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| Arrêté ministériel portant fixation des critères pour les méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs maximales en dioxines et le dosage des PCB de type dioxine dans les denrées alimentaires | Ministerieel besluit tot vaststelling van de criteria voor analysemethodes voor de officiële controle op de maximumgehalten aan dioxines en voor de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's in voedingsmiddelen |
|---|---|
| SERVICE PUBLIC FEDERAL SANTE PUBLIQUE, SECURITE DE LA CHAINE | FEDERALE OVERHEIDSDIENST VOLKSGEZONDHEID, VEILIGHEID VAN DE |
| ALIMENTAIRE ET ENVIRONNEMENT | VOEDSELKETEN EN LEEFMILIEU |
| 13 MARS 2003. - Arrêté ministériel portant fixation des critères pour | 13 MAART 2003. - Ministerieel besluit tot vaststelling van de criteria |
| les méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs maximales | voor analysemethodes voor de officiële controle op de maximumgehalten |
| en dioxines et le dosage des PCB de type dioxine dans les denrées | aan dioxines en voor de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's in |
| alimentaires | voedingsmiddelen |
| Le Ministre de la Santé publique, | De Minister van Volksgezondheid, |
| Vu la loi du 4 février 2000 relative à la création de l'Agence | Gelet op de wet van 4 februari 2000 houdende oprichting van het |
| fédérale pour la Sécurité de la Chaîne alimentaire, notamment | Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen, |
| l'article 5; | inzonderheid op artikel 5; |
| Vu l'arrêté royal du 22 février 2001 organisant les contrôles | Gelet op het koninklijk besluit van 22 februari 2001 houdende |
| effectués par l'Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne | organisatie van de controles die worden verricht door het Federaal |
| alimentaire et modifiant diverses dispositions légales, notamment | Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen en tot wijziging van |
| l'article 3, § 5; | diverse wettelijke bepalingen, in het bijzonder op artikel 3, § 5; |
| Vu le règlement (CE) n° 466/2001 de la Commission du 8 mars 2001 | Gelet op de verordening (EG) Nr. 466/2001 van de Commissie van 8 maart |
| portant fixation de teneurs maximales pour certains contaminants dans | 2001 tot vaststelling van maximumgehalten aan bepaalde |
| les denrées alimentaires, comme modifié par les règlements 2375/2001, | verontreinigingen in levensmiddelen, zoals gewijzigd door de |
| 221/2002, 257/2002, 472/2002 et 563/2002; | verordeningen 2375/2001, 221/2002, 257/2002, 472/2002 en 563/2002; |
| Vu la directive 2002/69/CE de la Commission du 26 juillet 2002 portant | Gelet op de richtlijn 2002/69/EG van de Commissie van 26 juli 2002 tot |
| fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes | vaststelling van bemonsteringswijzen en analysemethoden voor de |
| d'analyse pour le contrôle officiel des dioxines et le dosage des PCB | officiële controle op dioxinen en de gehaltebepaling van |
| de type dioxine dans les denrées alimentaires; | dioxineachtige PCB's in levensmiddelen; |
| Vu la recommandation 2002/201/CE de la Commission du 4 mars 2002 sur | Gelet op aanbeveling 2002/201/EG van de Commissie van 4 maart 2002 |
| la réduction de la présence de dioxines, de furanes et de PCB dans les | inzake de reductie van de aanwezigheid van dioxines, furanen en PCB's |
| aliments pour animaux et les denrées alimentaires; | in diervoeder en levensmiddelen; |
| Vu l'avis du comité scientifique de l'Agence fédérale pour la Sécurité | Gelet op het advies van het wetenschappelijk comité van het Federaal |
| de la Chaîne alimentaire, donné le 25 février 2003; | Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen, gegeven op 25 |
| februari 2003; | |
| Vu les lois sur le Conseil d'Etat, coordonnées le 12 janvier 1973, | Gelet op de wetten op de Raad van State, gecoördineerd op 12 januari |
| 1973, inzonderheid op artikel 3, § 1 vervangen door de wet van 4 juli | |
| notamment l'article 3, § 1er, remplacé par la loi du 4 juillet 1989 et | 1989 en gewijzigd door de wet van 4 augustus 1996; |
| modifié par la loi du 4 août 1996; | Gelet op de dringende noodzakelijkheid gemotiveerd door de |
| Vu l'urgence motivée par la nécessité de se conformer au délai | verplichting om zich binnen door bovenvermeld 2002/69/EG richtlijn |
| prescrit par la directive 2002/69/CE susmentionnée, à savoir le 28 février 2003; | bepaalde termijn te schikken met name 28 februari 2003; |
| Arrête : | Besluit : |
Article 1er.Lors de l'analyse en vue du contrôle officiel des teneurs |
Artikel 1.Bij de analyse met het oog op de officiële controle |
| maximales (analyse et contre-analyse) en dioxines fixées dans le | (analyse of tegenanalyse) van de naleving van de maximale gehaltes aan |
| règlement CE n° 466/2001, et en vue du dosage des PCB de type dioxine | dioxines bepaald in verordening (EG) nr. 466/2001, alsook bij de |
| dans les denrées alimentaires, comme prévu dans la recommandation | analyse met het oog op de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's in |
| levensmiddelen zoals voorzien in aanbeveling 2002/201/EG, moeten de | |
| 2002/201/CE, les dispositions de l'article 2 et en annexe au présent | bepalingen in artikel 2 en in de bijlage van dit besluit in acht |
| arrêté doivent être prises en considération. | genomen worden. |
Art. 2.Le laboratoire procède à une double analyse de l'échantillon |
Art. 2.Het laboratorium voert op het monster een duplobepaling uit |
| de laboratoire si le résultat de la première analyse est inférieur ou | ingeval het verkregen resultaat voor de eerste analyseportie minder |
| supérieur de moins de 20 % à la teneur maximale, et calcule la moyenne | dan 20 % onder of boven het maximumgehalte ligt, en berekent het |
| des résultats. Lors de l'analyse en double, seule la moyenne est | gemiddelde van de resultaten. Bij duplobepalingen wordt enkel het |
| indiquée sur le rapport d'analyse. | gemiddelde vermeld in het analyseverslag. |
Art. 3.Le présent arrêté entre en vigueur le jour de sa publication |
Art. 3.Dit besluit treedt in werking op de dag van bekendmaking in |
| au Moniteur belge . | het Belgisch staatsblad. |
| Bruxelles, le 13 mars 2003. | Brussel, 13 maart 2003. |
| J. TAVERNIER | J. TAVERNIER |
| Annexe | Bijlage |
| Préparation des échantillons et prescriptions relatives aux méthodes | |
| d'analyse utilisées pour le contrôle officiel des teneurs en dioxines | Monstervoorbereiding en voorschriften voor de ontledingsmethoden die |
