur intermédiaire », on considère que la |
| niet-bepaalde congeneer aan de TEQ gelijkgesteld aan de helft van de | contribution au TEQ de chaque congénère non quantifié est égale à la |
| bepaalbaarheidgrens. | |
| Uitsluitend met het oog op de toepassing van dit besluit is de | moitié de la limite de quantification. |
| aanvaarde specifieke bepaalbaarheidsgrens van een afzonderlijke | Aux fins du présent arrêté uniquement, la limite spécifique acceptée |
| congeneer gelijk aan de concentratie van een analyt in een | de quantification d'un congénère est la concentration d'un analyte |
| dans l'extrait d'un échantillon qui produit une réponse instrumentale | |
| monsterextract die voor de twee te meten ionen een instrumentele | aux deux ions différents à contrôler par un rapport S/B (signal/bruit) |
| respons geeft met een signaal-ruisverhouding van 3:1 voor het zwakste | de 3:1 pour le signal le moins sensible et remplit les conditions de |
| signaal, waarbij voldaan wordt aan de basiseisen zoals retentietijd en | base telles que, par exemple, temps de rétention, rapport isotopique |
| isotopenverhouding overeenkomstig de bepalingsmethode die wordt | selon la procédure de détermination décrite dans la méthode EPA 1613, |
| beschreven in EPA method 1613 revision B. | révision B. |
| 3. Kwaliteitsborgingsvoorschriften voor de monstervoorbereiding | 3. Prescriptions d'assurance qualité pour la préparation des échantillons |
| De algemene bepalingen betreffende de bereiding van monsters voor | Les dispositions générales concernant la préparation des échantillons |
| analyse van de bijlage bij Richtlijn 81/680/EEG van de Commissie van | en vue de l'analyse, telles qu'elles sont définies dans l'annexe de la |
| 30 juli 1981 tot wijziging van de Richtlijnen 71/250/EEG, 71/393/EEG, | directive 81/680/CEE de la Commission du 30 juillet 1981 modifiant les |
| 72/199/EEG, 73/46/EEG, 74/203/EEG, 75/84/EEG, 76/372/EEG en 78/633/EEG | directives 71/250/CEE, 71/393/CEE, 72/199/CEE, 73/46/CEE, 74/203/CEE, |
| houdende vaststelling van gemeenschappelijke analysemethoden voor de | 75/84/CEE, 76/372/CEE et 78/633/CEE portant fixation de méthodes |
| officiële controle van diervoeders (2) zijn van toepassing. | d'analyse communautaires pour le contrôle officiel des aliments des animaux (2) s'appliquent. |
| Daarnaast moet aan de volgende voorschriften worden voldaan : - de monsters moeten worden bewaard en vervoerd in recipiënten van glas, polypropyleen of polyethyleen. Sporen papierstof moeten van de monsterrecipiënt verwijderd worden. Het glaswerk moet worden gespoeld met oplosmiddelen die van tevoren op de aanwezigheid van dioxinen zijn gecontroleerd; - er moet een blancobepaling worden verricht door de gehele analyseprocedure met weglating van het monster uit te voeren; - er moet een voldoende grote hoeveelheid monster worden geëxtraheerd | En outre, les prescriptions suivantes s'appliquent : - les échantillons doivent être conservés et transportés dans des récipients en verre, en polypropylène ou en polyéthylène. Toute trace de poussière de papier doit être enlevée du contenant de l'échantillon. La verrerie doit être rincée à l'aide de solvants préalablement soumis à un contrôle de détection de dioxines; - un essai à blanc doit être réalisé, en effectuant l'ensemble de la procédure analytique avec pour seule différence l'absence de l'échantillon; - le poids de l'extrait doit être suffisamment élevé, de façon à |
| om aan de eisen inzake de gevoeligheid te voldoen. | répondre aux exigences de sensibilité. |
| 4. Voorschriften voor de laboratoria | 4. Prescriptions applicables aux laboratoires |
| - De laboratoria moeten de prestaties aantonen van een methode in de | - Les laboratoires doivent démontrer la validité de la méthode dans |
| buurt van het betrokken concentratieniveau, bv. 0,5 maal, eenmaal en | une plage autour du niveau considéré, par exemple à des niveaux égaux |
| tweemaal het betrokken concentratieniveau met een aanvaardbare | à 0,5 fois, 1 fois et 2 fois ce niveau, avec un coefficient de |
| variatiecoëfficiënt voor herhaalde analyse. Voor bijzonderheden met | variation acceptable pour les analyses répétées. Pour plus de |
| betrekking tot de aanvaardbaarheidscriteria, zie punt 5. | précisions sur les critères de validité, se reporter au point 5. |
| - De bepaalbaarheidsgrens voor een bevestigingsmethode dient ongeveer | - La limite de quantification pour une méthode de confirmation ne doit |
| een vijfde van het betrokken concentratieniveau te zijn, zodat om en | pas dépasser le cinquième du niveau considéré, pour garantir des |
| nabij het betrokken concentratieniveau aanvaardbare | coefficients de variation acceptables dans la plage susmentionnée. |
| variatiecoëfficiëntenworden verkregen. | - Des essais à blanc et des expériences avec enrichissement ou des |
| - Bij wijze van interne kwaliteitsborging moeten voortdurend | analyses sur des échantillons de contrôle (si possible, des matériaux |
| blancobepalingen en bepalingen op verrijkte monsters of | de référence certifiés) doivent être effectués régulièrement, dans le |
| controlemonsters (bij voorkeur gecertificeerde referentiematerialen, | cadre des mesures d'assurance qualité internes. |
