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Arrêté ministériel fixant le mode de préparation des échantillons et les critères pour les méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs maximales en composés aromatiques polycycliques dans certaines denrées alimentaires Ministerieel besluit tot vaststelling van de wijze van monstervoorbereiding en criteria voor analysemethodes voor de officiële controle op de maximumgehalten aan polycyclische aromatische koolwaterstoffen in bepaalde voedingsmiddelen
SERVICE PUBLIC FEDERAL SANTE PUBLIQUE, SECURITE DE LA CHAINE ALIMENTAIRE ET ENVIRONNEMENT 16 JANVIER 2006. - Arrêté ministériel fixant le mode de préparation des échantillons et les critères pour les méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs maximales en composés aromatiques polycycliques dans certaines denrées alimentaires Le Ministre de la Santé publique, FEDERALE OVERHEIDSDIENST VOLKSGEZONDHEID, VEILIGHEID VAN DE VOEDSELKETEN EN LEEFMILIEU 16 JANUARI 2006. - Ministerieel besluit tot vaststelling van de wijze van monstervoorbereiding en criteria voor analysemethodes voor de officiële controle op de maximumgehalten aan polycyclische aromatische koolwaterstoffen in bepaalde voedingsmiddelen De Minister van Volksgezondheid,
Vu l'arrêté royal du 22 février 2001 organisant les contrôles Gelet op het koninklijk besluit van 22 februari 2001 houdende
effectués par l'Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne organisatie van de controles die worden verricht door het Federaal
alimentaire et modifiant diverses dispositions légales, confirmé par Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen en tot wijziging van
la loi du 19 juillet 2001, notamment l'article 3, § 5; diverse wettelijke bepalingen, bekrachtigd bij de wet van 19 juli
2001, inzonderheid op artikel 3, § 5;
Vu la Directive 2005/10/CE de la Commission du 4 février 2005 portant Gelet op de Richtlijn 2005/10/EG van de Commissie van 4 februari 2005
fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes tot vaststelling van bemonsteringswijzen en analysemethoden voor de
d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en benzo(a)pyrène dans officiële controle op de gehalten aan benzo(a)pyreen in
les denrées alimentaires; levensmiddelen;
Vu l'avis n° 39.209/3 du Conseil d'Etat, donné le 25 octobre 2005, en Gelet op advies nr 39.209/3 van de Raad van State, gegeven op 25
application de l'article 84, § 1er, alinéa 1er, 1°, des lois oktober 2005, met toepassing van artikel 84, § 1er, eerste lid, 1°,
coordonnées sur le Conseil d'Etat, van de gecoördineerde wetten op de Raad van State,
Arrête : Besluit :
Enig artikel. Bij de analyse met het oog op de officiële controle van
Article unique . Lors de l'analyse en vue du contrôle officiel des de maximale gehaltes voor benzo(a)pyreen waarvoor maximale gehaltes
teneurs maximales de benzo(a)pyrène, fixées dans le règlement (CE) n° zijn vastgelegd in verordening (EG) nr. 466/2001 van de Commissie van
466/2001 de la Commission du 8 mars 2001 portant fixation des teneurs 8 maart 2001 tot vaststelling van maximumgehalten aan bepaalde
maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires, verontreinigingen in levensmiddelen, moeten de bepalingen in de
les dispositions en annexe au présent arrêté doivent être prises en bijlage van dit besluit in acht genomen worden.
considération.
Bruxelles, le 16 janvier 2006. Brussel, 16 januari 2006.