| (PCDD/PCDF) de certaines denrées alimentaires et pour le dosage des | worden gebruikt voor de officiële controle op het gehalte aan dioxinen |
| PCB de type dioxine dans certaines denrées alimentaires | (PCDD'S/PCDF'S) en de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's in |
| bepaalde levensmiddelen | |
| 1. Objet et domaine d'application | 1. Doel en toepassingsgebied |
| Ces prescriptions s'appliquent aux analyses de denrées alimentaires | Deze voorschriften gelden voor de ontleding van levensmiddelen voor de |
| effectuées aux fins du contrôle officiel des teneurs en dioxines | officiële controle op het gehalte aan dioxinen |
| (dibenzo-p-dioxines polychlorées (PCDD) et dibenzofuranes polychlorés | (polychloordibenzo-p-dioxinen, PCDD's, en polychloordibenzofuranen, |
| (PCDF)) et du dosage des PCB de type dioxine. Pour surveiller la présence de dioxines dans les denrées alimentaires, il est possible de mettre en oeuvre une stratégie reposant sur une méthode de dépistage, afin de sélectionner les échantillons dont la teneur en dioxines et en PCB de type dioxine est, soit inférieure au niveau considéré, sans que l'écart dépasse 30 à 40 %, soit supérieure au niveau considéré. La teneur en dioxines des échantillons présentant des teneurs significatives doit être déterminée/confirmée au moyen d'une méthode de confirmation. Les méthodes de dépistage visent à détecter la présence de dioxines et de PCB de type dioxine au niveau considéré. Elles sont dotées d'une grande capacité de traitement d'échantillons, ce qui permet de passer au crible de nombreux échantillons en vue de détecter ceux qui pourraient s'avérer positifs. Elles sont spécialement conçues pour éviter les faux résultats négatifs. Les méthodes de confirmation fournissent des informations complètes ou complémentaires permettant l'identification et la quantification univoque de dioxines et de PCB de type dioxine au niveau considéré. 2. Contexte Du fait que les échantillons de l'environnement et les échantillons biologiques (y compris les échantillons de denrées alimentaires) contiennent en général des mélanges complexes de différents congénères | PCDF's) en de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's. De aanwezigheid van dioxinen in levensmiddelen kan worden nagegaan aan de hand van een screeningmethode waarmee monsters met een gehalte aan dioxinen en dioxineachtige PCB's dat minder dan 30-40 % onder het betrokken concentratieniveau ligt of dat overschrijdt, worden uitgeselecteerd. De dioxineconcentratie in deze uitgeselecteerde monsters moet worden bepaald of bevestigd met behulp van een bevestigingsmethode. Screeningmethoden zijn methoden die worden gebruikt om de aanwezigheid van dioxinen en dioxineachtige PCB's op het betrokken concentratieniveau vast te stellen. Met deze methoden kunnen in korte tijd veel monsters worden verwerkt en ze worden gebruikt om uit grote aantallen monsters die monsters te selecteren die mogelijk positief reageren. Zij zijn er specifiek op gericht fout-negatieve resultaten te vermijden. Bevestigingsmethoden zijn methoden die volledige of aanvullende informatie leveren voor de ondubbelzinnige identificatie en bepaling van dioxinen en dioxineachtige PCB's op het betrokken concentratieniveau. 2. Achtergrond Aangezien milieumonsters en biologische monsters (met inbegrip van monsters van levensmiddelen) in de regel complexe mengsels van verschillende dioxinecongeneren bevatten, is het begrip |
| de dioxines, le concept de facteurs d'équivalence toxique (TEF) a été | toxischeequivalentiefactoren (TEF's) ontwikkeld om de |
| créé pour faciliter l'évaluation des risques. Ces TEF ont été établis | risicobeoordeling te vergemakkelijken. Deze TEF's zijn vastgesteld om |
| pour exprimer les concentrations de mélanges de PCDD et de PCDF | de concentraties van mengsels van 2,3,7,8-gesubstitueerde PCDD's en |
| substitués en 2,3,7,8 et, depuis peu, de certains PCB non-ortho et | PCDF's, en later ook een aantal non-ortho- en |
| mono-ortho substitués ayant des propriétés semblables à celles des | mono-ortho-chloorgesubstitueerde PCB's die dioxineachtige activiteit |
| dioxines, en équivalents toxiques (TEQ) de la 2,3,7,8-TCDD. | bezitten, uit te drukken in toxische equivalenten (TEQ's) 2,3,7,8-TCDD. |
| Tableau de l'OMS TEF pour l'évaluation des risques pour les êtres | Tabel TEF's van de WHO voor de beoordeling van de risico's voor de |
| humains, fondé sur les conclusions de la réunion de l'OMS tenue à | mens, gebaseerd op de conclusies van de bijeenkomst van de |
| Wereldgezondheidsorganisatie in Stockholm, Zweden, 15-18 juni 1997 | |
| Stockholm (Suède), du 15 au 18 juin 1997 (Van den Berg et al. (1998) | (Van den Berg e.a., (1998) Toxic Equivalency Factors (TEFs) for PCBs, |
| Toxic Equivalency Factors (TEFs) for PCBs, PCDDs, PCDFs for Humans and | PCDDs, PCDFs for Humans and for Wildlife. Environmental Health |
| for Wildlife. Environmental Health Perspectives, 106(12), 775). | Perspectives, 106(12), 775). |
| Pour la consultation du tableau, voir image | Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld |
| *Abréviations utilisées : T = tetra; Pe = penta; Hx = hexa; Hp = | * Gebruikte afkortingen : « T » = tetra; « Pe » = penta; « Hx » = |
| hepta; O = octa; CDD = chlorodibenzodioxine; CDF = | hexa; « Hp » = hepta; « O » = octa; « CDD » = chloordibenzodioxine; « |
| chlorodibenzofurane; CB = chlorobiphényle. | CDF » = chloordibenzofuran; « CB » = chloorbifenyl. |
| Les concentrations de chaque substance dans un échantillon donné sont | De concentraties van de verschillende stoffen in een monster worden |
| multipliées par leurs TEF respectifs, puis elles sont additionnées de | elk met de bijbehorende TEF vermenigvuldigd en vervolgens bij elkaar |
| façon à obtenir la concentration totale en composés de type dioxine, | opgeteld ter verkrijging van de totale concentratie aan dioxineachtige |
| exprimée en TEQ. | verbindingen, uitgedrukt in TEQ's. |
| Pour le calcul de la « estimation haute », on considère que la | Om de bovengrens te berekenen wordt de bijdrage van elke niet-bepaalde |
| contribution au TEQ de chaque congénère non quantifié est égale à la | congeneer aan de TEQ gelijkgesteld aan de bepaalbaarheidsgrens. |
| limite de quantification. Pour le calcul de la « estimation basse », on considère que la | Om de ondergrens te berekenen wordt de bijdrage van elke niet-bepaalde |