| indien beschikbaar) worden uitgevoerd. | - Des participations couronnées de succès à des études |
| - Het met goed gevolg deelnemen aan interlaboratoriumonderzoeken ter | interlaboratoires qui évaluent la compétence du laboratoire sont la |
| bepaling van de geschiktheid van laboratoria is de beste manier om de | meilleure façon de démontrer l'aptitude de ce dernier à effectuer des |
| bekwaamheid tot het uitvoeren van specifieke analyses aan te tonen. | analyses spécifiques. Cependant, une participation réussie à une étude |
| Succesvolle deelname aan interlaboratoriumonderzoeken voor bv. bodem- | interlaboratoire portant, par exemple, sur des échantillons de sols ou |
| of afvalwatermonsters bewijst echter nog niet noodzakelijk dat een | d'eaux usées, ne suffit pas à démontrer une compétence pour les |
| laboratorium ook monsters van levensmiddelen en diervoeders, waarin de | échantillons de denrées alimentaires ou d'aliments des animaux, qui |
| verontreinigingsconcentraties lager zijn, kan analyseren. Daarom is | présentent des niveaux de contamination inférieurs. C'est pourquoi la |
| het verplicht om steeds deel te nemen aan interlaboratoriumonderzoeken | participation continuelle à des études interlaboratoires sur la |
| voor de gehaltebepaling van dioxinen en dioxineachtige PCB's in de | détermination des teneurs en dioxine et en PCB de type dioxine des |
| betrokken matrices (levensmiddelen/diervoeders). | matrices d'aliments des animaux/de denrées alimentaires |
| correspondantes est obligatoire. | |
| - De laboratoria moeten door een erkende instantie die werkt volgens | - Les laboratoires doivent être accrédités par un organisme habilité |
| ISO-handleiding 58 geaccrediteerd zijn om te garanderen dat zij | qui se conforme au guide ISO/CEI 58, de manière à garantir qu'ils |
| kwaliteitsborging op hun analyses toepassen. De laboratoria moeten | appliquent les procédures d'assurance qualité à leurs analyses. Les |
| geaccrediteerd zijn overeenkomstig de norm ISO/IEC/17025 : 1999. | laboratoires doivent être accrédités selon la norme ISO/CEI 17025 : |
| 5. Voorschriften voor de analysemethode voor dioxinen en | 1999. 5. Prescriptions concernant les procédures d'analyse relatives aux |
| dioxineachtige PCB's | dioxines et aux PCB de type dioxine |
| Basisvoorschriften voor de aanvaardbaarheid van analysemethoden | Prescriptions fondamentales de validité des procédures d'analyse |
| - Hoge gevoeligheid en lage aantoonbaarheidsgrenzen. Voor PCDD's en | - Sensibilité élevée et faibles limites de détection. En ce qui |
| PCDF's moeten de aantoonbaarheidsgrenzen in het picogram TEQ-gebied | concerne les PCDD et les PCDF, les seuils de détection doivent être de |
| (10-12 g) liggen in verband met de extreme toxiciteit van sommige van | l'ordre du picogramme de TEQ (10 -12 g), étant donné la toxicité |
| extrêmement élevée de ces composés. Il est connu que les PCB se | |
| deze verbindingen. Het is bekend dat PCB's in hogere concentraties | présentent en quantités plus élevées que les PCDD ou PCDF. Pour la |
| voorkomen dan PCDD's en PCDF's. Voor de meeste PCB-congeneren is een | plupart des congénères du groupe des PCB, une sensibilité de l'ordre |
| gevoeligheid in het nanogramgebied (10-9 g) al voldoende. Voor de | du nanogramme (10 -9 g) est suffisante. Cependant, pour la mesure des |
| bepaling van de sterker toxische dioxineachtige PCB- congeneren (met | congénères du groupe des PCB de type dioxine plus toxiques (en |
| name non-ortho-gesubstitueerde congeneren) moet echter dezelfde | particulier les congénères non-ortho substitués), il convient |
| gevoeligheid worden gehaald als voor PCDD's en PCDF's. | d'atteindre la même sensibilité que pour les PCDD et les PCDF. |
| - Hoge selectiviteit (specificiteit). PCDD's, PCDF's en dioxineachtige | - Grande sélectivité (spécificité). Il est nécessaire de distinguer |
| PCB's moeten kunnen worden onderscheiden van tal van andere stoffen | les PCDD, les PCDF et les PCB de type dioxine d'une multitude d'autres |
| die ook worden geëxtraheerd en de bepaling kunnen storen, en die | composés extraits simultanément de l'échantillon, susceptibles |
| aanwezig zijn in concentraties die enkele orden van grootte hoger | d'interférer, et qui sont présents dans des concentrations supérieures |
| kunnen liggen dan de concentraties van de te bepalen analyten. Bij | de plusieurs ordres de grandeur à celle des analytes à doser. Pour les |
| gaschromatografie-massaspectrometriemethoden (GC/MS) moet onderscheid | méthodes de chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse |
| kunnen worden gemaakt tussen de verschillende congeneren, bv. tussen | (CG/SM), il est nécessaire de distinguer entre plusieurs congénères, |
| toxische congeneren (zoals de zeventien 2,3,7,8-gesubstitueerde PCDD's | notamment entre les congénères toxiques (c'est-à-dire les dix-sept |
| en PCDF's en dioxineachtige PCB's) en andere congeneren. Met behulp | PCDD et PCDF substitués en 2,3,7,8 et les PCB de type dioxine) et les |
| van bioassays kunnen de TEQ-waarden selectief als de som van PCDD's, | autres congénères. Les bio-essais doivent permettre de déterminer |
| PCDF's en dioxineachtige PCB's worden bepaald. | sélectivement les valeurs de TEQ, en tant que somme de PCDD, PCDF et |