R. DEMOTTE . Annexe PREPARATION DES ECHANTILLONS ET CRITERES APPLICABLES AUX METHODES D'ANALYSE UTILISEES POUR LE CONTROLE OFFICIEL DES TENEURS EN BENZO(A)PYRENE DES DENREES ALIMENTAIRES 1. Précautions et généralités concernant le benzo(a)pyrène dans les échantillons de denrées alimentaires Il s'agit essentiellement d'obtenir un échantillon de laboratoire représentatif et homogène sans y introduire de contamination secondaire. L'analyste doit veiller à ce que les échantillons ne soient pas contaminés pendant la préparation de l'échantillon. Il y a lieu de rincer les récipients à l'acétone ou à l'hexane d'une grande pureté (p.A., qualité HPLC ou équivalente) avant de les utiliser, afin de limiter autant que possible le risque de contamination. Dans la mesure du possible, les appareils entrant en contact avec l'échantillon doivent être fabriqués en matériaux inertes, par exemple en aluminium, en verre ou en acier inoxydable poli. Il convient d'éviter les matières plastiques telles que le polypropylène, le PTFE, etc., car l'analyte peut être adsorbé sur ces matériaux. La totalité de la matière prélevée reçue par le laboratoire doit être utilisée pour la préparation de la matière à tester. Seuls les échantillons bien homogénéisés permettent d'obtenir des résultats reproductibles. De nombreuses procédures spécifiques de préparation des échantillons peuvent être utilisées de manière satisfaisante. 2. Traitement de l'échantillon reçu dans le laboratoire L'échantillon global complet est broyé finement (s'il y a lieu) et soigneusement mélangé selon une méthode garantissant une homogénéisation complète. 3. Subdivision des échantillons destinés à la mise en oeuvre du contrôle et à des actions de défense Des échantillons identiques destinés à la mise en oeuvre du contrôle, au recours et à l'arbitrage sont prélevés sur l'échantillon homogénéisé. 4. Méthode d'analyse à utiliser par le laboratoire et modalités de contrôle du laboratoire R. DEMOTTE Bijlage BEREIDING VAN DE MONSTERS EN ALGEMENE CRITERIA VOOR DE ANALYSEMETHODEN DIE WORDEN GEBRUIKT VOOR DE OFFICI"LE CONTROLE OP HET GEHALTE AAN BENZO(A)PYREEN IN LEVENSMIDDELEN 1. Voorzorgsmaatregelen en algemene overwegingen voor benzo(a)pyreen in monsters van levensmiddelen Eerste vereiste is dat een representatief, homogeen laboratoriummonster wordt verkregen zonder dat daarbijsecundaire verontreinigingen worden geïntroduceerd. De analist moet ervoor zorgen dat de monsters tijdens de bereiding niet worden gecontamineerd. De recipiënten moeten vóór gebruik worden gereinigd met aceton of hexaan met een hoge zuiverheidsgraad (p.A., HPLC-kwaliteit of soortgelijke kwaliteit) om het contaminatierisico tot een minimum te beperken. Alle apparatuur die met het monster in aanraking komt, dient zoveel mogelijk gemaakt te zijn van inert materiaal, bv. aluminium, glas of gepolijst roestvrij staal. Kunststoffen zoals polypropyleen, PTFE, enz., moeten worden vermeden omdat de analyt op deze materialen kan adsorberen. Voor de bereiding van het onderzoeksmateriaal moet al het monstermateriaal worden gebruikt dat naar het laboratorium is opgestuurd. Alleen volledig gehomogeniseerde monsters leveren reproduceerbare resultaten. Er kunnen veel toereikende specifieke monsterbereidingsprocdures worden toegepast. 2. Behandeling van het monster dat het laboratorium ontvangt Het volledige verzamelmonster wordt (zo nodig) fijngemalen en zorgvuldig gemengd zodat een volledig homogeen product ontstaat. 3. Verdeling van de monsters voor controle- en verhaaldoeleinden De identieke monsters voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden worden genomen uit het gehomogeniseerde materiaal. 4. Door de laboratoria toe te passen analysemethoden en voorschriften inzake de controle op de laboratoria
4.1. Définitions 4.1. Definities
Un certain nombre des définitions les plus communément utilisées à Hieronder worden enkele van de meest gebruikelijke definities gegeven
appliquer par le laboratoire sont les suivantes: die de laboratoria moeten hanteren.
r = répétabilité: valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre à r = herhaalbaarheid : waarde waarvoor geldt dat het absolute verschil
ce que la différence absolue entre les résultats de deux tests tussen de resultaten van twee afzonderlijke bepalingen die onder
individuels, obtenus dans des conditions de répétabilité (c'est-à-dire herhaalbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (hetzelfde monster,
même échantillon, même opérateur, même appareillage, même laboratoire dezelfde persoon, dezelfde apparatuur, hetzelfde laboratorium, en kort
et court intervalle de temps), se situe dans une limite donnée de na elkaar) met de gekozen waarschijnlijkheid (in principe 95 %)
probabilité (en principe 95 %); d'où r = 2, 8 X sr. daarbeneden ligt, zodat r = 2,8 X sr.
sr = écart-type, calculé à partir des résultats obtenus dans des sr = standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder
conditions de répétabilité. herhaalbaarheidsomstandigheden zijn verkregen.