| contribution au TEQ de chaque congénère non quantifié est égale à | congeneer aan de TEQ gelijkgesteld aan nul. |
| zéro. Pour le calcul de la « estimation intermédiaire », on considère que la | Om de middelwaarde te berekenen wordt de bijdrage van elke |
| contribution au TEQ de chaque congénère non quantifié est égale à la | niet-bepaalde congeneer aan de TEQ gelijkgesteld aan de helft van de |
| moitié de la limite de quantification. | bepaalbaarheidsgrens. |
| 3. Prescriptions d'assurance qualité pour la préparation des échantillons Des mesures doivent être prises en vue d'éviter toute contamination croisée à chaque étape de la procédure d'échantillonnage et d'analyse. Les échantillons doivent être conservés et transportés dans des récipients en verre, en aluminium, en polypropylène ou en polyéthylène. Toute trace de poussière de papier doit être enlevée du contenant de l'échantillon. La verrerie doit être rincée à l'aide de solvants préalablement soumis à un contrôle de détection de dioxines. La conservation et le transport de l'échantillon doivent être effectués d'une façon telle que l'intégrité de l'échantillon de denrée alimentaire soit préservée. Si nécessaire, chaque échantillon de laboratoire doit être broyé finement et soigneusement mélangé, selon une méthode garantissant une homogénéisation complète (par exemple de façon à pouvoir passer au | 3. Kwaliteitsborgingsvoorschriften voor de monstervoorbereiding Er moeten maatregelen worden genomen om kruiscontaminatie in elke fase van de bemonsterings- en ontledingsprocedure te voorkomen. De monsters moeten worden bewaard en vervoerd in recipiënten van glas, aluminium, polypropyleen of polyethyleen. Sporen papierstof moeten van de monsterrecipiënt verwijderd worden. Het glaswerk moet worden gespoeld met oplosmiddelen die van tevoren op de aanwezigheid van dioxinen zijn gecontroleerd. De levensmiddelmonsters moeten zodanig worden bewaard en vervoerd dat de integriteit ervan bewaard blijft. Voorzover nodig wordt elk laboratoriummonster fijngemalen en zorgvuldig gemengd zodat een volledig homogeen product ontstaat (bv. |
| travers d'un tamis à mailles de 1 mm); les échantillons doivent être séchés avant le broyage si leur teneur en eau est trop élevée. Un essai à blanc doit être réalisé, en effectuant l'ensemble de la procédure analytique avec pour seule différence l'absence de l'échantillon. Le poids de l'extrait doit être suffisamment élevé, de façon à répondre aux exigences de sensibilité. De nombreuses procédures spécifiques de préparation des échantillons peuvent être utilisées de manière satisfaisante pour les produits considérés. Les procédures doivent être validées selon des directives reconnues au plan international. 4. Prescriptions applicables aux laboratoires Les laboratoires doivent démontrer la validité de la méthode dans une certaine plage autour de la limite réglementaire, par exemple à des | zo fijn gemalen dat het een zeef met mazen van 1 mm kan passeren); als het vochtgehalte te hoog is, moeten de monsters voor het malen worden gedroogd. Er moet een blancobepaling worden verricht door de gehele ontledingsprocedure met weglating van het monster uit te voeren. Er moet een voldoende grote hoeveelheid monster worden geëxtraheerd om aan de eisen inzake de gevoeligheid te voldoen. Er bestaan tal van geschikte specifieke monstervoorbereidingsprocedures die voor de betrokken producten kunnen worden gebruikt. De procedures moeten worden gevalideerd volgens internationaal aanvaarde richtsnoeren. 4. Voorschriften voor de laboratoria De laboratoria moeten de prestaties aantonen van een methode in de |
| niveaux égaux à 0,5 fois, 1 fois et 2 fois ce niveau, avec un coefficient de variation acceptable pour les analyses répétées. Pour plus de précisions sur les critères de validité, se reporter au point 5. La limite de quantification pour une méthode de confirmation ne doit pas dépasser le cinquième du niveau considéré, pour garantir des coefficients de variation acceptables dans la plage susmentionnée. Des essais à blanc et des expériences avec enrichissement ou des analyses sur des échantillons de contrôle (si possible, des matériaux de référence certifiés) doivent être effectués régulièrement, dans le cadre des mesures d'assurance qualité internes. Des participations couronnées de succès à des études inter-laboratoires qui évaluent la compétence du laboratoire sont la meilleure façon de démontrer l'aptitude de ce dernier à effectuer des analyses spécifiques. Cependant, une participation réussie à une étude inter-laboratoire portant, par exemple, sur des échantillons de sols ou d'eaux usées, ne suffit pas à démontrer une compétence pour les | buurt van het betrokken concentratieniveau, bv. 0,5 maal, 1 maal en 2 maal het betrokken concentratieniveau met een aanvaardbare variatiecoëfficiënt voor herhaalde ontleding. Zie voor de bijzonderheden met betrekking tot de acceptatiecriteria punt 5. De bepaalbaarheidsgrens voor een bevestigingsmethode dient ongeveer een vijfde van het betrokken concentratieniveau te zijn, zodat om en nabij het betrokken concentratieniveau aanvaardbare variatiecoëfficiënten worden verkregen. Bij wijze van interne kwaliteitsborging moeten voortdurend blancobepalingen en bepalingen op verrijkte monsters of controlemonsters (bij voorkeur gecertificeerde referentiematerialen, indien beschikbaar) worden uitgevoerd. Het met goed gevolg deelnemen aan interlaboratoriumonderzoeken ter bepaling van de geschiktheid van laboratoria is de beste manier om de bekwaamheid tot het uitvoeren van specifieke ontledingen aan te tonen. Succesvolle deelname aan interlaboratoriumonderzoeken voor bv. bodem- of afvalwatermonsters bewijst echter nog niet noodzakelijk dat een |
| échantillons de denrées alimentaires ou d'aliments des animaux, qui | laboratorium ook monsters van levensmiddelen en diervoeders, waarin de |
| présentent des niveaux de contamination inférieurs. C'est pourquoi la | verontreinigingsconcentraties lager zijn, kan ontleden. Daarom is het |
| participation continuelle à des études inter-laboratoires sur la | verplicht om steeds deel te nemen aan interlaboratoriumonderzoeken |
| détermination des teneurs en dioxine et en PCB de type dioxine des | voor de gehaltebepaling van dioxinen en dioxineachtige PCB's in de |
| matrices d'aliments des animaux/de denrées alimentaires | betrokken matrices (levensmiddelen en diervoeders). |