| PCB de type dioxine. | |
| - Grote nauwkeurigheid (juistheid en precisie). De bepaling moet een | - Grande exactitude (justesse et fidélité). L'essai doit fournir une |
| valide en betrouwbare schatting van de werkelijke concentratie in een | estimation valide et fiable de la concentration réelle d'un |
| monster opleveren. Grote nauwkeurigheid (nauwkeurigheid van de meting | |
| : de mate van overeenstemming tussen het meetresultaat en de | échantillon. Une grande exactitude (exactitude de la mesure : degré de |
| werkelijke of toegekende waarde van de te meten grootheid) is vereist | concordance entre le résultat de la mesure et la valeur réelle ou |
| om afwijzing van een analyse-uitkomst van een monster op grond van de | attribuée de la grandeur à mesurer) est nécessaire pour empêcher qu'un |
| geringe betrouwbaarheid van de raming van de TEQ's te voorkomen. De | résultat d'analyse d'échantillon ne soit rejeté en raison du manque de |
| nauwkeurigheid wordt uitgedrukt als juistheid (verschil tussen de | fiabilité de l'estimation des TEQ. L'exactitude est une expression de |
| gemiddelde waarde die is gemeten voor een analyt in een gecertificeerd | la justesse (la différence entre la valeur moyenne mesurée pour un |
| referentiemateriaal en zijn gecertificeerde waarde, uitgedrukt als | analyte dans un matériau certifié et sa valeur certifiée, exprimée en |
| percentage van deze laatste waarde) en precisie (de precisie wordt | pourcentage de cette valeur) et de la fidélité (la fidélité est |
| gewoonlijk berekend als standaardafwijking, inclusief herhaalbaarheid | généralement calculée sous forme d'écart-type; elle englobe la |
| en reproduceerbaarheid, en geeft de mate van overeenstemming aan | répétabilité et la reproductibilité et indique le degré de concordance |
| tussen de resultaten die worden verkregen door de testprocedure een | entre les résultats obtenus par application répétée du procédé |
| aantal malen onder de voorgeschreven omstandigheden toe te passen). | expérimental dans des conditions déterminées). |
| Tot de screeningsmethoden behoren bioassays en GC/MS-methoden; als | Les méthodes de dépistage peuvent comprendre des bio-essais et des |
| bevestigingsmethoden worden | méthodes CG/SM. Les méthodes de confirmation sont des méthodes de |
| hogeresolutiegaschromatografie/hogeresolutiemassaspectrometriemethoden | chromatographie en phase gazeuse à haute résolution/de spectrométrie |
| (HRGC/HRMS) gebruikt. Bij de totale TEQ-waarde moet aan de volgende | de masse à haute résolution (CGHR/SMHR). Les critères suivants doivent |
| criteria voldaan worden : | être remplis pour la valeur totale en TEQ : |
| Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld | Pour la consultation du tableau, voir image |
| 6. Specifieke voorschriften voor screenings- en bevestigingsmethoden (GC/MS) | 6. Prescriptions spécifiques concernant les méthodes CG/SM utilisées à |
| - Aan het begin van de analyseprocedure, bv. vóór de extractie, moeten | des fins de dépistage ou de confirmation |
| 13C-gelabelde 2,3,7,8- chloorgesubstitueerde interne | - Des étalons internes de PCDD/F substitués en 2, 3, 7, 8 marqués au |
| PCDD/F-standaarden (en 13C-gelabelde interne dioxineachtige PCB - standaarden, indien dioxineachtige PCB's moeten worden bepaald) worden toegevoegd om de analysemethode te valideren. Er moet ten minste één congeneer voor elk van de tetra- tot octagechloreerde homologe groepen voor PCDD/F's (en ten minste één congeneer voor elk van de homologe groepen voor dioxineachtige PCB's, indien dioxineachtige PCB's moeten worden bepaald) worden toegevoegd (een andere mogelijkheid is het toevoegen van ten minste één congeneer voor elke voor de bepaling van PCDD/F's en dioxineachtige PCB's gebruikte functie voor meting van massaspectrometrisch geselecteerde ionen). Er is een duidelijke voorkeur, zeker in het geval van bevestigingsmethoden, voor het gebruik van alle 17 13C-gelabelde 2,3,7,8-gesubstitueerde interne | 13C (et des étalons internes de PCB de type dioxine marqués au 13C, si des PCB de type dioxine doivent être dosés) doivent être ajoutés au tout début de la méthode d'analyse, par exemple avant la phase d'extraction, afin de valider la procédure analytique. Au moins un congénère doit être ajouté pour chacun des groupes isomères tetra à octachlorés des PCDD/F (et au moins un congénère pour chaque groupe isomère des PCB de type dioxine, si des PCB de type dioxine doivent être dosés) (une autre méthode consiste à ajouter au moins un congénère pour chaque fonction d'enregistrement d'un isomère sélectionné par spectrométrie de masse utilisée pour le contrôle des PCDD/F et des PCB de type dioxine). Il est fortement recommandé, surtout pour les méthodes de confirmation, d'utiliser l'ensemble des 17 étalons internes de PCDD/F substitués en 2, 3, 7, 8 marqués au 13C |
| PCDD/F-standaarden en alle 12 13C-gelabelde interne dioxineachtige | ainsi que la totalité des 12 étalons internes de PCB de type dioxine |
| PCB-standaarden (wanneer dioxineachtige PCB's moeten worden bepaald). | marqués au 13C (si des PCB de type dioxine doivent être dosés). |
| De relatieve responsfactoren moeten ook worden bepaald voor congeneren | Des facteurs de réponse relatifs doivent également être déterminés |
