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| Arrêté ministériel portant fixation du mode de préparation des échantillons et des critères pour les méthodes d'analyse pour la détermination des teneurs en dioxines et en PCB de type dioxine dans les aliments des animaux | Ministerieel besluit tot vaststelling van de wijze van monstervoorbereiding en de criteria voor analysemethoden voor de gehaltebepaling van dioxinen en dioxineachtige PCB's in diervoeders |
|---|---|
| AGENCE FEDERALE POUR LA SECURITE DE LA CHAINE ALIMENTAIRE 26 JANVIER 2006. - Arrêté ministériel portant fixation du mode de préparation des échantillons et des critères pour les méthodes d'analyse pour la détermination des teneurs en dioxines et en PCB de type dioxine dans les aliments des animaux Le Ministre de la Santé publique, | FEDERAAL AGENTSCHAP VOOR DE VEILIGHEID VAN DE VOEDSELKETEN 26 JANUARI 2006. - Ministerieel besluit tot vaststelling van de wijze van monstervoorbereiding en de criteria voor analysemethoden voor de gehaltebepaling van dioxinen en dioxineachtige PCB's in diervoeders De Minister van Volksgezondheid, |
| Vu l'arrêté royal du 22 février 2001 organisant les contrôles | Gelet op het koninklijk besluit van 22 februari 2001 houdende |
| effectués par l'Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne | organisatie van de controles die worden verricht door het Federaal |
| alimentaire et modifiant diverses dispositions légales, confirmé par | Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen en tot wijziging van |
| la loi du 19 juillet 2001, notamment l'article 3,§ 5; | diverse wettelijke bepalingen, bekrachtigd bij de wet van 19 juli |
| Vu la directive 2002/70/CE établissant des prescriptions pour la | 2001, inzonderheid op artikel 3, § 5; |
| détermination des teneurs en dioxines et en PCB de type dioxine dans | Gelet op de richtlijn 2002/70/CE tot vaststelling van voorschriften |
| les aliments des animaux modifiée par la directive 2005/7/CE de la | voor de gehaltebepaling van dioxinen en dioxineachtige PCB's in |
| Commission du 27 janvier 2005; | diervoeders gewijzigd bij richtlijn 2005/7 van de Commissie van 27 |
| Vu l'avis 39.436/3 du Conseil d'Etat, donné le 12 décembre 2005, en | januari 2005; Gelet op het advies 39.436/3 van de Raad van State, gegeven op 12 |
| application de l'article 84, § 1er, alinéa 1er, 1°, des lois | december 2005, bij toepassing van artikel 84, § 1, eerste lid, 1°, van |
| coordonnées sur le Conseil d'Etat, | de gecoördineerde wetten op de Raad van State, |
| Arrête : | Besluit : |
Article 1er.Les analyses en vue du contrôle officiel des teneurs |
Artikel 1.De analyses met het oog op de officiële controle op de |
| maximales en dioxines et pour le dosage des PCB de type dioxine des | naleving van de maximale gehalten aan dioxines en voor de |
| aliments pour animaux doivent être exécutées conformément à l'annexe. | gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's in diervoeders moeten worden |
| uitgevoerd overeenkomstig bijlage. | |
Art. 2.Le présent arrêté entre en vigueur le 1er février 2006. |
Art. 2.Dit besluit treedt in werking op 1 februari 2006. |
| Bruxelles, le 26 janvier 2006. | Brussel, 26 januari 2006. |
| R. DEMOTTE | R. DEMOTTE |
| ANNEXE: | Bijlage |
| Préparation des échantillons et prescriptions relatives aux méthodes | Monstervoorbereiding en voorschriften voor de analysemethoden die |
| d'analyse utilisées pour le contrôle officiel des teneurs en dioxines | worden gebruikt voor de officiële controle op het gehalte aan dioxinen |
| (PCDD/PCDF) de certains aliments des animaux et pour le dosage des PCB | (PCDD's/PCDF's) en de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's in |
| de type dioxine dans certains aliments des animaux | bepaalde diervoeders |
| 1. Objet et domaine d'application | 1. Doel en toepassingsgebied |
| Les exigences quantitatives concernant les contrôles des substances ou produits répartis uniformément dans les aliments pour animaux prévues au point 3.A. de l'annexe 2 de l'arrêté royal du 8 novembre 1998 concernant le contrôle officiel des substances destinées à l'alimentation des animaux, doivent être appliquées pour le prélèvement des échantillons destinés au contrôle officiel des teneurs en dioxines (PCDD/PCDF) des aliments des animaux ainsi qu'à la détermination des teneurs en PCB de type dioxine (1) des aliments des animaux. Ces prescriptions s'appliquent aux analyses de matières premières des aliments des animaux et d'aliments des animaux eux-mêmes aux fins du dosage des dioxines (dibenzo-p-dioxines polychlorées (PCDD) et dibenzofuranes polychlorés (PCDF)) et des polychlorobiphényles (PCB) de type dioxine. Pour surveiller la présence de dioxines dans les aliments des animaux, il est possible de mettre en oeuvre une stratégie reposant sur une méthode de dépistage, afin de sélectionner les échantillons dont la teneur en dioxines et en PCB de type dioxine est, soit inférieure au niveau considéré, sans que l'écart dépasse 30 à 40 %, soit supérieure au niveau considéré. La teneur en dioxines des échantillons présentant des teneurs significatives doit être déterminée/confirmée au moyen d'une méthode de confirmation. Les méthodes de dépistage visent à détecter la présence de dioxines et de PCB de type dioxine au niveau considéré. Elles sont dotées d'une grande capacité de traitement d'échantillons, ce qui permet de passer au crible de nombreux échantillons en vue de détecter ceux qui pourraient s'avérer positifs. Elles sont spécialement conçues pour éviter les résultats faux négatifs. Les méthodes de confirmation fournissent des informations complètes ou complémentaires permettant l'identification et la quantification univoque de dioxines et de PCB de type dioxine au niveau considéré. 