| correspondantes est obligatoire. | |
| Conformément aux dispositions de la directive 93/99/CEE du Conseil, | De laboratoria moeten overeenkomstig richtlijn 93/99/EEG van de Raad |
| les laboratoires doivent être accrédités par un organisme habilité qui | door een erkende instantie die werkt volgens ISO-handleiding 58 |
| se conforme au Guide ISO/CEI 58, de manière à garantir qu'ils | geaccrediteerd zijn om te garanderen dat zij kwaliteitsborging op hun |
| appliquent les procédures d'assurance qualité à leurs analyses. Les | ontledingen toepassen. De laboratoria moeten geaccrediteerd zijn |
| laboratoires doivent être agréés selon la norme ISO/CEI 17025 : 1999. | overeenkomstig de norm ISO/IEC/17025 :1999. |
| 5. Prescriptions concernant les procédures d'analyse relatives aux | 5. Voorschriften voor een ontledingsmethode voor dioxinen en |
| dioxines et aux PCB de type dioxine | dioxineachtige PCB's |
| Prescriptions fondamentales de validité des procédures d'analyse : | Basisvoorschriften voor de acceptatie van ontledingsmethoden : |
| Sensibilité élevée et faibles limites de détection. En ce qui concerne | Hoge gevoeligheid en lage aantoonbaarheidsgrenzen. Voor PCDD's en |
| les PCDD et les PCDF, les seuils de détection doivent être de l'ordre | PCDF's moeten de aantoonbaarheidsgrenzen in het picogram TEQ-gebied |
| du picogramme de TEQ (10 -12 g), étant donné la toxicité extrêmement | (10-12 g) liggen in verband met de extreme toxiciteit van sommige van |
| élevée de ces composés. Il est connu que les PCB se présentent en | |
| quantités plus élevées que les PCDD ou PCDF. Pour la plupart des | deze verbindingen. Het is bekend dat PCB's in hogere concentraties |
| congénères du groupe des PCB, une sensibilité de l'ordre du nanogramme | voorkomen dan PCDD's en PCDF's. Voor de meeste PCB-congeneren is een |
| (10 -9 g) est suffisante. Cependant, pour la mesure des congénères du | gevoeligheid in het nanogramgebied (10-9 g) al voldoende. Voor de |
| groupe des PCB de type dioxine plus toxiques (en particulier les | bepaling van de sterker toxische dioxineachtige PCB-congeneren (met |
| congénères non-ortho substitués), il convient d'atteindre la même | name non-ortho-gesubstitueerde congeneren) moet echter dezelfde |
| sensibilité que pour les PCDD et les PCDF. | gevoeligheid worden gehaald als voor PCDD's en PCDF's. |
| Grande sélectivité (spécificité). Il est nécessaire de distinguer les | Hoge selectiviteit (specificiteit). PCDD's, PCDF's en dioxineachtige |
| PCDD, les PCDF et les PCB de type dioxine d'une multitude d'autres | PCB's moeten kunnen worden onderscheiden van tal van andere stoffen |
| composés extraits simultanément de l'échantillon, susceptibles | die ook worden geëxtraheerd en de bepaling kunnen storen, en die |
| d'interférer, et qui sont présents dans des concentrations supérieures | aanwezig zijn in concentraties die enkele orden van grootte hoger |
| de plusieurs ordres de grandeur à celle des analytes à doser. Pour les | kunnen liggen dan de concentraties van de te bepalen analyten. Bij |
| méthodes de chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse | gaschromatografie-massaspectrometriemethoden (GC/MS) moet onderscheid |
| (CG/SM), il est nécessaire de distinguer entre plusieurs congénères, | kunnen worden gemaakt tussen de verschillende congeneren, bv. tussen |
| notamment entre les congénères toxiques (c'est-à-dire les dix-sept | toxische congeneren (zoals de zeventien 2,3,7,8-gesubstitueerde PCDD's |
| PCDD et PCDF substitués en 2,3,7,8 et les PCB de type dioxine) et les | en PCDF's en dioxineachtige PCB's) en andere congeneren. Met behulp |
| autres congénères. Les bio-essais doivent permettre de déterminer | van bioassays kunnen de TEQ-waarden selectief als de som van PCDD's, |
| sélectivement les valeurs de TEQ, en tant que somme de PCDD, PCDF et | PCDF's en dioxineachtige PCB's worden bepaald. |
| PCB de type dioxine. | |
| Grande exactitude (justesse et fidélité). L'essai doit fournir une | Grote nauwkeurigheid (juistheid en precisie). De bepaling moet een |
| estimation valide de la concentration réelle d'un échantillon. Une | betrouwbare schatting van de werkelijke concentratie in een monster |
| grande exactitude (exactitude de la mesure : degré de concordance | opleveren. Grote nauwkeurigheid (nauwkeurigheid van de meting : de |
| entre le résultat de la mesure et la valeur réelle ou attribuée de la | mate van overeenstemming tussen het meetresultaat en de werkelijke of |
| grandeur à mesurer) est nécessaire pour empêcher qu'un résultat | toegekende waarde van de te meten grootheid) is vereist om afwijzing |
| d'analyse d'échantillon ne soit rejeté en raison du manque de | van een ontledingsuitkomst van een monster op grond van de geringe |
| fiabilité de l'estimation des TEQ. L'exactitude est une expression de la justesse (la différence entre la valeur moyenne mesurée pour un analyte dans un matériau certifié et sa valeur certifiée, exprimée en pourcentage de cette valeur) et de la fidélité (la fidélité est généralement calculée sous forme d'écart-type; elle englobe la répétabilité et la reproductibilité et indique le degré de concordance entre les résultats obtenus par application répétée du procédé expérimental dans des conditions déterminées). Les méthodes de dépistage peuvent comprendre des bio-essais et des méthodes CG/SM, tandis que les méthodes de confirmation sont des méthodes de chromatographie en phase gazeuse à haute résolution/de | betrouwbaarheid van de raming van de TEQ's te voorkomen. De nauwkeurigheid wordt uitgedrukt als juistheid (verschil tussen de gemiddelde waarde die is gemeten voor een analyt in een gecertificeerd referentiemateriaal en zijn gecertificeerde waarde, uitgedrukt als percentage van deze laatste waarde) en precisie (de precisie wordt gewoonlijk berekend als standaardafwijking, inclusief herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid, en geeft de mate van overeenstemming aan tussen de resultaten die worden verkregen door de testprocedure een aantal malen onder de voorgeschreven omstandigheden toe te passen). Tot de screeningsmethoden behoren bioassays en GC/MS-methoden; als bevestigingsmethoden worden hogeresolutiegaschromatografie/hogeresolutiemassaspectrometriemethoden |
| spectrométrie de masse à haute résolution (CGHR/SMHR). Les critères | (HRGC/HRMS) gebruikt. Bij de totale TEQ-waarde moet aan de volgende |
| suivants doivent être remplis pour la valeur totale en TEQ : | criteria voldaan worden : |
