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| Arrêté ministériel portant fixation des méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en étain des aliments en conserves2005/22087 | Ministerieel besluit tot vaststelling van analysemethoden voor de officiële controle op het tingehalte in levensmiddelen in blik |
|---|---|
| SERVICE PUBLIC FEDERAL SANTE PUBLIQUE, SECURITE DE LA CHAINE | FEDERALE OVERHEIDSDIENST VOLKSGEZONDHEID, VEILIGHEID VAN DE |
| ALIMENTAIRE ET ENVIRONNEMENT | VOEDSELKETEN EN LEEFMILIEU |
| 28 JANVIER 2005. - Arrêté ministériel portant fixation des méthodes | 28 JANUARI 2005. - Ministerieel besluit tot vaststelling van |
| d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en étain des aliments | analysemethoden voor de officiële controle op het tingehalte in |
| en conserves2005/22087 | levensmiddelen in blik |
| Le Ministre de la Santé publique, | De Minister van Volksgezondheid, |
| Vu l'arrêté royal du 22 février 2001 organisant les contrôles | Gelet op het koninklijk besluit van 22 februari 2001 houdende |
| effectués par l'Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne | organisatie van de controles die worden verricht door het Federaal |
| alimentaire et modifiant diverses dispositions légales, confirmé par | Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen en tot wijziging van |
| la loi du 19 juillet 2001, notamment l'article 3, § 5; | diverse wettelijke bepalingen, bekrachtigd bij de wet van 19 juli |
| 2001, inzonderheid op artikel 3, § 5; | |
| Vu le Règlement (CE) n° 466/2001 de la Commission du 8 mars 2001 | Gelet op de Verordening (EG) nr. 466/2001 van de Commissie van 8 maart |
| portant fixation de teneurs maximales pour certains contaminants dans | 2001 tot vaststelling van maximumgehalten aan bepaalde |
| les denrées alimentaires, modifié par le Règlement (CE) n° 242/2004 du | verontreinigingen in levensmiddelen, gewijzigd bij Verordening (EG) |
| 12 février 2004; | nr. 242/2004 van 12 februari 2004; |
| Vu la Directive 2004/16/CE de la Commission du 12 février 2004 portant | Gelet op de Richtlijn 2004/16/EG van de Commissie van 12 februari 2004 |
| fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes | tot vaststelling van bemonsteringswijzen en analysemethoden voor de |
| d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en étain des aliments en conserves. | officiële controle op het tingehalte in levensmiddelen in blik; |
| Vu l'avis n° 37.845/3 du Conseil d'Etat, donné le 14 décembre 2004, en | Gelet op het advies nr. 37.845/3 van de Raad van State, gegeven op 14 |
| application de l'article 84, § 1er, alinéa 1er, 1°, des lois | december 2004, met toepassing van artikel 84, § 1, eerste lid, 1°, van |
| coordonnées sur le Conseil d'Etat, | de gecoördineerde wetten op de Raad van State, |
| Arrête : | Besluit : |
Article 1er.Les méthodes d'analyse définies en annexe sont |
Artikel 1.De analysemethoden beschreven in de bijlage zijn van |
| applicables aux analyses effectuées dans le cadre du contrôle officiel | toepassing op de analyses die uitgevoerd worden in het kader van de |
| du respect des teneurs maximales en étain des aliments en conserves. | officiële controle van de naleving van het maximale gehalte aan tin in |
| levensmiddelen in blik. | |
Art. 2.Les méthodes d'analyse telles que décrites à l'annexe |
Art. 2.De analysemethoden zoals beschreven in de bijlage gelden zowel |
| s'appliquent aussi bien à l'étain total qu'à l'étain inorganique. | voor totaal tin als voor anorganisch tin. |
| La présence éventuelle de formes organiques d'étain est considérée | Het mogelijke gehalte aan organische vormen van tin wordt als |
| comme négligeable par rapport aux teneurs maximales fixées pour | verwaarloosbaar beschouwd in verhouding tot de voor anorganisch tin |
| l'étain inorganique. | vastgestelde maximumgehalten. |
Art. 3.Le présent arrêté entre en vigueur le 31 décembre 2004. |
Art. 3.Dit besluit treedt in werking op 31 december 2004. |
| Bruxelles, le 28 janvier 2005. | Brussel, 28 januari 2005. |