| waarvoor geen 13C-gelabeld analogon is toegevoegd onder gebruikmaking | dans le cas des congénères pour lesquels aucun analogue marqué au 13C |
| van geschikte ijkoplossingen. | n'est ajouté, en utilisant des solutions d'étalonnage appropriées. |
| - In geval van diervoeders van plantaardige oorsprong en diervoeders | - Pour les aliments des animaux d'origine végétale et les aliments des |
| van dierlijke oorsprong die minder dan 10 % vet bevatten, moeten de | animaux d'origine animale contenant moins de 10 % de graisses, il est |
| obligatoire d'ajouter les étalons internes avant la phase | |
| interne standaarden vóór de extractie worden toegevoegd. Bij | d'extraction. Pour les aliments des animaux d'origine animale |
| diervoeders van dierlijke oorsprong die meer dan 10 % vet bevatten, | contenant plus de 10 % de graisses, les étalons internes peuvent être |
| kunnen de interne standaarden hetzij vóór de extractie worden | |
| toegevoegd, hetzij na de vetextractie. Er moet een geschikte validatie | ajoutés soit avant la phase d'extraction soit après l'extraction des |
| van de extractie-efficiëntie worden uitgevoerd, afhankelijk van het | graisses. Il convient de valider adéquatement l'efficacité de |
| stadium waarin interne standaarden worden geïntroduceerd en van de | l'extraction, en fonction de la phase au cours de laquelle les étalons |
| vraag of de resultaten op product- of vetbasis worden weergegeven. | internes ont été introduits et de la façon dont les résultats sont |
| - Voordat de GC/MS-analyse wordt uitgevoerd, moeten een of twee | consignés (sur base du produit ou des graisses). |
| standaarden (surrogaten) worden toegevoegd ter bepaling van de | - Avant l'analyse CG/SM, un ou deux étalons de substitution doivent |
| terugvinding. | être ajoutés. |
| - Bepaling van de terugvinding is noodzakelijk. Voor | - Un contrôle de récupération est nécessaire. Dans le cas des méthodes |
| bevestigingsmethoden moet de terugvinding van de verschillende interne | de confirmation, les taux de récupération des étalons internes doivent |
| standaarden tussen 60 en 120 % liggen. Lagere of hogere | se situer dans une plage allant de 60 à 120 %. Pour des congénères |
| terugvindingspercentages voor bepaalde congeneren, met name voor | individuels, en particulier pour certaines dibenzodioxines et |
| sommige hepta- en octagechloreerde dibenzodioxinen en dibenzofuranen, | dibenzofuranes hepta- et octachlorés, des taux de récupération |
| kunnen worden geaccepteerd mits hun bijdrage tot de TEQ-waarde niet | inférieurs ou supérieurs sont acceptables, à condition que leur |
| meer dan 10 % van de totale TEQ-waarde (gebaseerd op uitsluitend | contribution à la valeur TEQ ne dépasse pas 10 % de la valeur totale |
| TEQ (en tenant compte uniquement des PCDD/F). Dans le cas des méthodes | |
| PCDD/F's) bedraagt. Voor screeningsmethoden moet de terugvinding | de dépistage, les taux de récupération doivent se situer dans une |
| tussen de 30 en 140 % liggen. | plage allant de 30 à 140 %. |
| - De dioxinen moeten met behulp van geschikte chromatografische | - Il convient de séparer les dioxines des composés chlorés |
| technieken worden gescheiden van storende chloorverbindingen zoals | interférents, tels que les PCB et les diphényléthers chlorés, en |
| PCB's en gechloreerde difenylethers (bij voorkeur met behulp van een | utilisant des techniques chromatographiques appropriées (de préférence |
| florisil-, aluminiumoxideen/ of koolstofkolom). | au moyen d'une colonne de florisil, d'alumine et/ou de charbon). |
| - De gaschromatografische scheiding van de isomeren moet voldoende | - La séparation des isomères par chromatographie en phase gazeuse doit |
| zijn (< 25 % piek-piek tussen 1,2,3,4,7,8-HxCDF en 1,2,3,6,7,8-HxCDF). | être suffisante (< 25 % de pic à pic entre 1, 2, 3, 4, 7, 8-HxCDF et 1, 2, 3, 6, 7, 8-HxCDF). |
| - De bepaling dient te gebeuren volgens EPA Method 1613 revision B : « | - Le dosage doit être effectué conformément à la méthode EPA 1613 |
| Tetra- through octa-chlorinated dioxins and furans by isotope dilution | revision B : « Tetra- through octa- chlorinated dioxins and furans by |
| HRGC/HRMS », of een methode met gelijkwaardige prestatiecriteria. | isotope dilution HRGC/HRMS », ou à une autre méthode présentant des |
| critères d'efficacité équivalents. | |
| - Het verschil tussen het hoogste en het laagste niveau mag niet meer | - L'écart entre le niveau supérieur et le niveau inférieur ne doit pas |
| dan 20 % bedragen voor diervoeders met een dioxineverontreiniging in | dépasser 20 % pour les aliments des animaux dont la contamination par |
| les dioxines est de l'ordre de ou dépasse le niveau maximal. Pour les | |
| de buurt van of boven het maximumniveau. Voor diervoeders waarvan het | aliments des animaux dont le niveau de contamination est largement |
| gehalte aan verontreinigingen ver boven het maximumgehalte ligt, mag | inférieur au niveau maximal, l'écart peut se situer dans une plage |
| het verschil tussen 25 en 40 % liggen. | allant de 25 à 40 %. |
| 7. Screeningsmethoden | 7. Méthodes analytiques de dépistage |
| 7.1. Inleiding | 7.1. Introduction |