| Pour la consultation du tableau, voir image | Voor de raadpleging van de tabel, zie beeld |
| 6. Prescriptions spécifiques concernant les méthodes CG/SM utilisées à | 6. Specifieke voorschriften voor screening- en bevestigingsmethoden (GC/MS) |
| des fins de dépistage ou de confirmation | Aan het begin van de ontledingsprocedure, bv. vóór de extractie, |
| Des étalons internes de PCDD/F substitués en 2,3,7,8 marqués au 13C | moeten 13C-gelabelde 2,3,7,8-chloorgesubstitueerde interne |
| (et des étalons internes de PCB de type dioxine marqués au 13C, si des | PCDD/F-standaarden (en 13C-gelabelde interne dioxineachtige |
| PCB de type dioxine doivent être dosés) doivent être ajoutés au tout | PCB-standaarden, indien dioxineachtige PCB's moeten worden bepaald) |
| début de la méthode d'analyse, par exemple avant la phase | worden toegevoegd om de ontledingsmethode te valideren. Er moet ten |
| d'extraction, afin de valider la procédure analytique. Au moins un | minste één congeneer voor elk van de tetra- tot octagechloreerde |
| congénère doit être ajouté pour chacun des groupes isomères tetra à | homologe groepen voor PCDD/F's (en ten minste één congeneer voor elk |
| octachlorés des PCDD/F (et au moins un congénère pour chaque groupe isomère des PCB de type dioxine, si des PCB de type dioxine doivent être dosés) (une autre méthode consiste à ajouter au moins un congénère pour chaque fonction d'enregistrement d'un isomère sélectionné par spectrométrie de masse utilisée pour le contrôle des PCDD/F et des PCB de type dioxine). Il est fortement recommandé, surtout pour les méthodes de confirmation, d'utiliser l'ensemble des dix-sept étalons internes de PCDD/F substitués en 2,3,7,8 marqués au 13C ainsi que la totalité des douze étalons internes de PCB de type dioxine marqués au 13C (si des PCB de type dioxine doivent être dosés). Des facteurs de réponse relatifs doivent également être déterminés dans le cas des congénères pour lesquels aucun analogue marqué au 13C n'est ajouté, en utilisant des solutions d'étalonnage appropriées. Pour les denrées alimentaires d'origine végétale et les denrées | van de homologe groepen voor dioxineachtige PCB's, indien dioxineachtige PCB's moeten worden bepaald) worden toegevoegd (een andere mogelijkheid is het toevoegen van ten minste één congeneer voor elke voor de bepaling van PCDD/F's en dioxineachtige PCB's gebruikte functie voor meting van massaspectrometrisch geselecteerde ionen). Er is een duidelijke voorkeur, zeker in het geval van bevestigingsmethoden, voor het gebruik van alle 17 13C-gelabelde 2,3,7,8-gesubstitueerde interne PCDD/F-standaarden en alle 12 13C-gelabelde interne dioxineachtige PCB-standaarden (wanneer dioxineachtige PCB's moeten worden bepaald). De relatieve responsfactoren moeten ook worden bepaald voor congeneren waarvoor geen 13C-gelabeld analogon is toegevoegd onder gebruikmaking van geschikte ijkoplossingen. In geval van levensmiddelen van plantaardige oorsprong en |
| alimentaires d'origine animale contenant moins de 10 % de graisses, il | levensmiddelen van dierlijke oorsprong die minder dan 10 % vet |
| est obligatoire d'ajouter les étalons internes avant la phase | |
| d'extraction. Pour les denrées alimentaires d'origine animale | bevatten, moeten de interne standaarden vóór de extractie worden |
| contenant plus de 10 % de graisses, les étalons internes peuvent être | toegevoegd. Bij levensmiddelen van dierlijke oorsprong die meer dan 10 |
| ajoutés soit avant la phase d'extraction soit après l'extraction des | % vet bevatten, kunnen de interne standaarden hetzij vóór de extractie |
| graisses. Il convient de valider adéquatement l'efficacité de | worden toegevoegd, hetzij na de vetextractie. Er moet een geschikte |
| l'extraction, en fonction de la phase au cours de laquelle les étalons | validatie van de extractie-efficiëntie worden uitgevoerd, afhankelijk |
| van het stadium waarin interne standaarden worden geïntroduceerd en | |
| internes ont été introduits et de la façon dont les résultats sont | van de vraag of de resultaten op product- of vetbasis worden weergegeven. |
| consignés (sur base du produit ou des graisses). | Voordat de GC/MS-ontleding wordt uitgevoerd, moeten een of twee |
| Avant l'analyse CG/SM, un ou deux étalons de substitution doivent être | standaarden (surrogaten) worden toegevoegd ter bepaling van de |
| ajoutés. | terugvinding. |
| Un contrôle de récupération est nécessaire. Dans le cas des méthodes | Bepaling van de terugvinding is noodzakelijk. Voor |
| de confirmation, les taux de récupération des étalons internes doivent | bevestigingsmethoden moet de terugvinding van de verschillende interne |
| se situer dans une plage allant de 60 à 120 %. Pour des congénères | standaarden tussen 60 en 120 % liggen. Lagere of hogere |
| individuels, en particulier pour certaines dibenzodioxines et | terugvindingspercentages voor bepaalde congeneren, met name voor |
| dibenzofuranes hepta et octachlorés, des taux de récupération | sommige hepta- en octagechloreerde dibenzodioxinen en dibenzofuranen, |
| inférieurs ou supérieurs sont acceptables, à condition que leur | kunnen worden geaccepteerd mits hun bijdrage tot de TEQ-waarde niet |
| contribution à la valeur TEQ ne dépasse pas 10 % de la valeur totale | meer dan 10 % van de totale TEQ-waarde (gebaseerd op uitsluitend |
| TEQ (en tenant compte uniquement des PCDD/F). Dans le cas des méthodes | |
| de dépistage, les taux de récupération doivent se situer dans une | PCDD/F's) bedraagt. Voor screeningmethoden moet de terugvinding tussen |
| plage allant de 30 à 140 %. | de 30 en 140 % liggen. |
| Il convient de séparer les dioxines des composés chlorés interférents, | De dioxinen moeten met behulp van geschikte chromatografische |
| tels que les PCB et les diphényléthers chlorés, en utilisant des | technieken worden gescheiden van storende chloorverbindingen zoals |
| techniques chromatographiques appropriées (de préférence au moyen | PCB's en gechloreerde difenylethers (bij voorkeur met behulp van een |
| d'une colonne de florisil, d'alumine et/ou de charbon). | florisil-, aluminiumoxide- en/of koolstofkolom). |
| La séparation des isomères par chromatographie en phase gazeuse doit | De gaschromatografische scheiding van de isomeren moet voldoende zijn |
| être suffisante (< 25 % de pic à pic entre 1,2,3,4,7,8-HxCDF et 1,2,3,6,7,8-HxCDF). | (< 25 % piek-piek tussen 1,2,3,4,7,8-HxCDF en 1,2,3,6,7,8-HxCDF). |