| R. DEMOTTE Annexe PREPARATION DES ECHANTILLONS ET CRITERES GENERAUX APPLICABLES AUX METHODES D'ANALYSE POUR LE CONTROLE OFFICIEL DES TENEURS EN ETAIN DE CERTAINES DENREES ALIMENTAIRES 1. Précautions et généralités concernant l'étain Il s'agit essentiellement d'obtenir un échantillon de laboratoire représentatif et homogène sans y introduire de contamination secondaire. L'analyste doit veiller à ce que les échantillons ne soient pas contaminés pendant la préparation de l'échantillon. Dans la mesure du possible, les appareils entrant en contact avec l'échantillon doivent être fabriqués en matériaux inertes, par exemple des matières plastiques telles que le polypropylène, le PTFE, etc. et doivent être nettoyés à l'acide pour réduire au minimum le risque de contamination. De l'acier inoxydable de haute qualité peut être utilisé pour les tranchants. La totalité de l'échantillon reçu par le laboratoire doit être | R. DEMOTTE Bijlage BEREIDING VAN DE MONSTERS EN ALGEMENE CRITERIA VOOR DE ANALYSEMETHODEN DIE WORDEN GEBRUIKT VOOR DE OFFICI"LE CONTROLE OP HET TINGEHALTE IN BEPAALDE LEVENSMIDDELEN 1. Voorzorgsmaatregelen en algemene overwegingen voor tin Een eerste vereiste is dat een representatief, homogeen laboratoriummonster wordt verkregen zonder dat daarbij secundaire verontreinigingen worden geïntroduceerd. De analist moet ervoor zorgen dat de monsters tijdens de bereiding niet worden gecontamineerd. Alle apparatuur die met het monster in aanraking komt, dient zo veel mogelijk gemaakt te zijn van een inerte kunststof, zoals polypropyleen, PTFE, enz. en moet met zuur worden schoongemaakt om het contaminatierisico zo klein mogelijk te maken. Voor snijkanten messen kan roestvast staal van hoge kwaliteit worden gebruikt. Voor de bereiding van het onderzoeksmateriaal moet al het |
| utilisée pour la préparation du produit à tester. Seuls les | monstermateriaal worden gebruikt dat naar het laboratorium is |
| échantillons très bien homogénéisés permettent d'obtenir des résultats | opgestuurd. Alleen volledig gehomogeniseerde monsters leveren |
| reproductibles. | reproduceerbare resultaten. |
| De nombreuses procédures spécifiques de préparation des échantillons | Er bestaan tal van geschikte specifieke monsterbereidingsprocedures |
| peuvent être utilisées de manière satisfaisante. Celles que décrit le | die kunnen worden gebruikt. De procedures zoals beschreven in de |
| projet de norme du CEN « Dosage des éléments trace - Critères de | ontwerp-CEN-norm « Determination of Trace Elements - Performance |
| performance et généralités, NBN EN 13804 : 2002 » ont été jugées suffisantes, mais d'autres peuvent être également valables. 2. Traitement de l'échantillon reçu par le laboratoire L'échantillon global complet est broyé finement (le cas échéant) et soigneusement mélangé selon une méthode garantissant une homogénéisation complète. 3. Subdivision des échantillons pour des mesures exécutoires et des actions de recours Les échantillons d'analyse destinés à des fins de contrôle, de recours et d'arbitrage sont prélevés sur les échantillons de laboratoire homogénéisés. 4. Méthodes d'analyse à utiliser par le laboratoire et modalités de contrôle du laboratoire | Criteria and General Considerations, NBN EN 13804 :2002 » bleken te voldoen, maar andere procedures kunnen evenzeer bruikbaar zijn. 2. Behandeling van het monster dat het laboratorium ontvangt Het volledige verzamelmonster wordt (zo nodig) fijngemalen en zorgvuldig gemengd zodat een volledig homogeen product ontstaat. 3. Verdeling van de monsters voor vervolgmaatregelen en verhaal De analysemonsters voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden worden genomen uit de gehomogeniseerde laboratoriummonsters. 4. Door de laboratoria toe te passen analysemethoden en voorschriften inzake de controle op de laboratoria |
| 4.1. Définitions | 4.1. Definities |
| Un certain nombre de définitions les plus communément utilisées à | Hieronder worden enkele van de meest gebruikelijke definities gegeven |
| appliquer par le laboratoire sont les suivantes. | die voor de laboratoria van toepassing zijn. |
| Pour la consultation du tableau, voir image | Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld |
| 4.2. Exigences spécifiques | 4.2. Specifieke voorschriften |
| Dans le cas où aucune méthode spécifique n'est prescrite au niveau | Als op communautair niveau geen specifieke methode voor de bepaling |
| communautaire pour la détermination des teneurs en étain dans les | van het tingehalte in levensmiddelen in blik is voorgeschreven, mogen |
| aliments en conserves, les laboratoires sont libres d'appliquer la | de laboratoria zelf een gevalideerde methode kiezen, op voorwaarde dat |
| méthode validée de leur choix pour autant qu'elle remplisse les | die aan de in tabel vermelde prestatiekenmerken voldoet. Idealiter |