| Er kunnen verschillende benaderingen worden gevolgd voor de | Différentes approches analytiques peuvent être mises en oeuvre pour la |
| screeningsmethode : een echte screening en een kwantitatieve | méthode de dépistage : une approche de dépistage pure et une approche |
| benadering. | quantitative. |
| Screening | Approche de dépistage |
| De respons van de monsters wordt vergeleken met die van een | La réponse des échantillons est comparée à celle d'un échantillon de |
| referentiemonster bij het betrokken concentratieniveau. Monsters die | référence, au niveau considéré. Les échantillons dont la réponse est |
| een kleinere respons vertonen dan het referentiemonster worden als | inférieure à celle de la référence sont déclarés négatifs et ceux dont |
| negatief aangemerkt, monsters met een grotere respons als verdacht | la réponse est supérieure à celle de la référence sont considérés |
| positief. Vereisten : | comme positifs. Prescriptions : |
| - in elke testreeks moeten een blanco en een referentiemonster worden meegenomen, die op hetzelfde moment onder identieke omstandigheden worden geëxtraheerd en onderzocht. Het referentiemonster moet een duidelijk verhoogde respons te zien geven in vergelijking met een blanco; - er moeten extra referentiemonsters met een concentratie van 0,5-maal en tweemaal het betrokken concentratieniveau worden onderzocht om aan te tonen dat de test in het voor de controle van het betrokken concentratieniveau relevante concentratiebereik voldoet; - bij het onderzoeken van andere matrices moet nagegaan worden of de referentiemonsters geschikt zijn, bij voorkeur door monsters te onderzoeken waarvan met HRGC/HRMS is aangetoond dat zij een TEQ-waarde omstreeks dat van het referentiemonster hebben, dan wel een tot die concentratie verrijkt blancomonster. | - dans chaque série d'essais, un échantillon blanc et un ou des échantillons de référence doivent être extraits et testés au même moment et dans les mêmes conditions. La réponse de l'échantillon de référence doit être nettement plus élevée que celle du blanc; - des échantillons de référence supplémentaires, d'une concentration égale à 0,5 fois et 2 fois le niveau considéré, doivent être inclus, pour démontrer l'efficacité de l'essai dans la plage pertinente pour le contrôle du niveau considéré; - dans le cas où l'on procède à l'essai d'autres matrices, la validité du ou des échantillons de référence doit être prouvée, en utilisant de préférence des échantillons dont la valeur de TEQ, établie par CGHR/SMHR, est de l'ordre de celui de l'échantillon de référence ou, à défaut, un blanc enrichi pour atteindre ce niveau. |
| - aangezien er bij bioassays geen interne standaarden kunnen worden | - étant donné qu'aucun étalon interne ne peut être utilisé dans le |
| gebruikt, zijn herhaalbaarheidstests van groot belang om gegevens te | cadre des bio-essais, les tests de répétabilité sont d'une grande |
| verkrijgen over de standaardafwijking binnen één testreeks. De | importance pour obtenir des données sur l'écart-type au sein d'une |
| variatiecoëfficiënt moet kleiner dan 30 % zijn; - voor bioassays moeten de doelverbindingen, de mogelijke storingen en de maximaal toelaatbare blancowaarden worden vastgesteld. Kwantitatieve benadering Voor de kwantitatieve benadering zijn standaardverdunningsreeksen, clean-up en bepaling in duplo of triplo, alsmede blanco- en terugvindingsbepalingen nodig. Het resultaat kan worden uitgedrukt als TEQ, waarbij wordt aangenomen dat de verbindingen die het signaal geven voldoen aan het TEQ-principe. Dit kan worden gedaan door met TCDD (of een standaardmengsel dioxinen/furanen) een ijkkurve te maken om het TEQ-gehalte in het extract en dus in het monster te berekenen. Dit wordt vervolgens gecorrigeerd voor het TEQ-gehalte dat voor een blancomonster is berekend (om te corrigeren voor onzuiverheden afkomstig van de gebruikte oplosmiddelen en chemicaliën) en de terugvinding (berekend uit het TEQ-gehalte in een kwaliteitscontrolemonster met een concentratie omstreeks het betrokken concentratieniveau). N.B. : het schijnbare verlies in de terugvinding kan ten dele te wijten zijn aan matrixeffecten en/of verschillen tussen de TEF-waarden in de bioassays en de officiële TEF-waarden die door de WHO zijn vastgesteld. 7.2. Voorschriften voor screeningsmethoden - Voor screening kunnen GC/MS-methoden en bioassays worden gebruikt. | série d'essais. Le coefficient de variation doit être inférieur à 30 %; - dans le cas des bio-essais, il convient de définir les composés cibles, les interférences potentielles, ainsi que la valeur maximale tolérée pour le blanc. Approche quantitative L'approche quantitative comprend obligatoirement des séries de dilution types, un processus de nettoyage et de mesurage double ou triple, ainsi que des essais à blanc et des tests de récupération. Le résultat peut être exprimé en TEQ, ce qui suppose que les composés à l'origine du signal satisfont au principe du TEQ. A cette fin, on peut utiliser la TCDD (ou un mélange type de dioxines/furanes) pour élaborer une courbe d'étalonnage, qui permet de calculer la valeur de TEQ dans l'extrait et par conséquent, dans l'échantillon. Cette quantité est ensuite corrigée de la valeur de TEQ calculée pour l'échantillon blanc (pour tenir compte des impuretés provenant des solvants ou des substances chimiques utilisés) et pour la récupération (cette dernière quantité est calculée à partir de la valeur TEQ dans un échantillon de contrôle de la qualité dont la concentration est proche du niveau considéré). Il ne faut jamais perdre de vue qu'une partie de la perte apparente de la récupération peut être due à des effets de matrice et/ou à des écarts entre les valeurs des TEF pour les bio-essais et les valeurs officielles des TEF établies par l'OMS. 7.2. Prescriptions concernant les méthodes analytiques de dépistage - Le dépistage peut être effectué au moyen de méthodes d'analyse CG/SM |