| Le dosage doit être effectué conformément à la méthode EPA 1613, | De bepaling dient te gebeuren volgens EPA Method 1613 revision B : |
| révision B, intitulée « Tetra- through octa-chlorinated dioxins and | Tetra- through octa-chlorinated dioxins and furans by isotope dilution |
| furans by isotope dilution HRGC/HRMS » de l'Agence pour la protection | HRGC/HRMS of een methode met gelijkwaardige prestatiecriteria. |
| de l'environnement des Etats-Unis ou à une autre méthode présentant | |
| des critères d'efficacité équivalents. | |
| L'écart entre l'estimation haute et l'estimation basse de la teneur de | Het verschil tussen de bovengrens en de ondergrens mag niet meer dan |
| l'ensemble des congénères ne doit pas dépasser 20 % pour les denrées | 20 % bedragen voor levensmiddelen met een dioxineverontreiniging van |
| alimentaires dont la contamination par les dioxines est d'environ 1 pg | omstreeks 1 pg WHO-TEQ/g vet (gebaseerd op uitsluitend PCDD's/PCDF's). |
| OMS-TEQ/g de graisse (en tenant compte uniquement des PCDD/PCDF). Les | Voor levensmiddelen met een laag vetgehalte gelden dezelfde eisen voor |
| mêmes prescriptions s'appliquent aux denrées alimentaires à faible | |
| teneur en graisse dont la contamination est de l'ordre de 1 pg | een verontreiniging van omstreeks 1 pg WHO-TEQ/g product. Voor geringe |
| OMS-TEQ/g de produit. Pour des niveaux de contamination inférieurs, | |
| par exemple 0,50 pg OMS-TEQ/g de produit, la différence entre le | verontreinigingen, bv. 0,50 pg WHO-TEQ/g product, mag het verschil |
| niveau supérieur et le niveau inférieur peut se situer dans une plage allant de 25 à 40 %. | tussen de bovengrens en de ondergrens 25 tot 40 % bedragen. |
| 7. Méthodes analytiques de dépistage | 7. Screeningmethoden |
| 7.1. Introduction | 7.1. Inleiding |
| Différentes approches analytiques peuvent être mises en oeuvre pour la | Er kunnen verschillende benaderingen worden gevolgd voor de |
| méthode de dépistage : une approche de dépistage pure et une approche | screeningmethode : een echte screening en een kwantitatieve |
| quantitative. | benadering. |
| Approche de dépistage La réponse des échantillons est comparée à celle d'un échantillon de référence, au niveau considéré. Les échantillons dont la réponse est inférieure à celle de la référence sont déclarés négatifs et ceux dont la réponse est supérieure à celle de la référence sont considérés comme positifs. Prescriptions : Dans chaque série d'essais, un échantillon blanc et un ou des échantillons de référence doivent être extraits et testés au même moment et dans les mêmes conditions. La réponse de l'échantillon de référence doit être nettement plus élevée que celle du blanc. Des échantillons de référence supplémentaires, d'une concentration | Screening De respons van de monsters wordt vergeleken met die van een referentiemonster bij het betrokken concentratieniveau. Monsters die een kleinere respons vertonen dan het referentiemonster worden als negatief aangemerkt, monsters met een grotere respons als verdacht positief. Eisen : In elke testreeks moeten een blanco en een referentiemonster worden meegenomen, die op hetzelfde moment onder identieke omstandigheden worden geëxtraheerd en onderzocht. Het referentiemonster moet een duidelijk verhoogde respons te zien geven in vergelijking met een blanco. Er moeten extra referentiemonsters met een concentratie van 0,5 maal |
| égale à 0,5 fois et 2 fois le niveau considéré, doivent être inclus, | en 2 maal het betrokken concentratieniveau worden onderzocht om aan te |
| pour démontrer l'efficacité de l'essai dans la plage pertinente pour | tonen dat de test in het voor de controle van het betrokken |
| le contrôle du niveau considéré. | concentratieniveau relevante concentratiebereik voldoet. |
| Dans le cas où l'on procède à l'essai d'autres matrices, la validité | Bij het onderzoeken van andere matrices moet nagegaan worden of de |
| du ou des échantillons de référence doit être prouvée, en utilisant de | referentiemonsters geschikt zijn, bij voorkeur door monsters te |
| préférence des échantillons dont la valeur de TEQ, établie par | onderzoeken waarvan met HRGC/HRMS is aangetoond dat zij een TEQ-waarde |
| CGHR/SMHR, est de l'ordre de celle de l'échantillon de référence ou, à | omstreeks dat van het referentiemonster hebben, dan wel een tot die |
| défaut, un blanc enrichi pour atteindre ce niveau. | concentratie verrijkt blancomonster. |
| Etant donné qu'aucun étalon interne ne peut être utilisé dans le cadre | Aangezien er bij bioassays geen interne standaarden kunnen worden |
| des bio-essais, les tests de répétabilité sont d'une grande importance | gebruikt, zijn herhaalbaarheidstests van groot belang om gegevens te |
| pour obtenir des données sur l'écart-type au sein d'une série | verkrijgen over de standaardafwijking binnen één testreeks. De |
| d'essais. Le coefficient de variation doit être inférieur à 30 %. | variatiecoëfficiënt moet kleiner dan 30 % zijn. |
| Dans le cas des bio-essais, il convient de définir les composés | Voor bioassays moeten de doelverbindingen, de mogelijke storingen en |
| cibles, les interférences potentielles, ainsi que la valeur maximale | de maximaal toelaatbare blancowaarden worden vastgesteld. |
| tolérée pour le blanc. | |
| Approche quantitative | Kwantitatieve benadering |
| L'approche quantitative comprend obligatoirement des séries de | Voor de kwantitatieve benadering zijn standaardverdunningsreeksen, |
| dilution types, un processus de nettoyage et de mesurage double ou | clean-up en bepaling in duplo of triplo, alsmede blanco- en |
| triple, ainsi que des essais à blanc et des tests de récupération. Le | terugvindingsbepalingen nodig. Het resultaat kan worden uitgedrukt als |
| résultat peut être exprimé en TEQ, ce qui suppose que les composés à | TEQ, waarbij wordt aangenomen dat de verbindingen die het signaal |
| l'origine du signal satisfont au principe du TEQ. A cette fin, on peut | geven voldoen aan het TEQ-principe. Dit kan worden gedaan door met |
| utiliser la TCDD (ou un mélange type de dioxines/furanes) pour | TCDD (of een standaardmengsel dioxinen/furanen) een ijkkromme te maken |
| élaborer une courbe d'étalonnage, qui permet de calculer la valeur de | om het TEQ-gehalte in het extract en dus in het monster te berekenen. |
| TEQ dans l'extrait et par conséquent, dans l'échantillon. Cette | Dit wordt vervolgens gecorrigeerd voor het TEQ-gehalte dat voor een |