RSDr = écart-type relatif, calculé à partir des résultats obtenus dans RSDr = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten
des conditions de répétabilité[(sr/X) X 100]. die onder herhaalbaarheids-omstandigheden zijn verkregen [sr/x)X 100].
R= reproductibilité: valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre R = reproduceerbaarheid : waarde waarvoor geldt dat het absolute
à ce que la différence absolue entre les résultats de tests verschil tussen de resultaten van afzonderlijke bepalingen die onder
individuels, obtenus dans des conditions de reproductibilité reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (identiek
(c'est-à-dire pour un produit identique, obtenu par les opérateurs monstermateriaal, bepalingen met de gestandaardiseerde testmethode
dans différents laboratoires utilisant la méthode de test normalisée), uitgevoerd door personen in verschillende laboratoria) met de gekozen
se situe dans une certaine limite de probabilité (en principe 95 %); R waarschijnlijkheid (in principe 95 %) daarbeneden ligt, zodat R = 2,8
= 2, 8 X sR. X sR.
sR = écart-type, calculé à partir des résultats obtenus dans des sR = standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder
conditions de reproductibilité. reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen.
RSDR = écart-type relatif, calculé à partir des résultats obtenus dans RSDR = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten
die onder reproduceerbaarheids-omstandigheden zijn verkregen [Sr/x) X
des conditions de reproductibilité [(sR/x) X 100], où x représente la 100], waarbij X het gemiddelde is van de resultaten voor alle
moyenne des résultats pour tous les laboratoires et échantillons. laboratoria en alle monsters.
HORRATr = le RSDr observé divisé par la valeur du RSDr estimée à HORRATr = de waargenomen RSDr gedeeld door de met behulp van de
partir de l'équation de Horwitz (1) en postulant que r = 0,66R. vergelijking van Horwitz (1) geschatte RSDr, onder de aanname r =
HORRATR= la valeur observée du RSDR divisée par la valeur du RSDR 0,66R. HORRATR = de waargenomen RSDR gedeeld door de met behulp van de
calculée à partir de l'équation de Horwitz. vergelijking van Horwitz berekende RSDR.
U = l'incertitude étendue, utilisant un coefficient de couverture 2 U = de uitgebreide onzekerheid, met een dekkingsfactor 2, die een
qui donne un niveau de confiance d'environ 95 %. betrouwbaarheidsniveau van ongeveer 95% oplevert.
4.2. Exigences de portée générale 4.2. Algemene voorschriften
Les méthodes d'analyse utilisées pour le contrôle des denrées De analysemethoden voor de controle op levensmiddelen moeten voldoen
alimentaires doivent être conformes aux dispositions des points 1 et 2 aan de punten 1 en 2 van de bijlage bij Richtlijn 85/591/EEG.
de l'annexe de la directive 85/591/CEE du Conseil.
4.3. Exigences spécifiques 4.3. Specifieke voorschriften
Pour autant qu'aucune méthode spécifique ne soit prescrite au niveau Als op communautair niveau geen specifieke methode voor de bepaling
communautaire pour la détermination des teneurs en benzo(a)pyrène des van het benzo(a)pyreengehalte in levensmiddelen is voorgeschreven,
denrées alimentaires, les laboratoires sont libres d'appliquer mogen de laboratoria zelf een gevalideerde methode kiezen, op
n'importe quelle méthode validée, à condition qu'elle réponde aux voorwaarde dat die aan de in de tabel vermelde prestatiekenmerken
critères de performance qui figurent dans le tableau. L'idéal serait voldoet. Idealiter dient bij de validatie een gecertificeerd
que la validation inclue un matériau de référence certifié. referentiemateriaal te worden opgenomen.