| Voor GC/MS-methoden moeten de in punt 6 beschreven voorschriften | et de bio-essais. Les prescriptions établies au point 6 doivent être |
| worden gebruikt. Voor bioassays op basis van cellen zijn specifieke | utilisées pour les méthodes CG/SM. Des prescriptions spécifiques sont |
| voorschriften vastgelegd in punt 7.3 en voor bioassays op basis van | établies au point 7.3 pour les bio-essais cellulaires et au point 7.4 |
| kits in punt 7.4. | pour les bio-essais réalisés au moyen de kits. |
| - Er moet informatie beschikbaar zijn over het aantal vals positieve | - Des données doivent être fournies sur le nombre de résultats faux |
| en vals negatieve uitslagen in een groot aantal monsters onder en | positifs et faux négatifs d'un grand nombre d'échantillons en dessous |
| boven het maximumniveau of actieniveau in vergelijking met het | et au-dessus du niveau maximal ou du seuil d'intervention, par |
| comparaison avec la valeur de TEQ déterminée par une méthode | |
| TEQ-gehalte dat met behulp van een bevestigingsmethode is bepaald. Het | analytique de confirmation. Les taux réels de faux négatifs doivent |
| werkelijke percentage vals negatieve uitslagen moet kleiner dan 1 % zijn. Het percentage vals positieve monsters moet zo klein zijn dat gebruik als screeningstest zinvol is. - Positieve resultaten moeten altijd door middel van een bevestigingsmethode (HRGC/HRMS) bevestigd worden. Daarnaast moeten monsters uit een groot TEQ-bereik worden bevestigd met HRGC/HRMS (ongeveer 2-10 %van de negatieve monsters). Er moet informatie over de overeenstemming tussen de bioassay- en HRGC/HRMS-resultaten worden verstrekt. 7.3. Specifieke voorschriften voor bioassays op basis van cellen - Bij het uitvoeren van een bioassay is voor elke testrun een reeks | être inférieurs à 1 %. Le taux de faux échantillons positifs doit être suffisamment faible pour que l'utilisation de la méthode de dépistage reste avantageuse. - Les résultats positifs doivent toujours être confirmés par une méthode analytique de confirmation (CGHR/SMHR). En outre, des échantillons d'une large plage de TEQ doivent être confirmés par CGHR/SMHR (environ 2 à 10 % des échantillons négatifs). Des informations sur la correspondance entre les résultats des bio-essais et ceux de la CGHR/SMHR doivent être fournies. 7.3. Prescriptions spécifiques aux bio-essais cellulaires - Pour les bio-essais, une série de concentrations de référence de |
| referentieconcentraties van TCDD of een dioxine/furanenmengsel vereist | TCDD ou d'un mélange dioxines/furanes (courbe de réponse avec R2 > |
| (volledige dosis-responscurve met R2 > 0,95). Voor | 0,95 pour une dose complète) est nécessaire lors de chaque essai. |
| screeningsdoeleinden kan echter ook een gedetailleerdere curve voor | Cependant, pour le dépistage, une courbe plus détaillée dans la zone |
| het lageconcentratiebereik worden gebruikt voor het analyseren van | des faibles teneurs peut être utilisée pour l'analyse des échantillons |
| monsters met een laag gehalte. | à faible teneur. |
| - Voor het resultaat van de bioassay over een constant tijdsinterval | - Pour les résultats du bio-essai dans un intervalle de temps |
| moet een TCDD-referentieconcentratie (ongeveer driemaal de | constant, il convient d'utiliser une concentration de référence de |
| bepaalbaarheidsgrens) op een kwaliteitscontroleformulier worden | TCDD (environ 3 fois la limite de quantification) sur un formulaire de |
| gebruikt. Een andere mogelijkheid is de relatieve respons van een | contrôle qualité. On peut également se fonder sur la réponse relative |
| referentiemonster ten opzichte van de TCDD-ijklijn, aangezien de | d'un échantillon de référence comparée à une courbe d'étalonnage de |
| respons van de cellen van tal van factoren kan afhangen. | TCDD, étant donné que la réponse des cellules peut dépendre d'un grand nombre de facteurs. |
| - Voor elk soort referentiemateriaal moeten kwaliteitscontrolekaarten | - Il convient de réaliser et de vérifier des graphiques de contrôle |
| worden bijgehouden en gecontroleerd om na te gaan of het resultaat in | qualité pour chaque type de matériau de référence, afin de garantir |
| overeenstemming is met de aangegeven richtsnoeren. | que le résultat est conforme aux indications fournies. |
| - Met name voor kwantitatieve berekeningen moet de inductie van de | - L'induction de la dilution de l'échantillon utilisée doit se situer |
| gebruikte monsterverdunning in het lineaire gebied van de ijkkromme | dans la partie linéaire de la courbe de réponse, en particulier pour |