| quantité est ensuite corrigée de la valeur de TEQ calculée pour | blancomonster is berekend (om te corrigeren voor onzuiverheden |
| l'échantillon blanc (pour tenir compte des impuretés provenant des | afkomstig van de gebruikte oplosmiddelen en chemicaliën) en de |
| solvants ou des substances chimiques utilisés) et pour la récupération | terugvinding (berekend uit het TEQ-gehalte in een |
| (cette dernière quantité est calculée à partir de la valeur TEQ dans | kwaliteitscontrolemonster met een concentratie omstreeks het betrokken |
| un échantillon de contrôle de la qualité dont la concentration est | concentratieniveau). N.B. : het schijnbare verlies in de terugvinding |
| proche du niveau considéré). Il ne faut jamais perdre de vue qu'une | kan ten dele te wijten zijn aan matrixeffecten en/of verschillen |
| partie de la perte apparente de la récupération peut être due à des | tussen de TEF-waarden in de bioassays en de officiële TEF-waarden die |
| effets de matrice et/ou à des écarts entre les valeurs des TEF pour | door de WHO zijn vastgesteld. |
| les bio-essais et les valeurs officielles des TEF établies par l'OMS. | |
| 7.2. Prescriptions concernant les méthodes analytiques de dépistage | 7.2. Voorschriften voor screeningmethoden |
| Le dépistage peut être effectué au moyen de méthodes d'analyse CG/SM | Voor screening kunnen GC/MS-methoden en bioassays worden gebruikt. |
| et de bio-essais. Les prescriptions établies au point 6 doivent être | Voor GC/MS-methoden moeten de in punt 6 beschreven voorschriften |
| utilisées pour les méthodes CG/SM. Des prescriptions spécifiques sont | worden gebruikt. Voor bioassays op basis van cellen zijn specifieke |
| établies au point 7.3 pour les bio-essais cellulaires et au point 7.4 | voorschriften vastgelegd in punt 7.3 en voor bioassays op basis van |
| pour les bio-essais réalisés au moyen de kits. | kits in punt 7.4. |
| Des données doivent être fournies sur le nombre de résultats faux | Er moet informatie beschikbaar zijn over het aantal fout-positieve en |
| positifs et faux négatifs d'un grand nombre d'échantillons en dessous | fout-negatieve uitslagen in een groot aantal monsters onder en boven |
| et au-dessus du niveau maximal ou du seuil d'intervention, par | het maximumniveau of actieniveau in vergelijking met het TEQ-gehalte |
| comparaison avec la valeur de TEQ déterminée par une méthode | |
| analytique de confirmation. Les taux réels de faux négatifs doivent | dat met behulp van een bevestigingsmethode is bepaald. Het werkelijke |
| être inférieurs à 1 %. Le taux de faux échantillons positifs doit être suffisamment faible pour que l'utilisation de la méthode de dépistage reste avantageuse. Les résultats positifs doivent toujours être confirmés par une méthode analytique de confirmation (CGHR/SMHR). En outre, des échantillons d'une large plage de TEQ doivent être confirmés par CGHR/SMHR (environ 2 à 10 % des échantillons négatifs). Des informations sur la correspondance entre les résultats des bio-essais et ceux de la CGHR/SMHR doivent être fournies. 7.3. Prescriptions spécifiques aux bio-essais cellulaires Pour les bio-essais, une série de concentrations de référence de TCDD | percentage fout-negatieve uitslagen moet kleiner dan 1 % zijn. Het percentage fout-positieve monsters moet zo klein zijn dat gebruik als screeningtest zinvol is. Positieve resultaten moeten altijd door middel van een bevestigingsmethode (HRGC/HRMS) bevestigd worden. Daarnaast moeten monsters uit een groot TEQ-bereik worden bevestigd met HRGC/HRMS (ongeveer 2-10 % van de negatieve monsters). Er moet informatie over de overeenstemming tussen de bioassay- en HRGC/HRMS-resultaten worden verstrekt. 7.3. Specifieke voorschriften voor bioassays op basis van cellen Bij het uitvoeren van een bioassay is voor elke testrun een reeks referentieconcentraties van TCDD of een dioxine/furanenmengsel vereist |
| ou d'un mélange dioxines/furanes (courbe de réponse avec R2 > 0,95 pour une dose complète) est nécessaire lors de chaque essai. Cependant, pour le dépistage, une courbe plus détaillée dans la zone des faibles teneurs peut être utilisée pour l'analyse des échantillons à faible teneur. Pour les résultats du bio-essai dans un intervalle de temps constant, il convient d'utiliser une concentration de référence de TCDD (environ 3 fois la limite de quantification) sur un formulaire de contrôle qualité. On peut également se fonder sur la réponse relative d'un échantillon de référence comparée à une courbe d'étalonnage de TCDD, étant donné que la réponse des cellules peut dépendre d'un grand | (volledige dosis-responscurve met R2 > 0,95). Voor screeningdoeleinden kan echter ook een gedetailleerdere curve voor het lage-concentratiebereik worden gebruikt voor het ontleden van monsters met een laag gehalte. Voor het resultaat van de bioassay over een constant tijdsinterval moet een TCDD-referentieconcentratie (ongeveer driemaal de bepaalbaarheidsgrens) op een kwaliteitscontroleformulier worden gebruikt. Een andere mogelijkheid is de relatieve respons van een referentiemonster ten opzichte van de TCDD-ijklijn, aangezien de |
| nombre de facteurs. | respons van de cellen van tal van factoren kan afhangen. |
| Il convient de réaliser et de vérifier des graphiques de contrôle | Voor elk soort referentiemateriaal moeten kwaliteitscontrolekaarten |
| qualité pour chaque type de matériau de référence, afin de garantir | worden bijgehouden en gecontroleerd om na te gaan of het resultaat in |
| que le résultat est conforme aux indications fournies. | overeenstemming is met de aangegeven richtsnoeren. |
| L'induction de la dilution de l'échantillon utilisée doit se situer | Met name voor kwantitatieve berekeningen moet de inductie van de |
| dans la partie linéaire de la courbe de réponse, en particulier pour | gebruikte monsterverdunning in het lineaire gebied van de ijkkromme |
| les calculs quantitatifs. Les échantillons qui se situent au-delà de | liggen. Monsters die boven het lineaire gebied van de ijkkromme |
| cette partie linéaire doivent être dilués et faire l'objet d'un nouvel | liggen, moeten worden verdund en opnieuw worden gemeten. Aanbevolen |
| essai. C'est pourquoi il est conseillé de tester au moins trois | wordt om telkens ten minste drie verdunningen te meten. |
| dilutions à la fois. | De standaardafwijking mag voor een triplobepaling bij elke |