2. Contexte Du fait que les échantillons de l'environnement et les échantillons biologiques (y compris les échantillons de matières premières d'aliments des animaux ou d'aliments des animaux) contiennent en général des mélanges complexes de différents congénères de dioxines, | De kwantitatieve vereisten betreffende de controle van stoffen of producten die gelijkmatig in het voeder zijn verdeeld, zoals beschreven in punt 3.A van de bijlage 2 van het koninklijk besluit van 8 november 1998 betreffende de officiële controle op de stoffen bestemd voor dierlijke voeding, zijn van toepassing voor genomen monsters voor de officiële controle op het gehalte aan dioxinen (PCDD's/PCDF's) en voor de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's (1) in diervoeders. Deze voorschriften gelden voor de analyse van voedermiddelen en diervoeders ter bepaling van het gehalte aan dioxinen (polychloordibenzo-p-dioxinen (PCDD's), en polychloordibenzofuranen (PCDF's)) en dioxineachtige polychloorbifenylen (PCB's). De aanwezigheid van dioxinen in diervoeders kan worden nagegaan aan de hand van een screeningsmethode waarmee monsters met een gehalte aan dioxinen en dioxineachtige PCB's dat minder dan 30-40 % onder het betrokken concentratieniveau ligt of dat overschrijdt, worden uitgeselecteerd. De dioxineconcentratie in deze uitgeselecteerde monsters moet worden bepaald/bevestigd met behulp van een bevestigingsmethode. Screeningsmethoden zijn methoden die worden gebruikt om de aanwezigheid van dioxinen en dioxineachtige PCB's op het betrokken concentratieniveau vast te stellen. Met deze methoden kunnen in korte tijd veel monsters worden verwerkt en ze worden gebruikt om uit grote aantallen monsters die monsters te selecteren die mogelijk positief reageren. Zij zijn er specifiek op gericht vals negatieve resultaten te vermijden. Bevestigingsmethoden zijn methoden die volledige of aanvullende informatie leveren voor de ondubbelzinnige identificatie en bepaling van dioxinen en dioxineachtige PCB's op het betrokken concentratieniveau. 2. Achtergrond Aangezien milieumonsters en biologische monsters (met inbegrip van monsters van voedermiddelen en diervoeders) in de regel complexe mengsels van verschillende dioxinecongeneren bevatten, is het begrip |
| le concept de facteurs d'équivalence toxique (TEF) a été créé pour | toxischeequivalentiefactoren (TEF's) ontwikkeld om de |
| faciliter l'évaluation des risques. Ces TEF ont été établis pour | risicobeoordeling te vergemakkelijken. Deze TEF's zijn vastgesteld om |
| exprimer les concentrations de mélanges de PCDD et de PCDF substitués | de concentraties van mengsels van 2,3,7,8-gesubstitueerde PCDD's en |
| en 2, 3, 7, 8 et, depuis peu, de certains PCB non-ortho et mono-ortho | PCDF's, en later ook een aantal non-ortho- en |
| substitués ayant des propriétés semblables à celles des dioxines, en | mono-ortho-chloorgesubstitueerde PCB's die dioxineachtige activiteit |
| équivalents toxiques (TEQ) de la 2, 3, 7, 8-TCDD (1). | bezitten, uit te drukken in toxische equivalenten (TEQ's) 2,3,7,8-TCDD |
| Les concentrations de chaque substance dans un échantillon donné sont | (1). De concentraties van de verschillende stoffen in een monster worden |
| multipliées par leurs TEF respectifs, puis elles sont additionnées de | elk met de bijbehorende TEF vermenigvuldigd en vervolgens bij elkaar |
| façon à obtenir la concentration totale en composés de type dioxine, | opgeteld ter verkrijging van de totale concentratie aan dioxineachtige |
| exprimée en TEQ. | verbindingen, uitgedrukt in TEQ's. |
| Pour le calcul de la « limite supérieure », on considère que la | Om de « bovengrens » te berekenen wordt de bijdrage van elke |
| contribution au TEQ de chaque congénère non quantifié est égale à la | niet-bepaalde congeneer aan de TEQ gelijkgesteld aan de |
| limite de quantification. | bepaalbaarheidgrens. |
| Pour le calcul de la « limite inférieure », on considère que la | Om de « ondergrens » te berekenen wordt de bijdrage van elke |
| contribution au TEQ de chaque congénère non quantifié est égale à zéro. | niet-bepaalde congeneer aan de TEQ gelijkgesteld aan nul. |
| Pour le calcul de la « valeur intermédiaire », on considère que la | Om de « middelwaarde » te berekenen wordt de bijdrage van elke |
| contribution au TEQ de chaque congénère non quantifié est égale à la | niet-bepaalde congeneer aan de TEQ gelijkgesteld aan de helft van de |
| bepaalbaarheidgrens. | |
| moitié de la limite de quantification. | Uitsluitend met het oog op de toepassing van dit besluit is de |
| Aux fins du présent arrêté uniquement, la limite spécifique acceptée | aanvaarde specifieke bepaalbaarheidsgrens van een afzonderlijke |
| de quantification d'un congénère est la concentration d'un analyte | congeneer gelijk aan de concentratie van een analyt in een |
| dans l'extrait d'un échantillon qui produit une réponse instrumentale | |
| aux deux ions différents à contrôler par un rapport S/B (signal/bruit) | monsterextract die voor de twee te meten ionen een instrumentele |
| de 3:1 pour le signal le moins sensible et remplit les conditions de | respons geeft met een signaal-ruisverhouding van 3:1 voor het zwakste |
| base telles que, par exemple, temps de rétention, rapport isotopique | signaal, waarbij voldaan wordt aan de basiseisen zoals retentietijd en |
| selon la procédure de détermination décrite dans la méthode EPA 1613, | isotopenverhouding overeenkomstig de bepalingsmethode die wordt |
| révision B. | beschreven in EPA method 1613 revision B. |
| 3. Prescriptions d'assurance qualité pour la préparation des échantillons | 3. Kwaliteitsborgingsvoorschriften voor de monstervoorbereiding |
| Les dispositions générales concernant la préparation des échantillons | De algemene bepalingen betreffende de bereiding van monsters voor |
| en vue de l'analyse, telles qu'elles sont définies dans l'annexe de la | analyse van de bijlage bij Richtlijn 81/680/EEG van de Commissie van |
| directive 81/680/CEE de la Commission du 30 juillet 1981 modifiant les | 30 juli 1981 tot wijziging van de Richtlijnen 71/250/EEG, 71/393/EEG, |
| directives 71/250/CEE, 71/393/CEE, 72/199/CEE, 73/46/CEE, 74/203/CEE, | 72/199/EEG, 73/46/EEG, 74/203/EEG, 75/84/EEG, 76/372/EEG en 78/633/EEG |
| 75/84/CEE, 76/372/CEE et 78/633/CEE portant fixation de méthodes | houdende vaststelling van gemeenschappelijke analysemethoden voor de |
| d'analyse communautaires pour le contrôle officiel des aliments des animaux (2) s'appliquent. | officiële controle van diervoeders (2) zijn van toepassing. |
| En outre, les prescriptions suivantes s'appliquent : - les échantillons doivent être conservés et transportés dans des récipients en verre, en polypropylène ou en polyéthylène. Toute trace de poussière de papier doit être enlevée du contenant de l'échantillon. La verrerie doit être rincée à l'aide de solvants préalablement soumis à un contrôle de détection de dioxines; - un essai à blanc doit être réalisé, en effectuant l'ensemble de la procédure analytique avec pour seule différence l'absence de l'échantillon; - le poids de l'extrait doit être suffisamment élevé, de façon à | Daarnaast moet aan de volgende voorschriften worden voldaan : - de monsters moeten worden bewaard en vervoerd in recipiënten van glas, polypropyleen of polyethyleen. Sporen papierstof moeten van de monsterrecipiënt verwijderd worden. Het glaswerk moet worden gespoeld met oplosmiddelen die van tevoren op de aanwezigheid van dioxinen zijn gecontroleerd; - er moet een blancobepaling worden verricht door de gehele analyseprocedure met weglating van het monster uit te voeren; - er moet een voldoende grote hoeveelheid monster worden geëxtraheerd |