| liggen. Monsters die boven het lineaire gebied van de ijkkromme | les calculs quantitatifs. Les échantillons qui se situent au-delà de |
| liggen, moeten worden verdund en opnieuw worden gemeten. Aanbevolen | cette partie linéaire doivent être dilués et faire l'objet d'un nouvel |
| wordt om telkens ten minste drie verdunningen te meten. | essai. C'est pourquoi il est conseillé de tester au moins trois |
| - De standaardafwijking mag voor een triplobepaling bij elke | dilutions à la fois. |
| monsterverdunning niet meer zijn dan 15 % en bij drie onafhankelijke | - L'écart type ne doit ni dépasser 15 % lorsqu'une triple mesure est |
| experimenten niet meer dan 30 %. | effectuée pour chaque dilution d'échantillon, ni dépasser 30 % pour |
| trois expériences indépendantes. | |
| - De aantoonbaarheidsgrens kan worden gesteld op driemaal de | - Il est possible de choisir comme limite de détection une valeur |
| standaardafwijking van de oplosmiddelblanco of het achtergrondniveau. | égale à trois fois l'écart type du blanc de solvant ou de la réponse |
| Een andere mogelijkheid is hiervoor de concentratie te nemen die in de | de fond. Une autre méthode consiste à prendre une concentration qui |
| ijkkromme van de testdag overeenkomt met een respons die boven de | correspond à une réponse supérieure à la réponse de fond sur la courbe |
| achtergrond ligt (een inductie van vijfmaal de respons van de | d'étalonnage du jour (facteur d'induction 5 fois supérieur au blanc de |
| oplosmiddelblanco). De bepaalbaarheidsgrens kan worden gesteld op | solvant). Il est possible de choisir comme limite de quantification |
| vijf- tot zesmaal de standaardafwijking van de oplosmiddelblanco of | une valeur cinq à six fois supérieure à l'écart type du blanc de |
| het achtergrondniveau; ook kan hiervoor de concentratie worden genomen | solvant ou de prendre une concentration qui correspond à une réponse |
| die in de ijkkromme van de testdag overeenkomt met een respons die | nettement supérieure à la réponse de fond sur la courbe d'étalonnage |
| duidelijk boven de achtergrond ligt (een inductie van tienmaal de | du jour (facteur d'induction 10 fois supérieur au blanc de solvant). |
| respons van de oplosmiddelblanco). | 7.4. Prescriptions spécifiques aux bio-essais réalisés au moyen de |
| 7.4. Specifieke voorschriften voor bioassays op basis van kits (3) | kits (3) |
| - De aanwijzingen van de fabrikant voor de monstervoorbereiding en de | - Il convient de suivre les instructions du fabricant en ce qui |
| analyses moeten worden opgevolgd. | concerne la préparation des échantillons et les analyses. |
| - Testkits waarvan de houdbaarheidsdatum is verstreken, mogen niet | - Les kits d'essai dont la date d'expiration est dépassée ne doivent |
| worden gebruikt. | pas être utilisés. |
| - Materiaal of componenten die bedoeld zijn voor andere kits mogen | - Il convient de ne pas utiliser des matériaux ou composants prévus |
| niet worden gebruikt. | pour d'autres kits. |
| - De testkits moeten worden opgeslagen binnen het aangegeven | - La température de conservation des kits d'essais doit se situer dans |
| temperatuurbereik en worden gebruikt bij de aangegeven | la plage de températures de conservation spécifiée et leur température |
| gebruikstemperatuur. | de fonctionnement doit être égale à la valeur spécifiée. |
| - De aantoonbaarheidsgrens voor een immunoassay wordt bepaald als de | - La limite de détection pour les immuno-essais s'obtient en |
| additionnant la moyenne et une valeur égale à 3 fois l'écart-type, | |
| som van het gemiddelde en driemaal de standaardafwijking, verkregen | pour une série de 10 analyses du blanc, et en divisant cette somme par |
| uit tien herhaalde blancoanalyses, gedeeld door de helling van de | la valeur de la pente dans l'équation de régression linéaire. |
| lineaire regressievergelijking.- - In het laboratorium moeten proeven worden uitgevoerd op | - Il convient d'utiliser des étalons de référence pour les essais en |
| referentiestandaarden om na te gaan of de respons van de standaard in | laboratoire, afin de garantir que la réponse à l'étalon se situe dans |
| de test in een aanvaardbaar bereik ligt. | une plage acceptable. |
| 8. Rapportage van de resultaten | 8. Indication des résultats |
| Voor zover de gebruikte analyseprocedure dit toelaat, moeten de | Dans la mesure où la procédure analytique le permet, les résultats |
| analyseresultaten de concentratieniveaus van de afzonderlijke PCDD/F- | doivent comprendre les teneurs en congénères individuels des PCDD/PCDF |
| en PCB-congeneren bevatten en worden gerapporteerd als « ondergrens », | et des PCB et être indiqués en limite inférieure, limite supérieure et |
| « bovengrens » en « middelwaarde » teneinde voldoende details te | valeur intermédiaire, afin de consigner un maximum de données, ce qui |
| verstrekken om de resultaten al naar de gestelde eisen te kunnen | permet une interprétation des résultats en fonction de prescriptions |
| interpreteren. | spécifiques. |
| Het verslag moet ook het vetgehalte van het monster en de voor | Le rapport doit également mentionner la teneur en graisses de |
| vetextractie gehanteerde methode omvatten. | l'échantillon ainsi que la méthode utilisée pour extraire les |