| L'écart type ne doit ni dépasser 15 % lorsqu'une triple mesure est | monsterverdunning niet meer zijn dan 15 % en bij drie onafhankelijke |
| effectuée pour chaque dilution d'échantillon, ni dépasser 30 % pour | experimenten niet meer dan 30 %. |
| trois expériences indépendantes. | De aantoonbaarheidsgrens kan worden gesteld op driemaal de |
| Il est possible de choisir comme limite de détection une valeur égale | standaardafwijking van de oplosmiddelblanco of het achtergrondniveau. |
| à trois fois l'écart type du blanc de solvant ou de la réponse de | Een andere mogelijkheid is hiervoor de concentratie te nemen die in de |
| fond. Une autre méthode consiste à prendre une concentration qui | ijkkromme van de testdag overeenkomt met een respons die boven de |
| correspond à une réponse supérieure à la réponse de fond sur la courbe | achtergrond ligt (een inductie van vijfmaal de respons van de |
| d'étalonnage du jour (facteur d'induction 5 fois supérieur au blanc de | oplosmiddelblanco). De bepaalbaarheidsgrens kan worden gesteld op |
| solvant). Il est possible de choisir comme limite de quantification | vijf- tot zesmaal de standaardafwijking van de oplosmiddelblanco of |
| une valeur cinq à six fois supérieure à l'écart type du blanc de | het achtergrondniveau; ook kan hiervoor de concentratie worden genomen |
| solvant ou de prendre une concentration qui correspond à une réponse supérieure à la réponse de fond sur la courbe d'étalonnage du jour (facteur d'induction 10 fois supérieur au blanc de solvant). 7.4. Prescriptions spécifiques aux bio-essais réalisés au moyen de kits (A ce jour que cet arrêté est fait, il n'a pas encore été prouvé que, parmi les bio-essais réalisés au moyen de kits commercialisés, il en existe au moins un qui dispose d'une sensibilité et d'une fiabilité suffisantes pour pouvoir être utilisé à des fins de dépistage de dioxines, aux niveaux requis pour les échantillons de denrées alimentaires et d'aliments des animaux.) Il convient de suivre les instructions du fabricant en ce qui concerne la préparation des échantillons et les analyses. Les kits d'essai dont la date d'expiration est dépassée ne doivent pas être utilisés. Il convient de ne pas utiliser des matériaux ou composants prévus pour d'autres kits. La température de conservation des kits d'essais doit se situer dans la plage de températures de conservation spécifiée et leur température de fonctionnement doit être égale à la valeur spécifiée. La limite de détection pour les immuno-essais s'obtient en additionnant la moyenne et une valeur égale à 3 fois l'écart-type, | die in de ijkkromme van de testdag overeenkomt met een respons die boven de achtergrond ligt (een inductie van tienmaal de respons van de oplosmiddelblanco). 7.4. Specifieke voorschriften voor bioassays op basis van kits (Op het moment dat dit besluit gemaakt wordt, zijn er nog geen gegevens bekend over in de handel verkrijgbare bioassays op basis van kits die gevoelig en betrouwbaar genoeg zijn om te worden gebruikt voor de screening op de aanwezigheid van dioxinen bij de vereiste concentratieniveaus in monsters van levensmiddelen of diervoeders.) De aanwijzingen van de fabrikant voor de monstervoorbereiding en de ontledingen moeten worden opgevolgd. Testkits waarvan de houdbaarheidsdatum is verstreken, mogen niet worden gebruikt. Materiaal of componenten die bedoeld zijn voor andere kits mogen niet worden gebruikt. De testkits moeten worden opgeslagen binnen het aangegeven temperatuurbereik en worden gebruikt bij de aangegeven gebruikstemperatuur. De aantoonbaarheidsgrens voor een immunoassay wordt bepaald als de som |
| pour une série de 10 analyses du blanc, et en divisant cette somme par | van het gemiddelde en driemaal de standaardafwijking, verkregen uit 10 |
| la valeur de la pente dans l'équation de régression linéaire. | herhaalde blanco-ontledingen, gedeeld door de helling van de lineaire |
| Il convient d'utiliser des étalons de référence pour les essais en | regressievergelijking. In het laboratorium moeten proeven worden uitgevoerd op |
| laboratoire, afin de garantir que la réponse à l'étalon se situe dans | referentiestandaarden om na te gaan of de respons van de standaard in |
| une plage acceptable. | de test in een aanvaardbaar bereik ligt. |
| 8. Indication des résultats | 8. Rapportage van de resultaten |
| Dans la mesure où la procédure analytique le permet, les résultats | Voorzover de gebruikte ontledingsprocedure dit toelaat, moeten de |
| doivent comprendre les teneurs en congénères individuels des PCDD/PCDF | ontledingsresultaten de concentratieniveaus van de afzonderlijke |
| et des PCB et les estimations haute, basse et intermédiaire doivent | PCDD/F- en PCB-congeneren bevatten en worden gerapporteerd als « |
| être indiquées, afin de consigner un maximum de données, ce qui permet | ondergrens », « bovengrens » en « middelwaarde » teneinde voldoende |
| une interprétation des résultats en fonction de prescriptions | details te verstrekken om de resultaten al naar de gestelde eisen te |
| spécifiques. | kunnen interpreteren. |
| Le rapport doit également mentionner la teneur en graisses de l'échantillon ainsi que la méthode utilisée pour extraire les graisses. Les taux de récupérations des étalons internes individuels doivent être fournis s'ils se situent en dehors de la plage mentionnée au point 6 ou s'ils dépassent le niveau maximum. Dans tous les autres cas, ils doivent être fournis sur demande. Vu pour être annexé à l'arrêté ministériel du 13 mars 2003 portant fixation des critères pour les méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs maximales en dioxines et le dosage des PCB de type dioxine dans les denrées alimentaires. Le Ministre de la Santé publique, | Het verslag moet ook het vetgehalte van het monster en de voor vetextractie gehanteerde methode omvatten. De terugvindingspercentages van de verschillende interne standaarden moeten beschikbaar worden gesteld ingeval de terugvindingspercentage buiten het in punt 6 aangegeven bereik liggen, wanneer het maximumniveau wordt overschreden en in andere gevallen op verzoek. Gezien om te worden gevoegd bij het ministerieel besluit van 13 maart 2003 tot vaststelling van de criteria voor analysemethodes voor de officiële controle op de maximumgehalten aan dioxines en voor de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's in voedingsmiddelen. De Minister van Volksgezondheid, |
| J. TAVERNIER | J. TAVERNIER |