TABLEAU : Critères de performance des méthodes d'analyse relatives au benzo(a)pyrène Tabel : Prestatiekenmerken van analysemethoden voor benzo(a)pyreen :
Pour la consultation du tableau, voir image Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld
4.3.1. Critères de performance - Approche de la fonction d'incertitude 4.3.1. Prestatiekenmerken - onzekerheidsfunctieaanpak
Cependant, une approche fondée sur l'incertitude peut également être Om na te gaan of de door het laboratorium te gebruiken analysemethoden
utilisée pour évaluer l'adéquation de la méthode d'analyse à appliquer geschikt zijn, kan evenwel ook een onzekerheidsfunctieaanpak worden
par le laboratoire. Le laboratoire peut appliquer une méthode qui gebruikt. Het laboratorium kan een methode gebruiken die resultaten
produira des résultats comportant une incertitude normalisée maximale. produceert binnen een maximumstandaardonzekerheid. De
L'incertitude normalisée maximale peut être calculée au moyen de la maximumstandaardonzekerheid kan worden berekend met de volgende
formule suivante: formule :
Uf = [(LOD/2)2 + (0,2C)2]1/2 où : Uf = [(LOD/2)2 + (0,2C)2]1/2 waarbij
Uf est l'incertitude normalisée maximale, Uf de maximumstandaardonzekerheid is
LOD est la limite de détection de la méthode, LOD de aantoonbaarheidsgrens van de methode is
C est la concentration présentant un intérêt. Si une méthode d'analyse aboutit à des résultats présentant des mesures d'incertitude inférieures à l'incertitude normalisée maximale, la méthode sera aussi valable qu'une méthode satisfaisant aux critères de performance énoncés au tableau. 4.4. Calcul du taux de récupération et enregistrement des résultats Le résultat d'analyse est enregistré sous forme corrigée ou non au titre de la récupération. Le mode d'enregistrement et le taux de récupération doivent être mentionnés. Le résultat d'analyse corrigé au titre de la récupération sert à vérifier le respect de la teneur C de betrokken concentratie is. Indien een analysemethode resultaten oplevert met onzekerheidsmetingen lager dan de maximumstandaardonzekerheid, dan is de methode even geschikt als een methode die aan de in de tabel vermelde prestatiekenmerken voldoet. 4.4. Berekening van het terugvindingspercentage en rapportage van de resultaten Het analytische resultaat wordt geregistreerd al dan niet met een correctie op basis van de terugvinding. De registratiewijze en het terugvindingspercentage moeten worden vermeld. Het voor de terugvinding gecorrigeerde analyseresultaat wordt gebruikt om te
maximale (voir point 5). bepalen of aan de eisen is voldaan (zie punt 5).
L'analyste tient dûment compte du rapport de la Commission européenne De analist dient nota te nemen van het « European Commission Report on
sur la relation entre les résultats d'analyse, la mesure de the relationship between analytical results, the measurement of
l'incertitude, les facteurs de récupération et les dispositions de la uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food
législation communautaire relative aux denrées alimentaires (2). legislation » (2).
Le résultat d'analyse est consigné sous la forme x +/- U, où x Het analyseresultaat wordt gerapporteerd als x + U, waarbij x het
représente le résultat d'analyse et U l'incertitude de mesure. analyseresultaat en U de meetonzekerheid is.
4.5. Normes de qualité applicables aux laboratoires 4.5. Door de laboratoria te bieden kwaliteitsgaranties
Les laboratoires doivent se conformer à la loi du 20 juillet 1990 De laboratoria moeten voldoen aan de wet van 19 juli 1990 betreffende
concernant l'accréditation des organismes d'évaluation de la de accreditatie van instellingen voor de conformiteitbeoordeling en
conformité et à ses arrêtés d'exécution. zijn uitvoeringbesluiten.
4.6. Autres considérations relatives à l'analyse 4.6. Andere overwegingen betreffende de analyse
Contrôle de l'aptitude Proficiency tests
Deelname aan desbetreffende proficiency tests die voldoen aan het
Participation à des programmes de contrôle de l'aptitude conformes à onder de auspiciën van IUPAC/ISO/AOAC opgestelde « International
l'« International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical)
(Chemical) Analytical Laboratories » (3) élaboré sous l'égide de Analytical Laboratories » (3).
l'IUPAC/ISO/AOAC.