| De terugvindingspercentages van de verschillende interne standaarden | graisses. Les taux de récupérations des étalons internes individuels doivent |
| moeten beschikbaar worden gesteld ingeval de terugvindingspercentage | être fournis s'ils se situent en dehors de la plage mentionnée au |
| buiten het in punt 6 aangegeven bereik liggen, wanneer het | point 6 ou s'ils dépassent le niveau maximum. Dans tous les autres |
| maximumniveau wordt overschreden en in de overige gevallen op verzoek. | cas, ils doivent être fournis sur demande. |
| 9. Overeenstemming van de partij of subpartij met de eisen | 9. Conformité du lot ou sous-lot aux spécifications |
| De partij wordt aanvaard als het resultaat van één analyse het | Le lot est accepté si le résultat d'une analyse unique n'excède pas la |
| desbetreffende maximumgehalte zoals vastgelegd in de bijlage I van het | teneur maximale correspondante fixée dans l'annexe I de l'arrêté |
| ministerieel besluit van 12 februari 1999 betreffende de handel en het | ministériel du 12 février 1999 relatif au commerce et à l'utilisation |
| gebruik van stoffen bestemd voor dierlijke voeding niet overschrijdt, | des produits destinés à l'alimentation des animaux, compte tenu de |
| rekening houdend met de meetonzekerheid. | l'incertitude de mesure. |
| De partij is niet in overeenstemming met het in het ministerieel | Le lot n'est pas conforme à la teneur maximale fixée dans l'annexe I |
| besluit van 12 februari 1999 vastgelegde maximumgehalte als het door | de l'arrêté ministériel du 12 février 1999 précité si le résultat |
| een duplobepaling bevestigde en als gemiddelde van minstens twee | analytique confirmé par une double analyse et calculé sous forme de |
| afzonderlijke bepalingen berekende analyseresultaat het maximumgehalte | moyenne d'au moins deux déterminations distinctes dépasse quasi |
| buiten redelijke twijfel overschrijdt, rekening houdend met de | certainement la teneur maximale compte tenu de l'incertitude de |
| meetonzekerheid. | mesure. |
| De meetonzekerheid wordt volgens een van de volgende methoden | L'incertitude de mesure peut être prise en compte de l'une des deux |
| verdisconteerd : | manières suivantes: |
| - door de uitgebreide onzekerheid te berekenen met een dekkingsfactor | i) en calculant l'incertitude étendue à l'aide d'un coefficient de |
| 2, wat een betrouwbaarheidsniveau van ongeveer 95 % oplevert, | couverture 2 qui donne un niveau de confiance d'environ 95 %; |
| - door de beslissingsgrens (CCa) te bepalen overeenkomstig Beschikking | ii) en établissant la limite de décision (CCa) conformément aux |
| 2002/657/EG van de Commissie [3] (punt 3.1.2.5 van de bijlage - | dispositions de la décision 2002/657/CE de la Commission (point |
| stoffen waarvoor een toelaatbaar gehalte is vastgesteld). | 3.1.2.5 de l'annexe - cas de substances pour lesquelles une limite |
| autorisée est fixée). | |
| Gezien om gevoegd te worden bij het Ministeriele besluit van 26 | Vu pour être annexé à l'arrêté ministériel du 26 janvier 2006 portant |
| januari 2006 tot vaststelling van de wijze van monstervoorbereiding en | fixation du mode de préparation des échantillons et des critères pour |
| de criteria voor analysemethoden voor de gehaltebepaling van dioxinen | les méthodes d'analyse pour la détermination des teneurs en dioxines |
| en dioxineachtige PCB's in diervoeders. | et en PCB de type dioxine dans les aliments des animaux. |
| R. DEMOTTE | R. DEMOTTE |
| _______ | _______ |
| Nota's | Nota's |
| (1) Tabel TEF's van de Wereldgezondheidsorganisatie voor de | (1) Tableau de l'Organisation mondiale de la santé (OMS) TEF pour |
| beoordeling van de risico's voor de mens, gebaseerd op de conclusies | l'évaluation des risques pour les êtres humains, fondé sur les |
| van de bijeenkomst van deWereldgezondheidsorganisatie in Stockholm, | conclusions de la réunion de l'OMS tenue à Stockholm (Suède), du 15 au |
| Zweden, 15-18 juni 1997 (Van den Berg e.a. (1998) Toxic Equivalency | 18 juin 1997 (Van den Berg et autres (1998) Toxic Equivalency Factors |
| Factors (TEF's) for PCB's, PCDD's, PCDF's for Humans and for Wildlife, | (TEF's) for PCB's, PCDD's, PCDF's for Humans and for Wildlife, |
| Environmental Health Perspectives, 106(12), 775). | Environmental Health Perspectives, 106(12), 775). |
| Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld | Pour la consultation du tableau, voir image |
| (2) EG-Publicatieblad L 246 van 29.8.1981, p. 32 | (2) Journal officiel CE L 246 du 29.8.1981, p. 32 |
| (3) Er zijn nog geen gegevens bekend over in de handel verkrijgbare | (3) A ce jour, il n'a pas encore été prouvé que, parmi les bio-essais |
| bioassays op basis van kits die gevoelig en betrouwbaar genoeg zijn om | réalisés au moyen de kits commercialisés, il en existe au moins un qui |
| dispose d'une sensibilité et d'une fiabilité suffisantes pour pouvoir | |
| te worden gebruikt voor de screening op de aanwezigheid van dioxinen | être utilisé à des fins de dépistage de dioxines, aux niveaux requis |
| bij de vereiste concentratieniveau's in monsters van levensmiddelen of | pour les échantillons de denrées alimentaires et d'aliments des |
| diervoeders. | animaux. |