| répondre aux exigences de sensibilité. | om aan de eisen inzake de gevoeligheid te voldoen. |
| 4. Prescriptions applicables aux laboratoires | 4. Voorschriften voor de laboratoria |
| - Les laboratoires doivent démontrer la validité de la méthode dans | - De laboratoria moeten de prestaties aantonen van een methode in de |
| une plage autour du niveau considéré, par exemple à des niveaux égaux | buurt van het betrokken concentratieniveau, bv. 0,5 maal, eenmaal en |
| à 0,5 fois, 1 fois et 2 fois ce niveau, avec un coefficient de | tweemaal het betrokken concentratieniveau met een aanvaardbare |
| variation acceptable pour les analyses répétées. Pour plus de | variatiecoëfficiënt voor herhaalde analyse. Voor bijzonderheden met |
| précisions sur les critères de validité, se reporter au point 5. | betrekking tot de aanvaardbaarheidscriteria, zie punt 5. |
| - La limite de quantification pour une méthode de confirmation ne doit | - De bepaalbaarheidsgrens voor een bevestigingsmethode dient ongeveer |
| pas dépasser le cinquième du niveau considéré, pour garantir des | een vijfde van het betrokken concentratieniveau te zijn, zodat om en |
| coefficients de variation acceptables dans la plage susmentionnée. | nabij het betrokken concentratieniveau aanvaardbare |
| - Des essais à blanc et des expériences avec enrichissement ou des | variatiecoëfficiëntenworden verkregen. |
| analyses sur des échantillons de contrôle (si possible, des matériaux | - Bij wijze van interne kwaliteitsborging moeten voortdurend |
| de référence certifiés) doivent être effectués régulièrement, dans le | blancobepalingen en bepalingen op verrijkte monsters of |
| cadre des mesures d'assurance qualité internes. | controlemonsters (bij voorkeur gecertificeerde referentiematerialen, |
| - Des participations couronnées de succès à des études | indien beschikbaar) worden uitgevoerd. |
| interlaboratoires qui évaluent la compétence du laboratoire sont la | - Het met goed gevolg deelnemen aan interlaboratoriumonderzoeken ter |
| meilleure façon de démontrer l'aptitude de ce dernier à effectuer des | bepaling van de geschiktheid van laboratoria is de beste manier om de |
| analyses spécifiques. Cependant, une participation réussie à une étude | bekwaamheid tot het uitvoeren van specifieke analyses aan te tonen. |
| interlaboratoire portant, par exemple, sur des échantillons de sols ou | Succesvolle deelname aan interlaboratoriumonderzoeken voor bv. bodem- |
| d'eaux usées, ne suffit pas à démontrer une compétence pour les | of afvalwatermonsters bewijst echter nog niet noodzakelijk dat een |
| échantillons de denrées alimentaires ou d'aliments des animaux, qui | laboratorium ook monsters van levensmiddelen en diervoeders, waarin de |
| présentent des niveaux de contamination inférieurs. C'est pourquoi la | verontreinigingsconcentraties lager zijn, kan analyseren. Daarom is |
| participation continuelle à des études interlaboratoires sur la | het verplicht om steeds deel te nemen aan interlaboratoriumonderzoeken |
| détermination des teneurs en dioxine et en PCB de type dioxine des | voor de gehaltebepaling van dioxinen en dioxineachtige PCB's in de |
| matrices d'aliments des animaux/de denrées alimentaires | betrokken matrices (levensmiddelen/diervoeders). |
| correspondantes est obligatoire. | |
| - Les laboratoires doivent être accrédités par un organisme habilité | - De laboratoria moeten door een erkende instantie die werkt volgens |
| qui se conforme au guide ISO/CEI 58, de manière à garantir qu'ils | ISO-handleiding 58 geaccrediteerd zijn om te garanderen dat zij |
| appliquent les procédures d'assurance qualité à leurs analyses. Les | kwaliteitsborging op hun analyses toepassen. De laboratoria moeten |
| laboratoires doivent être accrédités selon la norme ISO/CEI 17025 : | geaccrediteerd zijn overeenkomstig de norm ISO/IEC/17025 : 1999. |
| 1999. 5. Prescriptions concernant les procédures d'analyse relatives aux | 5. Voorschriften voor de analysemethode voor dioxinen en |
| dioxines et aux PCB de type dioxine | dioxineachtige PCB's |
| Prescriptions fondamentales de validité des procédures d'analyse | Basisvoorschriften voor de aanvaardbaarheid van analysemethoden |
| - Sensibilité élevée et faibles limites de détection. En ce qui | - Hoge gevoeligheid en lage aantoonbaarheidsgrenzen. Voor PCDD's en |
| concerne les PCDD et les PCDF, les seuils de détection doivent être de | PCDF's moeten de aantoonbaarheidsgrenzen in het picogram TEQ-gebied |
| l'ordre du picogramme de TEQ (10 -12 g), étant donné la toxicité | (10-12 g) liggen in verband met de extreme toxiciteit van sommige van |
| extrêmement élevée de ces composés. Il est connu que les PCB se | |
| présentent en quantités plus élevées que les PCDD ou PCDF. Pour la | deze verbindingen. Het is bekend dat PCB's in hogere concentraties |
| plupart des congénères du groupe des PCB, une sensibilité de l'ordre | voorkomen dan PCDD's en PCDF's. Voor de meeste PCB-congeneren is een |
| du nanogramme (10 -9 g) est suffisante. Cependant, pour la mesure des | gevoeligheid in het nanogramgebied (10-9 g) al voldoende. Voor de |
| congénères du groupe des PCB de type dioxine plus toxiques (en | bepaling van de sterker toxische dioxineachtige PCB- congeneren (met |
| particulier les congénères non-ortho substitués), il convient | name non-ortho-gesubstitueerde congeneren) moet echter dezelfde |
| d'atteindre la même sensibilité que pour les PCDD et les PCDF. | gevoeligheid worden gehaald als voor PCDD's en PCDF's. |
| - Grande sélectivité (spécificité). Il est nécessaire de distinguer | - Hoge selectiviteit (specificiteit). PCDD's, PCDF's en dioxineachtige |
| les PCDD, les PCDF et les PCB de type dioxine d'une multitude d'autres | PCB's moeten kunnen worden onderscheiden van tal van andere stoffen |
| composés extraits simultanément de l'échantillon, susceptibles | die ook worden geëxtraheerd en de bepaling kunnen storen, en die |