Contrôle interne de la qualité Interne kwaliteit controle
Les laboratoires doivent pouvoir démontrer qu'ils appliquent des De laboratoria moeten kunnen aantonen dat zij over procedures voor
procédures de contrôle interne de la qualité. Il peut s'agir, par interne kwaliteitscontrole beschikken. Voorbeelden daarvan zijn de «
exemple, des « ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical
in Analytical Chemistry Laboratories » (4). Chemistry Laboratories » (4).
5. Conformité du lot ou sous-lot aux spécifications
Le laboratoire de contrôle procède à une double analyse de 5. Overeenstemming van de partij of subpartij met de eisen
l'échantillon de laboratoire prélevé à des fins de mise en oeuvre du Het controlelaboratorium voert op het laboratoriummonster voor
contrôle lorsque le résultat obtenu lors de la première analyse est de controledoeleinden een duplobepaling uit ingeval het verkregen
moins de 20 % inférieur ou supérieur à la teneur maximale et, en resultaat van de eerste analyse minder dan 20 % onder of boven het
pareils cas, il calcule la moyenne des résultats. maximumgehalte ligt, en berekent in deze gevallen het gemiddelde van
Le lot est accepté si le résultat de la première analyse ou, de resultaten daarvan.
lorsqu'une double analyse est nécessaire, la moyenne des résultats ne De partij wordt aanvaard als het resultaat van de eerste analyse of,
wanneer een duplobepaling noodzakelijk is, als het gemiddelde niet
dépasse pas la teneur maximale applicable fixée par le règlement (CE) hoger is dan het desbetreffende maximumgehalte zoals vastgelegd in
n° 466/2001 compte tenu de l'incertitude de mesure et de la correction Verordening (EG) nr. 466/2001, met inachtneming van de meetonzekerheid
pour récupération. en de correctie voor terugvinding.
Le lot est considéré comme ne respectant pas la teneur maximale fixée De partij is niet in overeenstemming met het in Verordening (EG) nr.
par le règlement (CE) n° 466/2001 si le résultat de la première 466/2001 vastgelegde maximumgehalte als het resultaat van de eerste
analyse ou, lorsqu'une double analyse est nécessaire, la moyenne des analyse of, wanneer een duplobepaling noodzakelijk is, als het
résultats dépasse sans conteste la teneur maximale, compte tenu de gemiddelde buiten redelijke twijfel groter is dan dat maximumgehalte,
l'incertitude de mesure et de la correction pour récupération. met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding.
REFERENCES REFERENTIES
1. Horwitz, W., « Evaluation of Analytical Methods for Regulation of 1. W Horwitz, « Evaluation of Analytical Methods for Regulation of
Foods and Drugs », Anal. Chem., 1982, 54, 67A -76A. Foods and Drugs », Anal. Chem., 1982, 54, 67A -76A.
2. Rapport de la Commission européenne sur la relation entre les 2. European Commission Report on the relationship between analytical
résultats d'analyse, la mesure de l'incertitude, les facteurs de
récupération et les dispositions de la législation communautaire results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the
relative aux denrées alimentaires, 2004. provisions in EU food legislation (2004).
(http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/index (http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/index
euro en.htm). euro en.htm).
3. « ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency 3. ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency
Testing of (Chemical) Analytical Laboratories », édité par Thompson, Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, Edited by M. Thompson
M., et Wood, R., Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123 - 2144 (également and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123 - 2144 (Also published
publié dans J. AOAC International, 1993, 76, 926). in J. AOAC International, 1993, 76, 926).
4. « ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal 4. ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal
Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories », édité par Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories, Edited by M.
Thompson, M., et Wood, R., Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649 -666.
Vu pour être annexé à notre arrêté ministériel du 16 janvier NL L 34/20 Publicatieblad van de Europese Unie 8.2.2005
Gezien om te worden gevoegd bij ons ministerieel besluit van tot
2006fixant le mode de préparation des échantillons et les critères vaststelling van 16 januari 2006 de wijze van monstervoorbereiding en
pour les méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs criteria voor de analysemethoden voor de officiële controle op de
maximales en composés aromatiques polycycliques dans certaines denrées maximum gehalten aan polycyclische aromatische koolwaterstoffen in
alimentaires. bepaalde voedingsmiddelen.
R. DEMOTTE R. DEMOTTE
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