| critères de performance indiqués dans le tableau. L'idéal serait que la validation inclue un matériau de référence certifié. Tableau - Critères de performance des méthodes d'analyse relatives à l'étain Pour la consultation du tableau, voir image Critères de performance. - Approche de la fonction d'incertitude Cependant, une approche fondée sur l'incertitude peut également être utilisée pour évaluer l'adéquation de la méthode d'analyse à appliquer par le laboratoire. Le laboratoire doit appliquer une méthode qui produira des résultats comportant une incertitude standard. L'incertitude standard maximale peut être calculée par la formule | dient bij de validatie een gecertificeerd referentiemateriaal te worden opgenomen. Tabel - Prestatiekenmerken van analysemethoden voor tin Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld Prestatiekenmerken. - onzekerheidsfunctieaanpak Om na te gaan of de door het laboratorium te gebruiken analysemethoden geschikt zijn, kan evenwel ook een onzekerheidsfunctieaanpak worden gebruikt. Het laboratorium kan een methode gebruiken die resultaten produceert binnen een maximumstandaardonzekerheid. De maximumstandaardonzekerheid kan worden berekend met de volgende |
| suivante : | formule : |
| Pour la consultation du tableau, voir image | Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld |
| dans laquelle : | Waarbij : |
| Uf = est l'incertitude standard maximale | Uf = de maximumstandaardonzekerheid is |
| LOD = est la limite de détection de la méthode | LOD = de aantoonbaarheidsgrens van de methode is |
| C = est la concentration présentant un intérêt. | C = de betrokken concentratie is. |
| Si une méthode d'analyse aboutit à des résultats présentant des mesures d'incertitude inférieures à l'incertitude standard maximale, la méthode sera aussi valable qu'une méthode satisfaisant aux critères de performance indiqués au tableau. 4.3. Calcul du taux de récupération et enregistrement des résultats Le résultat analytique est enregistré sous forme corrigée ou non au titre de la récupération. Le mode d'enregistrement et le taux de récupération doivent être rapportés. Le résultat corrigé au titre de la récupération sert à vérifier le respect des exigences visées au point 5. L'analyste tient dûment compte des lignes directrices élaborées sous | Indien een analysemethode resultaten oplevert met onzekerheidsmetingen lager dan de maximumstandaardonzekerheid, dan is de methode even geschikt als een methode die aan de in tabel vermelde prestatiekenmerken voldoet. 4.3. Berekening van het terugvindingspercentage en rapportage van de resultaten Het analytische resultaat wordt geregistreerd al dan niet met een correctie op basis van de terugvinding. De registratiewijze en het terugvindingspercentage moeten worden vermeld. Het voor de terugvinding gecorrigeerde analyseresultaat wordt gebruikt om te bepalen of aan de in punt 5 bedoelde eisen is voldaan. Daarbij dient de analist nota te nemen van de onder IUPAC/ISO/AOAC |
| l'égide de l'IUPAC/ISO/AOAC « Harmonised Guidelines for the Use of | opgestelde « Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information |
| Recovery Information in Analytical Measurement ». ISO/AOAC/IUPAC | in Analytical Measurement ». ISO/AOAC/IUPAC Harmonised Guidelines for |
| Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in | the Use of Recovery Information in Analytical Measurement. Edited by |
| Analytical Measurement. Edited by Michael Thompson, Steven L R | |
| Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willetts and Roger Wood, Pure Appl. Chem., | Michael Thompson, Steven L R Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willetts and |
| 1999, 71, 337-348. | Roger Wood, Pure Appl. Chem., 1999, 71, 337-348. |
| Ces lignes directrices sont prises en considération lors de la | Deze Guidelines zijn een hulp bij het vaststellen van |
| détermination des facteurs récupération. | terugvindingsfactoren. |
| Le résultat d'analyse est consigné sous la forme x + U, où x | Het analyseresultaat wordt gerapporteerd als x + U, waarbij x het |
| représente le résultat d'analyse et U l'incertitude de mesure. | analyseresultaat en U de meetonzekerheid is. |
| 4.4. Autres considérations relatives à l'analyse | 4.4. Andere overwegingen betreffende de analyse |
| Test d'efficacité | Proficiency tests |
| Deelname aan desbetreffende proficiency tests die voldoen aan het | |
| La participation à des programmes visant à tester l'efficacité, | onder de auspiciën van IUPAC/ISO/AOAC opgestelde « International |
| conformes à l'"International Harmonised Protocol for the Proficiency | Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) |
| Testing of (Chemical) Analytical Laboratories » élaboré sous les | Analytical Laboratories ». |
| auspices de l'IUPAC/ISO/AOAC est requise. | |
| ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency | ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency |
| Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, Edited by M Thompson | Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, Edited by M Thompson |
| and R Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123-2144 (Also published in | and R Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123-2144 (Also published in |
| J. AOAC International, 1993, 76, 926). | J. AOAC International, 1993, 76, 926). |
| Certains de ces programmes comprennent en particulier la détermination | Sommige van deze testprogramma's omvatten de bepaling van het |
| des teneurs en étain dans les denrées alimentaires et la participation | tingehalte in voedingsmiddelen en het wordt aanbevolen aan een |
| à un tel programme est préférée à un programme général de | dergelijk programma deel te nemen in plaats van aan een algemeen |
| détermination des teneurs en métaux dans les denrées alimentaires. | programma voor de bepaling van het gehalte aan metalen in voedingsmiddelen. |
| Contrôle interne de la qualité | Interne kwaliteitscontrole |
| Les laboratoires doivent pouvoir démontrer qu'ils appliquent des | De laboratoria moeten kunnen aantonen dat zij over procedures voor |
| procédures de contrôle interne de la qualité. A titre d'exemple, on | interne kwaliteitscontrole beschikken. Voorbeelden daarvan zijn de « |
| peut citer les "ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control | ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical |
| in Analytical Chemistry Laboratories ». | Chemistry Laboratories ». |
| ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal | ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal |
| Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories, Edited by M Thompson and R Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666. Préparation de l'échantillon Veiller à ce que la totalité de l'étain de l'échantillon soit mis en solution en vue de l'analyse. Il est notamment reconnu que le protocole de dissolution de l'échantillon doit être tel qu'aucune espèce Sn(IV) hydrolysée ne soit précipitée (c'est-à-dire les espèces telles que l'oxyde d'étain SnO2, Sn(OH)4, SnO2.H2O). Conserver les échantillons préparés dans 5 mol/l HCl. Toutefois, le SnCl4 se volatilise rapidement; il ne faut pas faire bouillir les solutions. 5. Conformité du lot ou du sous-lot aux spécifications A des fins de contrôle, le laboratoire de contrôle procède au moins à deux analyses indépendantes de l'échantillon de laboratoire et calcule la moyenne des résultats. Le lot est accepté si la moyenne ne dépasse pas la teneur maximale respective définie par le Règlement (CE) n° 466/2001, compte tenu de l'incertitude de mesure et de la correction pour récupération. Le lot est considéré comme non conforme à la teneur maximale définie dans le Règlement (CE) n° 466/2001 si la moyenne dépasse sans conteste la limite maximale, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de la correction pour récupération. Vu pour être annexé à l'arrêté ministériel du 28 janvier 2005 portant fixation des méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en étain des aliments en conserves. | Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories, Edited by M Thompson and R Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666. Bereiding van de monsters Er moet voor worden gezorgd dat al het tin in het monster voor analyse in de oplossing wordt opgenomen. Met name moet de procedure voor oplossing van het monster zo zijn opgezet dat geen gehydrolyseerd Sn(IV) neerslaat (d.w.z. tinoxide SnO2, Sn(OH)4, SnO2.H2O). Bereide monsters moeten in 5 mol/l HCl worden bewaard. SnCl4 verdampt echter snel, dus mogen de oplossingen niet gekookt worden. 5. Overeenstemming van de partij of subpartij met de eisen Het controlelaboratorium voert op het laboratoriummonster voor controledoeleinden minimaal twee onafhankelijke bepalingen uit en berekent het gemiddelde van de resultaten daarvan. De partij wordt aanvaard als het gemiddelde niet hoger is dan het desbetreffende maximumgehalte zoals vastgelegd in Verordening (EG) nr. 466/2001, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding. De partij is niet in overeenstemming met het in Verordening (EG) nr. 466/2001 vastgelegde maximumgehalte als het voor terugvinding gecorrigeerde gemiddelde buiten redelijke twijfel groter is dan dat maximumgehalte, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding. Gezien om te worden gevoegd bij het ministerieel besluit van 28 januari 2005 tot vaststelling van analysemethoden voor de officiële controle op het tingehalte in levensmiddelen in blik. |
| R. DEMOTTE | R. DEMOTTE |