| d'interférer, et qui sont présents dans des concentrations supérieures | aanwezig zijn in concentraties die enkele orden van grootte hoger |
| de plusieurs ordres de grandeur à celle des analytes à doser. Pour les | kunnen liggen dan de concentraties van de te bepalen analyten. Bij |
| méthodes de chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse | gaschromatografie-massaspectrometriemethoden (GC/MS) moet onderscheid |
| (CG/SM), il est nécessaire de distinguer entre plusieurs congénères, | kunnen worden gemaakt tussen de verschillende congeneren, bv. tussen |
| notamment entre les congénères toxiques (c'est-à-dire les dix-sept | toxische congeneren (zoals de zeventien 2,3,7,8-gesubstitueerde PCDD's |
| PCDD et PCDF substitués en 2,3,7,8 et les PCB de type dioxine) et les | en PCDF's en dioxineachtige PCB's) en andere congeneren. Met behulp |
| autres congénères. Les bio-essais doivent permettre de déterminer | van bioassays kunnen de TEQ-waarden selectief als de som van PCDD's, |
| sélectivement les valeurs de TEQ, en tant que somme de PCDD, PCDF et | PCDF's en dioxineachtige PCB's worden bepaald. |
| PCB de type dioxine. | |
| - Grande exactitude (justesse et fidélité). L'essai doit fournir une | - Grote nauwkeurigheid (juistheid en precisie). De bepaling moet een |
| estimation valide et fiable de la concentration réelle d'un | valide en betrouwbare schatting van de werkelijke concentratie in een |
| monster opleveren. Grote nauwkeurigheid (nauwkeurigheid van de meting | |
| échantillon. Une grande exactitude (exactitude de la mesure : degré de | : de mate van overeenstemming tussen het meetresultaat en de |
| concordance entre le résultat de la mesure et la valeur réelle ou | werkelijke of toegekende waarde van de te meten grootheid) is vereist |
| attribuée de la grandeur à mesurer) est nécessaire pour empêcher qu'un | om afwijzing van een analyse-uitkomst van een monster op grond van de |
| résultat d'analyse d'échantillon ne soit rejeté en raison du manque de | geringe betrouwbaarheid van de raming van de TEQ's te voorkomen. De |
| fiabilité de l'estimation des TEQ. L'exactitude est une expression de | nauwkeurigheid wordt uitgedrukt als juistheid (verschil tussen de |
| la justesse (la différence entre la valeur moyenne mesurée pour un | gemiddelde waarde die is gemeten voor een analyt in een gecertificeerd |
| analyte dans un matériau certifié et sa valeur certifiée, exprimée en | referentiemateriaal en zijn gecertificeerde waarde, uitgedrukt als |
| pourcentage de cette valeur) et de la fidélité (la fidélité est | percentage van deze laatste waarde) en precisie (de precisie wordt |
| généralement calculée sous forme d'écart-type; elle englobe la | gewoonlijk berekend als standaardafwijking, inclusief herhaalbaarheid |
| répétabilité et la reproductibilité et indique le degré de concordance | en reproduceerbaarheid, en geeft de mate van overeenstemming aan |
| entre les résultats obtenus par application répétée du procédé | tussen de resultaten die worden verkregen door de testprocedure een |
| expérimental dans des conditions déterminées). | aantal malen onder de voorgeschreven omstandigheden toe te passen). |
| Les méthodes de dépistage peuvent comprendre des bio-essais et des | Tot de screeningsmethoden behoren bioassays en GC/MS-methoden; als |
| méthodes CG/SM. Les méthodes de confirmation sont des méthodes de | bevestigingsmethoden worden |
| chromatographie en phase gazeuse à haute résolution/de spectrométrie | hogeresolutiegaschromatografie/hogeresolutiemassaspectrometriemethoden |
| de masse à haute résolution (CGHR/SMHR). Les critères suivants doivent | (HRGC/HRMS) gebruikt. Bij de totale TEQ-waarde moet aan de volgende |
| être remplis pour la valeur totale en TEQ : | criteria voldaan worden : |
| Pour la consultation du tableau, voir image | Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld |
| 6. Prescriptions spécifiques concernant les méthodes CG/SM utilisées à | 6. Specifieke voorschriften voor screenings- en bevestigingsmethoden (GC/MS) |
| des fins de dépistage ou de confirmation | - Aan het begin van de analyseprocedure, bv. vóór de extractie, moeten |
| - Des étalons internes de PCDD/F substitués en 2, 3, 7, 8 marqués au | 13C-gelabelde 2,3,7,8- chloorgesubstitueerde interne |
| 13C (et des étalons internes de PCB de type dioxine marqués au 13C, si des PCB de type dioxine doivent être dosés) doivent être ajoutés au tout début de la méthode d'analyse, par exemple avant la phase d'extraction, afin de valider la procédure analytique. Au moins un congénère doit être ajouté pour chacun des groupes isomères tetra à octachlorés des PCDD/F (et au moins un congénère pour chaque groupe isomère des PCB de type dioxine, si des PCB de type dioxine doivent être dosés) (une autre méthode consiste à ajouter au moins un congénère pour chaque fonction d'enregistrement d'un isomère sélectionné par spectrométrie de masse utilisée pour le contrôle des PCDD/F et des PCB de type dioxine). Il est fortement recommandé, surtout pour les méthodes de confirmation, d'utiliser l'ensemble des 17 étalons internes de PCDD/F substitués en 2, 3, 7, 8 marqués au 13C | PCDD/F-standaarden (en 13C-gelabelde interne dioxineachtige PCB - standaarden, indien dioxineachtige PCB's moeten worden bepaald) worden toegevoegd om de analysemethode te valideren. Er moet ten minste één congeneer voor elk van de tetra- tot octagechloreerde homologe groepen voor PCDD/F's (en ten minste één congeneer voor elk van de homologe groepen voor dioxineachtige PCB's, indien dioxineachtige PCB's moeten worden bepaald) worden toegevoegd (een andere mogelijkheid is het toevoegen van ten minste één congeneer voor elke voor de bepaling van PCDD/F's en dioxineachtige PCB's gebruikte functie voor meting van massaspectrometrisch geselecteerde ionen). Er is een duidelijke voorkeur, zeker in het geval van bevestigingsmethoden, voor het gebruik van alle 17 13C-gelabelde 2,3,7,8-gesubstitueerde interne |
| ainsi que la totalité des 12 étalons internes de PCB de type dioxine | PCDD/F-standaarden en alle 12 13C-gelabelde interne dioxineachtige |
| marqués au 13C (si des PCB de type dioxine doivent être dosés). | PCB-standaarden (wanneer dioxineachtige PCB's moeten worden bepaald). |
| Des facteurs de réponse relatifs doivent également être déterminés | De relatieve responsfactoren moeten ook worden bepaald voor congeneren |
| dans le cas des congénères pour lesquels aucun analogue marqué au 13C | waarvoor geen 13C-gelabeld analogon is toegevoegd onder gebruikmaking |
| n'est ajouté, en utilisant des solutions d'étalonnage appropriées. | van geschikte ijkoplossingen. |
| - Pour les aliments des animaux d'origine végétale et les aliments des | - In geval van diervoeders van plantaardige oorsprong en diervoeders |
| animaux d'origine animale contenant moins de 10 % de graisses, il est | van dierlijke oorsprong die minder dan 10 % vet bevatten, moeten de |
| obligatoire d'ajouter les étalons internes avant la phase | |
| d'extraction. Pour les aliments des animaux d'origine animale | interne standaarden vóór de extractie worden toegevoegd. Bij |
| contenant plus de 10 % de graisses, les étalons internes peuvent être | diervoeders van dierlijke oorsprong die meer dan 10 % vet bevatten, |
| kunnen de interne standaarden hetzij vóór de extractie worden | |
| ajoutés soit avant la phase d'extraction soit après l'extraction des | toegevoegd, hetzij na de vetextractie. Er moet een geschikte validatie |
| graisses. Il convient de valider adéquatement l'efficacité de | van de extractie-efficiëntie worden uitgevoerd, afhankelijk van het |
| l'extraction, en fonction de la phase au cours de laquelle les étalons | stadium waarin interne standaarden worden geïntroduceerd en van de |
| internes ont été introduits et de la façon dont les résultats sont | vraag of de resultaten op product- of vetbasis worden weergegeven. |
| consignés (sur base du produit ou des graisses). | - Voordat de GC/MS-analyse wordt uitgevoerd, moeten een of twee |
| - Avant l'analyse CG/SM, un ou deux étalons de substitution doivent | standaarden (surrogaten) worden toegevoegd ter bepaling van de |
| être ajoutés. | terugvinding. |
| - Un contrôle de récupération est nécessaire. Dans le cas des méthodes | - Bepaling van de terugvinding is noodzakelijk. Voor |
| de confirmation, les taux de récupération des étalons internes doivent | bevestigingsmethoden moet de terugvinding van de verschillende interne |
| se situer dans une plage allant de 60 à 120 %. Pour des congénères | standaarden tussen 60 en 120 % liggen. Lagere of hogere |
| individuels, en particulier pour certaines dibenzodioxines et | terugvindingspercentages voor bepaalde congeneren, met name voor |
| dibenzofuranes hepta- et octachlorés, des taux de récupération | sommige hepta- en octagechloreerde dibenzodioxinen en dibenzofuranen, |
| inférieurs ou supérieurs sont acceptables, à condition que leur | kunnen worden geaccepteerd mits hun bijdrage tot de TEQ-waarde niet |
| contribution à la valeur TEQ ne dépasse pas 10 % de la valeur totale | meer dan 10 % van de totale TEQ-waarde (gebaseerd op uitsluitend |
| TEQ (en tenant compte uniquement des PCDD/F). Dans le cas des méthodes | |
| de dépistage, les taux de récupération doivent se situer dans une | PCDD/F's) bedraagt. Voor screeningsmethoden moet de terugvinding |
| plage allant de 30 à 140 %. | tussen de 30 en 140 % liggen. |
| - Il convient de séparer les dioxines des composés chlorés | - De dioxinen moeten met behulp van geschikte chromatografische |
| interférents, tels que les PCB et les diphényléthers chlorés, en | technieken worden gescheiden van storende chloorverbindingen zoals |
| utilisant des techniques chromatographiques appropriées (de préférence | PCB's en gechloreerde difenylethers (bij voorkeur met behulp van een |
| au moyen d'une colonne de florisil, d'alumine et/ou de charbon). | florisil-, aluminiumoxideen/ of koolstofkolom). |
| - La séparation des isomères par chromatographie en phase gazeuse doit | - De gaschromatografische scheiding van de isomeren moet voldoende |
| être suffisante (< 25 % de pic à pic entre 1, 2, 3, 4, 7, 8-HxCDF et 1, 2, 3, 6, 7, 8-HxCDF). | zijn (< 25 % piek-piek tussen 1,2,3,4,7,8-HxCDF en 1,2,3,6,7,8-HxCDF). |
| - Le dosage doit être effectué conformément à la méthode EPA 1613 | - De bepaling dient te gebeuren volgens EPA Method 1613 revision B : « |
| revision B : « Tetra- through octa- chlorinated dioxins and furans by | Tetra- through octa-chlorinated dioxins and furans by isotope dilution |
| isotope dilution HRGC/HRMS », ou à une autre méthode présentant des | HRGC/HRMS », of een methode met gelijkwaardige prestatiecriteria. |
| critères d'efficacité équivalents. | |
| - L'écart entre le niveau supérieur et le niveau inférieur ne doit pas | - Het verschil tussen het hoogste en het laagste niveau mag niet meer |
| dépasser 20 % pour les aliments des animaux dont la contamination par | dan 20 % bedragen voor diervoeders met een dioxineverontreiniging in |
| les dioxines est de l'ordre de ou dépasse le niveau maximal. Pour les | |
| aliments des animaux dont le niveau de contamination est largement | de buurt van of boven het maximumniveau. Voor diervoeders waarvan het |
| inférieur au niveau maximal, l'écart peut se situer dans une plage | gehalte aan verontreinigingen ver boven het maximumgehalte ligt, mag |
| allant de 25 à 40 %. | het verschil tussen 25 en 40 % liggen. |
| 7. Méthodes analytiques de dépistage | 7. Screeningsmethoden |
| 7.1. Introduction | 7.1. Inleiding |
| Différentes approches analytiques peuvent être mises en oeuvre pour la | Er kunnen verschillende benaderingen worden gevolgd voor de |
| méthode de dépistage : une approche de dépistage pure et une approche | screeningsmethode : een echte screening en een kwantitatieve |
| quantitative. | benadering. |
| Approche de dépistage | Screening |
| La réponse des échantillons est comparée à celle d'un échantillon de | De respons van de monsters wordt vergeleken met die van een |
| référence, au niveau considéré. Les échantillons dont la réponse est | referentiemonster bij het betrokken concentratieniveau. Monsters die |
| inférieure à celle de la référence sont déclarés négatifs et ceux dont | een kleinere respons vertonen dan het referentiemonster worden als |
| la réponse est supérieure à celle de la référence sont considérés | negatief aangemerkt, monsters met een grotere respons als verdacht |
| comme positifs. Prescriptions : | positief. Vereisten : |
| - dans chaque série d'essais, un échantillon blanc et un ou des échantillons de référence doivent être extraits et testés au même moment et dans les mêmes conditions. La réponse de l'échantillon de référence doit être nettement plus élevée que celle du blanc; - des échantillons de référence supplémentaires, d'une concentration égale à 0,5 fois et 2 fois le niveau considéré, doivent être inclus, pour démontrer l'efficacité de l'essai dans la plage pertinente pour le contrôle du niveau considéré; - dans le cas où l'on procède à l'essai d'autres matrices, la validité du ou des échantillons de référence doit être prouvée, en utilisant de préférence des échantillons dont la valeur de TEQ, établie par CGHR/SMHR, est de l'ordre de celui de l'échantillon de référence ou, à défaut, un blanc enrichi pour atteindre ce niveau. | - in elke testreeks moeten een blanco en een referentiemonster worden meegenomen, die op hetzelfde moment onder identieke omstandigheden worden geëxtraheerd en onderzocht. Het referentiemonster moet een duidelijk verhoogde respons te zien geven in vergelijking met een blanco; - er moeten extra referentiemonsters met een concentratie van 0,5-maal en tweemaal het betrokken concentratieniveau worden onderzocht om aan te tonen dat de test in het voor de controle van het betrokken concentratieniveau relevante concentratiebereik voldoet; - bij het onderzoeken van andere matrices moet nagegaan worden of de referentiemonsters geschikt zijn, bij voorkeur door monsters te onderzoeken waarvan met HRGC/HRMS is aangetoond dat zij een TEQ-waarde omstreeks dat van het referentiemonster hebben, dan wel een tot die concentratie verrijkt blancomonster. |
| - étant donné qu'aucun étalon interne ne peut être utilisé dans le | - aangezien er bij bioassays geen interne standaarden kunnen worden |
| cadre des bio-essais, les tests de répétabilité sont d'une grande | gebruikt, zijn herhaalbaarheidstests van groot belang om gegevens te |
| importance pour obtenir des données sur l'écart-type au sein d'une | verkrijgen over de standaardafwijking binnen één testreeks. De |
| série d'essais. Le coefficient de variation doit être inférieur à 30 %; - dans le cas des bio-essais, il convient de définir les composés cibles, les interférences potentielles, ainsi que la valeur maximale tolérée pour le blanc. Approche quantitative L'approche quantitative comprend obligatoirement des séries de dilution types, un processus de nettoyage et de mesurage double ou triple, ainsi que des essais à blanc et des tests de récupération. Le résultat peut être exprimé en TEQ, ce qui suppose que les composés à l'origine du signal satisfont au principe du TEQ. A cette fin, on peut utiliser la TCDD (ou un mélange type de dioxines/furanes) pour élaborer une courbe d'étalonnage, qui permet de calculer la valeur de TEQ dans l'extrait et par conséquent, dans l'échantillon. Cette quantité est ensuite corrigée de la valeur de TEQ calculée pour l'échantillon blanc (pour tenir compte des impuretés provenant des solvants ou des substances chimiques utilisés) et pour la récupération (cette dernière quantité est calculée à partir de la valeur TEQ dans un échantillon de contrôle de la qualité dont la concentration est proche du niveau considéré). Il ne faut jamais perdre de vue qu'une partie de la perte apparente de la récupération peut être due à des effets de matrice et/ou à des écarts entre les valeurs des TEF pour les bio-essais et les valeurs officielles des TEF établies par l'OMS. 7.2. Prescriptions concernant les méthodes analytiques de dépistage - Le dépistage peut être effectué au moyen de méthodes d'analyse CG/SM | variatiecoëfficiënt moet kleiner dan 30 % zijn; - voor bioassays moeten de doelverbindingen, de mogelijke storingen en de maximaal toelaatbare blancowaarden worden vastgesteld. Kwantitatieve benadering Voor de kwantitatieve benadering zijn standaardverdunningsreeksen, clean-up en bepaling in duplo of triplo, alsmede blanco- en terugvindingsbepalingen nodig. Het resultaat kan worden uitgedrukt als TEQ, waarbij wordt aangenomen dat de verbindingen die het signaal geven voldoen aan het TEQ-principe. Dit kan worden gedaan door met TCDD (of een standaardmengsel dioxinen/furanen) een ijkkurve te maken om het TEQ-gehalte in het extract en dus in het monster te berekenen. Dit wordt vervolgens gecorrigeerd voor het TEQ-gehalte dat voor een blancomonster is berekend (om te corrigeren voor onzuiverheden afkomstig van de gebruikte oplosmiddelen en chemicaliën) en de terugvinding (berekend uit het TEQ-gehalte in een kwaliteitscontrolemonster met een concentratie omstreeks het betrokken concentratieniveau). N.B. : het schijnbare verlies in de terugvinding kan ten dele te wijten zijn aan matrixeffecten en/of verschillen tussen de TEF-waarden in de bioassays en de officiële TEF-waarden die door de WHO zijn vastgesteld. 7.2. Voorschriften voor screeningsmethoden - Voor screening kunnen GC/MS-methoden en bioassays worden gebruikt. |
| et de bio-essais. Les prescriptions établies au point 6 doivent être | Voor GC/MS-methoden moeten de in punt 6 beschreven voorschriften |
| utilisées pour les méthodes CG/SM. Des prescriptions spécifiques sont | worden gebruikt. Voor bioassays op basis van cellen zijn specifieke |
| établies au point 7.3 pour les bio-essais cellulaires et au point 7.4 | voorschriften vastgelegd in punt 7.3 en voor bioassays op basis van |
| pour les bio-essais réalisés au moyen de kits. | kits in punt 7.4. |
| - Des données doivent être fournies sur le nombre de résultats faux | - Er moet informatie beschikbaar zijn over het aantal vals positieve |
| positifs et faux négatifs d'un grand nombre d'échantillons en dessous | en vals negatieve uitslagen in een groot aantal monsters onder en |
| et au-dessus du niveau maximal ou du seuil d'intervention, par | boven het maximumniveau of actieniveau in vergelijking met het |
| comparaison avec la valeur de TEQ déterminée par une méthode | |
| analytique de confirmation. Les taux réels de faux négatifs doivent | TEQ-gehalte dat met behulp van een bevestigingsmethode is bepaald. Het |
| être inférieurs à 1 %. Le taux de faux échantillons positifs doit être suffisamment faible pour que l'utilisation de la méthode de dépistage reste avantageuse. - Les résultats positifs doivent toujours être confirmés par une méthode analytique de confirmation (CGHR/SMHR). En outre, des échantillons d'une large plage de TEQ doivent être confirmés par CGHR/SMHR (environ 2 à 10 % des échantillons négatifs). Des informations sur la correspondance entre les résultats des bio-essais et ceux de la CGHR/SMHR doivent être fournies. 7.3. Prescriptions spécifiques aux bio-essais cellulaires - Pour les bio-essais, une série de concentrations de référence de | werkelijke percentage vals negatieve uitslagen moet kleiner dan 1 % zijn. Het percentage vals positieve monsters moet zo klein zijn dat gebruik als screeningstest zinvol is. - Positieve resultaten moeten altijd door middel van een bevestigingsmethode (HRGC/HRMS) bevestigd worden. Daarnaast moeten monsters uit een groot TEQ-bereik worden bevestigd met HRGC/HRMS (ongeveer 2-10 %van de negatieve monsters). Er moet informatie over de overeenstemming tussen de bioassay- en HRGC/HRMS-resultaten worden verstrekt. 7.3. Specifieke voorschriften voor bioassays op basis van cellen - Bij het uitvoeren van een bioassay is voor elke testrun een reeks |
| TCDD ou d'un mélange dioxines/furanes (courbe de réponse avec R2 > | referentieconcentraties van TCDD of een dioxine/furanenmengsel vereist |
| 0,95 pour une dose complète) est nécessaire lors de chaque essai. | (volledige dosis-responscurve met R2 > 0,95). Voor |
| Cependant, pour le dépistage, une courbe plus détaillée dans la zone | screeningsdoeleinden kan echter ook een gedetailleerdere curve voor |
| des faibles teneurs peut être utilisée pour l'analyse des échantillons | het lageconcentratiebereik worden gebruikt voor het analyseren van |
| à faible teneur. | monsters met een laag gehalte. |
| - Pour les résultats du bio-essai dans un intervalle de temps | - Voor het resultaat van de bioassay over een constant tijdsinterval |
| constant, il convient d'utiliser une concentration de référence de | moet een TCDD-referentieconcentratie (ongeveer driemaal de |
| TCDD (environ 3 fois la limite de quantification) sur un formulaire de | bepaalbaarheidsgrens) op een kwaliteitscontroleformulier worden |
| contrôle qualité. On peut également se fonder sur la réponse relative | gebruikt. Een andere mogelijkheid is de relatieve respons van een |
| d'un échantillon de référence comparée à une courbe d'étalonnage de | referentiemonster ten opzichte van de TCDD-ijklijn, aangezien de |
| TCDD, étant donné que la réponse des cellules peut dépendre d'un grand nombre de facteurs. | respons van de cellen van tal van factoren kan afhangen. |
| - Il convient de réaliser et de vérifier des graphiques de contrôle | - Voor elk soort referentiemateriaal moeten kwaliteitscontrolekaarten |
| qualité pour chaque type de matériau de référence, afin de garantir | worden bijgehouden en gecontroleerd om na te gaan of het resultaat in |
| que le résultat est conforme aux indications fournies. | overeenstemming is met de aangegeven richtsnoeren. |
| - L'induction de la dilution de l'échantillon utilisée doit se situer | - Met name voor kwantitatieve berekeningen moet de inductie van de |
| dans la partie linéaire de la courbe de réponse, en particulier pour | gebruikte monsterverdunning in het lineaire gebied van de ijkkromme |
| les calculs quantitatifs. Les échantillons qui se situent au-delà de | liggen. Monsters die boven het lineaire gebied van de ijkkromme |
| cette partie linéaire doivent être dilués et faire l'objet d'un nouvel | liggen, moeten worden verdund en opnieuw worden gemeten. Aanbevolen |
| essai. C'est pourquoi il est conseillé de tester au moins trois | wordt om telkens ten minste drie verdunningen te meten. |
| dilutions à la fois. | - De standaardafwijking mag voor een triplobepaling bij elke |
| - L'écart type ne doit ni dépasser 15 % lorsqu'une triple mesure est | monsterverdunning niet meer zijn dan 15 % en bij drie onafhankelijke |
| effectuée pour chaque dilution d'échantillon, ni dépasser 30 % pour | experimenten niet meer dan 30 %. |
| trois expériences indépendantes. | |
| - Il est possible de choisir comme limite de détection une valeur | - De aantoonbaarheidsgrens kan worden gesteld op driemaal de |
| égale à trois fois l'écart type du blanc de solvant ou de la réponse | standaardafwijking van de oplosmiddelblanco of het achtergrondniveau. |
| de fond. Une autre méthode consiste à prendre une concentration qui | Een andere mogelijkheid is hiervoor de concentratie te nemen die in de |
| correspond à une réponse supérieure à la réponse de fond sur la courbe | ijkkromme van de testdag overeenkomt met een respons die boven de |
| d'étalonnage du jour (facteur d'induction 5 fois supérieur au blanc de | achtergrond ligt (een inductie van vijfmaal de respons van de |
| solvant). Il est possible de choisir comme limite de quantification | oplosmiddelblanco). De bepaalbaarheidsgrens kan worden gesteld op |
| une valeur cinq à six fois supérieure à l'écart type du blanc de | vijf- tot zesmaal de standaardafwijking van de oplosmiddelblanco of |
| solvant ou de prendre une concentration qui correspond à une réponse | het achtergrondniveau; ook kan hiervoor de concentratie worden genomen |
| nettement supérieure à la réponse de fond sur la courbe d'étalonnage | die in de ijkkromme van de testdag overeenkomt met een respons die |
| du jour (facteur d'induction 10 fois supérieur au blanc de solvant). | duidelijk boven de achtergrond ligt (een inductie van tienmaal de |
| 7.4. Prescriptions spécifiques aux bio-essais réalisés au moyen de | respons van de oplosmiddelblanco). |
| kits (3) | 7.4. Specifieke voorschriften voor bioassays op basis van kits (3) |
| - Il convient de suivre les instructions du fabricant en ce qui | - De aanwijzingen van de fabrikant voor de monstervoorbereiding en de |
| concerne la préparation des échantillons et les analyses. | analyses moeten worden opgevolgd. |
| - Les kits d'essai dont la date d'expiration est dépassée ne doivent | - Testkits waarvan de houdbaarheidsdatum is verstreken, mogen niet |
| pas être utilisés. | worden gebruikt. |
| - Il convient de ne pas utiliser des matériaux ou composants prévus | - Materiaal of componenten die bedoeld zijn voor andere kits mogen |
| pour d'autres kits. | niet worden gebruikt. |
| - La température de conservation des kits d'essais doit se situer dans | - De testkits moeten worden opgeslagen binnen het aangegeven |
| la plage de températures de conservation spécifiée et leur température | temperatuurbereik en worden gebruikt bij de aangegeven |
| de fonctionnement doit être égale à la valeur spécifiée. | gebruikstemperatuur. |
| - La limite de détection pour les immuno-essais s'obtient en | - De aantoonbaarheidsgrens voor een immunoassay wordt bepaald als de |
| additionnant la moyenne et une valeur égale à 3 fois l'écart-type, | |
| pour une série de 10 analyses du blanc, et en divisant cette somme par | som van het gemiddelde en driemaal de standaardafwijking, verkregen |
| la valeur de la pente dans l'équation de régression linéaire. | uit tien herhaalde blancoanalyses, gedeeld door de helling van de |
| - Il convient d'utiliser des étalons de référence pour les essais en | lineaire regressievergelijking.- - In het laboratorium moeten proeven worden uitgevoerd op |
| laboratoire, afin de garantir que la réponse à l'étalon se situe dans | referentiestandaarden om na te gaan of de respons van de standaard in |
| une plage acceptable. | de test in een aanvaardbaar bereik ligt. |
| 8. Indication des résultats | 8. Rapportage van de resultaten |
| Dans la mesure où la procédure analytique le permet, les résultats | Voor zover de gebruikte analyseprocedure dit toelaat, moeten de |
| doivent comprendre les teneurs en congénères individuels des PCDD/PCDF | analyseresultaten de concentratieniveaus van de afzonderlijke PCDD/F- |
| et des PCB et être indiqués en limite inférieure, limite supérieure et | en PCB-congeneren bevatten en worden gerapporteerd als « ondergrens », |
| valeur intermédiaire, afin de consigner un maximum de données, ce qui | « bovengrens » en « middelwaarde » teneinde voldoende details te |
| permet une interprétation des résultats en fonction de prescriptions | verstrekken om de resultaten al naar de gestelde eisen te kunnen |
| spécifiques. | interpreteren. |
| Le rapport doit également mentionner la teneur en graisses de | Het verslag moet ook het vetgehalte van het monster en de voor |
| l'échantillon ainsi que la méthode utilisée pour extraire les | vetextractie gehanteerde methode omvatten. |
| graisses. Les taux de récupérations des étalons internes individuels doivent | De terugvindingspercentages van de verschillende interne standaarden |
| être fournis s'ils se situent en dehors de la plage mentionnée au | moeten beschikbaar worden gesteld ingeval de terugvindingspercentage |
| point 6 ou s'ils dépassent le niveau maximum. Dans tous les autres | buiten het in punt 6 aangegeven bereik liggen, wanneer het |
| cas, ils doivent être fournis sur demande. | maximumniveau wordt overschreden en in de overige gevallen op verzoek. |
| 9. Conformité du lot ou sous-lot aux spécifications | 9. Overeenstemming van de partij of subpartij met de eisen |
| Le lot est accepté si le résultat d'une analyse unique n'excède pas la | De partij wordt aanvaard als het resultaat van één analyse het |
| teneur maximale correspondante fixée dans l'annexe I de l'arrêté | desbetreffende maximumgehalte zoals vastgelegd in de bijlage I van het |
| ministériel du 12 février 1999 relatif au commerce et à l'utilisation | ministerieel besluit van 12 februari 1999 betreffende de handel en het |
| des produits destinés à l'alimentation des animaux, compte tenu de | gebruik van stoffen bestemd voor dierlijke voeding niet overschrijdt, |
| l'incertitude de mesure. | rekening houdend met de meetonzekerheid. |
| Le lot n'est pas conforme à la teneur maximale fixée dans l'annexe I | De partij is niet in overeenstemming met het in het ministerieel |
| de l'arrêté ministériel du 12 février 1999 précité si le résultat | besluit van 12 februari 1999 vastgelegde maximumgehalte als het door |
| analytique confirmé par une double analyse et calculé sous forme de | een duplobepaling bevestigde en als gemiddelde van minstens twee |
| moyenne d'au moins deux déterminations distinctes dépasse quasi | afzonderlijke bepalingen berekende analyseresultaat het maximumgehalte |
| certainement la teneur maximale compte tenu de l'incertitude de | buiten redelijke twijfel overschrijdt, rekening houdend met de |
| mesure. | meetonzekerheid. |
| L'incertitude de mesure peut être prise en compte de l'une des deux | De meetonzekerheid wordt volgens een van de volgende methoden |
| manières suivantes: | verdisconteerd : |
| i) en calculant l'incertitude étendue à l'aide d'un coefficient de | - door de uitgebreide onzekerheid te berekenen met een dekkingsfactor |
| couverture 2 qui donne un niveau de confiance d'environ 95 %; | 2, wat een betrouwbaarheidsniveau van ongeveer 95 % oplevert, |
| ii) en établissant la limite de décision (CCa) conformément aux | - door de beslissingsgrens (CCa) te bepalen overeenkomstig Beschikking |
| dispositions de la décision 2002/657/CE de la Commission (point | 2002/657/EG van de Commissie [3] (punt 3.1.2.5 van de bijlage - |
| 3.1.2.5 de l'annexe - cas de substances pour lesquelles une limite | stoffen waarvoor een toelaatbaar gehalte is vastgesteld). |
| autorisée est fixée). | |
| Vu pour être annexé à l'arrêté ministériel du 26 janvier 2006 portant | Gezien om gevoegd te worden bij het Ministeriele besluit van 26 |
| fixation du mode de préparation des échantillons et des critères pour | januari 2006 tot vaststelling van de wijze van monstervoorbereiding en |
| les méthodes d'analyse pour la détermination des teneurs en dioxines | de criteria voor analysemethoden voor de gehaltebepaling van dioxinen |
| et en PCB de type dioxine dans les aliments des animaux. | en dioxineachtige PCB's in diervoeders. |
| R. DEMOTTE | R. DEMOTTE |
| _______ | _______ |
| Nota's | Nota's |
| (1) Tableau de l'Organisation mondiale de la santé (OMS) TEF pour | (1) Tabel TEF's van de Wereldgezondheidsorganisatie voor de |
| l'évaluation des risques pour les êtres humains, fondé sur les | beoordeling van de risico's voor de mens, gebaseerd op de conclusies |
| conclusions de la réunion de l'OMS tenue à Stockholm (Suède), du 15 au | van de bijeenkomst van deWereldgezondheidsorganisatie in Stockholm, |
| 18 juin 1997 (Van den Berg et autres (1998) Toxic Equivalency Factors | Zweden, 15-18 juni 1997 (Van den Berg e.a. (1998) Toxic Equivalency |
| (TEF's) for PCB's, PCDD's, PCDF's for Humans and for Wildlife, | Factors (TEF's) for PCB's, PCDD's, PCDF's for Humans and for Wildlife, |
| Environmental Health Perspectives, 106(12), 775). | Environmental Health Perspectives, 106(12), 775). |
| Pour la consultation du tableau, voir image | Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld |
| (2) Journal officiel CE L 246 du 29.8.1981, p. 32 | (2) EG-Publicatieblad L 246 van 29.8.1981, p. 32 |
| (3) A ce jour, il n'a pas encore été prouvé que, parmi les bio-essais | (3) Er zijn nog geen gegevens bekend over in de handel verkrijgbare |
| réalisés au moyen de kits commercialisés, il en existe au moins un qui | bioassays op basis van kits die gevoelig en betrouwbaar genoeg zijn om |
| dispose d'une sensibilité et d'une fiabilité suffisantes pour pouvoir | |
| être utilisé à des fins de dépistage de dioxines, aux niveaux requis | te worden gebruikt voor de screening op de aanwezigheid van dioxinen |
| pour les échantillons de denrées alimentaires et d'aliments des | bij de vereiste concentratieniveau's in monsters van levensmiddelen of |
| animaux. | diervoeders. |